一种基于合金化区域熔炼-真空蒸馏联合制备高纯锗的方法技术

本发明专利技术属于金属提纯技术领域，尤其涉及一种区域熔炼‑真空蒸馏联合制备高纯锗的方法，包括：将高纯容器和载料舟体/镁块/将待提纯的粗锗经酸浸泡，再经清洗、干燥后，获得预处理后的高纯容器和预处理后的载料舟体/预处理后的镁块/预处理后的粗锗；将预处理后的粗锗和预处理后的镁块按照一定比例充分混合，并在惰性气氛中，在预处理后的高纯容器内熔铸成锗镁合金；将锗镁合金进行区域熔炼提纯处理，获得一定纯度的锗镁合金锭；将锗镁合金锭取出，并去掉杂质含量较高的头部和尾部，得到纯度较高的锗镁合金锭；将纯度较高的锗镁合金锭经真空蒸馏，获得高纯锗。本发明专利技术的锗提纯方法具有提纯周期短、能耗较低、提纯效率高和锗纯度高的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于金属提纯，尤其涉及一种基于合金化区域熔炼-真空蒸馏联合制备高纯锗的方法。

技术介绍

1、锗是典型稀散金属元素。锗在空气中比较稳定，具有优异的物化性能，作为半导体元素，具有较高的电子-空穴迁移率。锗的应用领域与其纯度息息相关。在光纤通讯领域，要求四氯化锗的纯度在6n及以上；在红外光学领域，例如红外光学镜头、军用红外夜视仪等领域，要求锗的纯度在6n及以上，而半导体领域要求锗的纯度在9n及以上；在核物理探测领域，要求锗的纯度达到13n。因此，高纯化是锗及其相关产业高质量发展的重要方向。

2、目前，锗的生产已拥有比较成熟的工艺。通过氯化蒸馏-精馏-水解-氢气还原等工序得到5n及以上的还原锗锭。目前，还原锗锭的提纯主要采用的是区熔熔炼法，主要采用水平区熔炉。但是现有区域熔炼法存在较多问题，如提纯周期长、能耗高、对原料要求较高、生产效率低等。专利号为cn116949301a的专利中提到了提纯方法中，区熔次数需要达到30次以上，区熔次数多，周期长达一个月以上；专利号为cn114635187a的专利中区熔原料为电子级多晶锗，原料适应性差，且对工艺本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种基于合金化区域熔炼-真空蒸馏联合制备高纯锗的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的基于合金化区域熔炼-真空蒸馏联合制备高纯锗的方法，其特征在于，步骤S1中，所述硝酸为电子级纯硝酸；所述清洗的过程为采用去离子水浸泡并反复冲洗；所述干燥的过程为真空干燥或惰性气体鼓吹干燥。

3.根据权利要求1所述的基于合金化区域熔炼-真空蒸馏联合制备高纯锗的方法，其特征在于，步骤S1中，所述王水和氢氟酸的混合溶液中的王水和氢氟酸的体积比为4:0～1。

4.根据权利要求1所述的基于合金化区域熔炼-真空蒸馏联合制备高纯锗的方法，其特征在于，步骤S1中...

【技术特征摘要】

1.一种基于合金化区域熔炼-真空蒸馏联合制备高纯锗的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的基于合金化区域熔炼-真空蒸馏联合制备高纯锗的方法，其特征在于，步骤s1中，所述硝酸为电子级纯硝酸；所述清洗的过程为采用去离子水浸泡并反复冲洗；所述干燥的过程为真空干燥或惰性气体鼓吹干燥。

3.根据权利要求1所述的基于合金化区域熔炼-真空蒸馏联合制备高纯锗的方法，其特征在于，步骤s1中，所述王水和氢氟酸的混合溶液中的王水和氢氟酸的体积比为4:0～1。

4.根据权利要求1所述的基于合金化区域熔炼-真空蒸馏联合制备高纯锗的方法，其特征在于，步骤s1中，所述载料舟体为高纯石墨舟、高纯石英舟、镀膜石墨舟、镀膜石英舟中的任意一种，所述高纯容器和所述载料舟体的纯度均为5n以上。

5.根据权利要求1所述的基于合金化区域熔炼-真空蒸馏联合制备高纯锗的方法，其特征在于，步骤s2中，所述锗镁合金中的锗、镁的摩尔比为1:1.25～5。

6.根据权利要求5...

【专利技术属性】
技术研发人员：许志鹏，黄柱，田庆华，郭学益，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：