一种高导热超厚石墨烯卷膜及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种高导热超厚石墨烯卷膜的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，制备氧化石墨烯浆料；步骤S2，制备氧化石墨烯干膜；步骤S3，还原氧化石墨烯；步骤S4，制备石墨烯泡沫膜；步骤S5，制备高导热超厚石墨烯卷膜。本申请可制备0.2～1mm不同厚度的连续石墨烯散热卷膜，产品可用范围广泛，可加工性强，制备的超厚石墨烯连续膜内部无胶粘剂，利用石墨烯层间范德瓦尔斯结合力进行连接，既能保持石墨烯散热膜水平方向的导热优势，又不减少水平方向因为其他方法引入胶粘剂导致的热性能下降，制备过程简单、高效，且成本低廉。且成本低廉。且成本低廉。

【技术实现步骤摘要】
一种高导热超厚石墨烯卷膜及其制备方法


[0001]本专利技术属于材料制备
，尤其涉及一种高导热超厚石墨烯卷膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，伴随着电子系统不断的微型化及集成化，其性能和可靠性将越来越多的受制于导热问题，消费电子产品领域(智能手机、超薄笔记本电脑和平板电脑)对导热的要求也愈发严格。石墨烯作为新兴发展的二维材料，具有诸多优异的性能，单层无缺陷石墨烯的导热系数能够达到5300W/m
•
K，远高于铜(398W/m
•
K)等金属导热材料，同时，石墨烯材料具有较高的强度和良好的柔性，制备得到的石墨烯膜具有高强度柔性、耐高温、膨胀系数小、导热导电性能好、化学性能稳定的特点，尤其是石墨烯膜在垂直方向上导热性能低且隔热性能好，导热性能主要集中在水平方向上贴合电子产品的需求，在此背景下石墨烯导热膜迅速取代传统导热材料。
[0003]由于石墨烯亲水性较差，较难分散，一般是以氧化石墨烯（GO）为前驱体浆料，通过抽滤、喷涂或刮涂的形式得到GO膜，经热还原或化学还原移除GO上的含氧活性官能团得到还原氧化石墨烯（rGO）膜，再通过石墨化、压延等过程最终得到高热导的石墨烯膜。然而，现有的制备石墨烯导热膜的方法也存在一定的不足：目前石墨烯导热膜的产品大多是以片材进行生产，产量较低，随着厚度增加，石墨烯散热膜的导热系数会衰减，并且即使有连续卷材生产也无法做到较厚的厚度。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是在于克服现有技术中存在的不足，提供一种高导热超厚石墨烯卷膜及其制备方法,石墨烯卷膜厚度大、热导率高，制备过程简单、高效。为实现以上技术目的，本专利技术实施例采用的技术方案是：第一方面，本专利技术实施例提供了一种高导热超厚石墨烯卷膜的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，制备氧化石墨烯浆料：将氧化石墨烯和溶剂混合，经高压均质0.5～3h、真空脱泡处理0.5～3h后，得到均匀的氧化石墨烯浆料，设置高压均质的压强为30～120MPa；步骤S2，制备氧化石墨烯干膜：将步骤S1中制备的氧化石墨烯浆料涂布成厚度为1～10mm的湿膜，所述湿膜在40～120℃干燥1～2h，得到氧化石墨烯干膜；步骤S3，还原氧化石墨烯：将氧化石墨烯干膜收卷，得到的氧化石墨烯干膜卷料在真空度为不大于500Pa的真空条件下、200～1500℃碳化1～90h，得到还原氧化石墨烯膜；步骤S4，制备石墨烯泡沫膜：将步骤S3得到的还原氧化石墨烯膜剥离、并转移至石墨化炉中，在惰性气体保护下、在2300～3100℃保温30～360min，得到石墨烯泡沫膜；步骤S5，制备高导热超厚石墨烯卷膜：将1～10卷步骤S4中制备得到的石墨烯泡沫膜层层堆叠、再进行共辊复合压延，得到高导热超厚石墨烯卷膜。
[0005]进一步地，步骤S1中，所述氧化石墨烯的固含量为35～50wt%，片径为40～100μm，厚度为5～10nm。
[0006]进一步地，步骤S1中，所述溶剂为乙醇和/或去离子水。
[0007]进一步地，步骤S1中，所述氧化石墨烯浆料的粘度为20000～50000mPa
·
s，所述氧化石墨烯浆料中氧化石墨烯的重量百分比为1～10%。
[0008]进一步地，步骤S3中，所述氧化石墨烯干膜收卷时采用外套筒套设并锁紧成卷的氧化石墨烯干膜；所述外套筒的材质选用石墨、不锈钢、陶瓷中的一种。
[0009]进一步地，步骤S3中，所述氧化石墨烯干膜收卷时采用隔离膜与氧化石墨烯干膜交替层叠设置并绕卷收紧；所述隔离膜的材质选用石墨、玻璃纤维、聚四氟乙烯薄膜、聚酰亚胺薄膜中的一种。
[0010]进一步地，步骤S3中，所述氧化石墨烯干膜卷料的锁紧力为1～10MPa。
[0011]进一步地，步骤S4中，所述惰性气体为氮气和/或氩气。
[0012]进一步地，步骤S5中，所述共辊复合压延的压力为1～100MPa。
[0013]第二方面，本专利技术实施例提供了一种高导热超厚石墨烯卷膜，所述高导热超厚石墨烯卷膜的厚度为200～1000μm，密度为1.8～2.2g/cm3，热导率为1000～1800W/m
·
K。
[0014]本专利技术实施例提供的技术方案带来的有益效果是：1）可制备0.2～1mm不同厚度的连续石墨烯散热卷膜，产品可用范围广泛，可加工性强。
[0015]2）本申请制备的超厚石墨烯连续膜内部无胶粘剂，利用石墨烯层间范德瓦尔斯结合力进行连接，既能保持石墨烯散热膜水平方向的导热优势，又不减少水平方向因为其他方法引入胶粘剂导致的热性能下降，制备过程简单、高效，且成本低廉。
附图说明
[0016]图1为本专利技术实施例中采用外套筒套设氧化石墨烯干膜的结构示意图。
[0017]图2为本专利技术实施例中采用隔离膜收卷氧化石墨烯干膜的结构示意图。
[0018]图3为本专利技术实施例中的共辊复合压延石墨烯泡沫膜的示意图。
[0019]附图标记说明：1
‑
外套筒，2
‑
氧化石墨烯干膜，3
‑
隔离膜，4
‑
石墨烯泡沫膜，5
‑
压延辊，6
‑
高导热超厚石墨烯卷膜。
具体实施方式
[0020]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0021]本专利技术提供一种高导热超厚石墨烯卷膜的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，制备氧化石墨烯浆料：将氧化石墨烯和溶剂混合，经高压均质0.5～3h，例如可以为0.5h、1.0h、1.5h、2.0h、2.5h、3.0h等，真空脱泡处理0.5～3h后，例如可以为0.5h、
1.0h、1.5h、2.0h、2.5h、3.0h等，得到均匀的氧化石墨烯浆料，设置高压均质的压强为30～120MPa，例如可以为30MPa、40MPa、50MPa、60MPa、70MPa、80MPa、90MPa、100MPa、110MPa、120MPa等；步骤S2，制备氧化石墨烯干膜：将步骤S1中制备的氧化石墨烯浆料涂布成厚度为1～10mm的湿膜，例如可以为1mm、2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、10mm等，所述湿膜在40～120℃干燥1～2h，例如温度可以为40℃、60℃、80℃、100℃、120℃等，时间可以为1h、1.2h、1.5h、1.7h、2h等，得到氧化石墨烯干膜；步骤S3，还原氧化石墨烯：将氧化石墨烯干膜收卷，得到的氧化石墨烯干膜卷料，在真空度为不大于500Pa的真空条件下、200～1500℃下碳化1～90h，例如真空度可以为1Pa、50Pa、100Pa、300Pa、500Pa等，温度可以为200℃、400℃、600℃、800℃、1000℃、1200℃、1500℃等，时间可以为1h、10h、30h、50h、70h、90h等，得到还原氧化石墨烯膜；步骤S4，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高导热超厚石墨烯卷膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1，制备氧化石墨烯浆料：将氧化石墨烯和溶剂混合，经高压均质0.5～3h、真空脱泡处理0.5～3h后，得到均匀的氧化石墨烯浆料，设置高压均质的压强为30～120MPa；步骤S2，制备氧化石墨烯干膜：将步骤S1中制备的氧化石墨烯浆料涂布成厚度为1～10mm的湿膜，所述湿膜在40～120℃干燥1～2h，得到氧化石墨烯干膜；步骤S3，还原氧化石墨烯：将氧化石墨烯干膜收卷，得到的氧化石墨烯干膜卷料在真空度为不大于500Pa的真空条件下、200～1500℃碳化1～90h，得到还原氧化石墨烯膜；步骤S4，制备石墨烯泡沫膜：将步骤S3得到的还原氧化石墨烯膜剥离、并转移至石墨化炉中，在惰性气体保护下、在2300～3100℃保温30～360min，得到石墨烯泡沫膜；步骤S5，制备高导热超厚石墨烯卷膜：将1～10卷步骤S4中制备得到的石墨烯泡沫膜层层堆叠、再进行共辊复合压延，得到高导热超厚石墨烯卷膜。2.如权利要求1所述的高导热超厚石墨烯卷膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述氧化石墨烯的固含量为35～50wt%，片径为40～100μm，厚度为5～10nm。3.如权利要求1所述的高导热超厚石墨烯卷膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述溶剂为乙醇和/或去离子水。4.如权利要求1所述的高导热超厚石墨烯卷膜的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈曲，唐文军，于晓东，吴晓宁，朱光福，
申请(专利权)人：北京中石伟业科技股份有限公司北京中石伟业科技宜兴有限公司无锡中石库洛杰科技有限公司，
类型：发明
国别省市：