本发明专利技术涉及一种基于纳米粒子间电荷转移实现双发射电化学发光的方法，该方法首先基于定量水诱导量子点凝胶化成功制备了混合气凝胶。以混合气凝胶为发光物，以仅对CdTeQDs有效的DBAE作为共反应剂，硼酸盐作为缓冲溶液，组成发光体系，该体系不仅产生CdTe QDs的特征发射，而且使本不在DBAE的存在下发光的CdSe QDs接受CdTe QDs的电荷转移，产生CdSe QDs相应的电化学发光信号。本发明专利技术首次证实了在CdSe QDs和CdTe QDs混合气凝胶的网络结构中，CdTe QDs和CdSe QDs之间的电荷传输可有效促进CdSe QDs产生电化学发光的机制，并进一步验证了混合气凝胶中CdTe QDs和CdSe QDs之间的电荷转移途径，为筛选和设计具有高效性能的基于量子点气凝胶的新型电化学发光体提供了新方法和新思路。新思路。
【技术实现步骤摘要】
一种基于纳米粒子间电荷转移实现双发射电化学发光的方法
[0001]本专利技术涉及一种基于纳米粒子间电荷转移实现双发射电化学发光的方法，属于电化学发光
技术介绍
[0002]电致化学发光(Electrochemiluminescence，ECL)是指在电极表面产生的物质发生高能电荷转移反应，从基态跃迁至激发态然后经过弛豫返回至基态时产生的光辐射现象。由于固有的低背景、宽动态范围和可控性好等特性，其作为一种分析技术在临床、环境和工业领域受到了广泛关注。20世纪60年代，Hercules和Bard分别对ECL机制的研究和ECL策略的发展进行了深入(Science 1964,145,808；J.Am.Chem.Soc.1965,87,139)，证实了ECL过程主要通过两种可能的机制产生：湮灭途径和共反应剂途径。
[0003]在过去的几十年中，由于纳米粒子具有良好的光和电化学稳定性、功能灵活性、良好的光学性能，如尺寸依赖性窄、对称可调谐发射、高吸收率和较长的荧光寿命，因此已经被开发用于ECL发光体(Science 2002,296,1293)。截至目前，尽管电化学发光定量分析方法已从简单单一组分发展至多组分分析，但已报道的多组分分析方法通常基于两种或多种不同的纳米粒子本在同一条件下均产生不重叠的电化学发光信号实现的，而对于本不在同一条件的多种纳米粒子发光物产生信号可区分的电化学发光辐射是非常困难的。
[0004]目前，尚无法实现基于同一分析方法下、通过一种电化学发光体或包含多种电化学发光体的特定结构实现电化学发光双发射或多发射。
技术实现思路
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供一种基于纳米粒子间电荷转移实现双发射电化学发光的方法，本专利技术的方法基于CdSe QDs和CdTe QDs混合气凝胶进行，以仅对CdTe QDs有效的DBAE作为共反应剂，硼酸盐作为缓冲溶液，组成发光体系，该体系不仅产生CdTe QDs的特征发射，而且使本不在DBAE的存在下发光的CdSe QDs接受CdTe QDs的电荷转移，产生CdSe QDs相应的电化学发光信号。
[0006]专利技术概述：
[0007]本专利技术首先基于定量水诱导量子点凝胶化策略，成功制备了CdSe QDs和CdTe QDs混合气凝胶。以混合气凝胶为发光物，以仅对CdTe QDs有效的DBAE作为共反应剂，硼酸盐作为缓冲溶液，组成发光体系，该体系不仅产生CdTe QDs的特征发射，而且使本不在DBAE的存在下发光的CdSe QDs接受CdTe QDs的电荷转移，产生CdSe QDs相应的电化学发光信号。本专利技术首次证实了在CdSe QDs和CdTe QDs混合气凝胶的网络结构中，CdTe QDs和CdSe QDs之间的电荷传输可有效促进CdSe QDs产生电化学发光的机制，并进一步验证了混合气凝胶中CdTe QDs和CdSe QDs之间的电荷转移途径，为筛选和设计具有高效性能的基于量子点气凝胶的新型电化学发光体提供了新方法和新思路。
[0008]术语说明：
[0009]室温：本专利技术所述的室温具有常规含义，温度范围在25
±
5℃。
[0010]专利技术详述：
[0011]为实现上述目的，本专利技术是通过如下技术方案实现的：
[0012]一种基于纳米粒子间电荷转移实现双发射电化学发光的方法，该方法以CdSe QDs和CdTe QDs混合气凝胶为发光试剂，DBAE作为共反应剂，硼酸盐作为缓冲溶液，组成电化学发光体系，经电位扫描驱动，产生最大发射波长位于610nm和765nm的电化学发光信号，该电化学发光信号基于S2‑
稳定的CdTe QDs到S2‑
稳定的CdSe QDs的电荷转移产生。
[0013]根据本专利技术优选的，CdSe QDs和CdTe QDs混合气凝胶是以水为凝胶化诱导因素，利用微量水引发S2‑
稳定的CdSe QDs、S2‑
稳定的CdTe QDs混合量子点凝胶化，然后通过超临界干燥，制得CdSe QDs和CdTe QDs混合气凝胶。
[0014]根据本专利技术优选的，采用三电极体系与循环伏安扫描方法，施加电压初扫向正或初扫向负，驱动上述电化学发光体系电化学发光辐射。
[0015]根据本专利技术优选的，所采用的电化学条件为：以滴涂有CdSe QDs和CdTe QDs混合气凝胶的金电极作为工作电极，铂丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，在共反应剂的缓冲溶液中进行循环伏安扫描。
[0016]根据本专利技术优选的，执行循环伏安扫描时，扫描电压范围为0～1.6，扫描速度为100
‑
200mV/s。
[0017]根据本专利技术优选的，CdSe QDs和CdTe QDs混合气凝胶的制备方法，具体如下：
[0018]1)以CdO为镉源，Se粉为硒源，十八烯和油酸为稳定剂，制备得到长链有机配体稳定的CdSe量子点，采用(NH4)2S进行配体交换得到S2‑
稳定的CdSe QDs；
[0019]2)以CdCl2为镉源，Te粉为碲源，巯基丙酸为稳定剂，制备得到长链配体稳定的CdTe量子点，采用(NH4)2S进行配体交换得到S2‑
稳定的CdTe QDs；
[0020]3)将S2‑
稳定的CdSe QDs、S2‑
稳定的CdTe QDs混合，得到混合量子点，将混合量子点加入到NMF中，形成混合液，向混合液中加入混合量子点体积1.5
‑
2.5％(v/v)的水保持2
‑
7天，得到水凝胶，将所得水凝胶用乙醇洗涤20
‑
30次，去除残留物；用CO2置换水凝胶中分散的乙醇溶剂，然后进行超临界干燥，制得CdSe QDs和CdTe QDs混合气凝胶。
[0021]根据本专利技术优选的，步骤3)中，S2‑
稳定的CdSe QDs、S2‑
稳定的CdTe QDs质量比为1:1。
[0022]根据本专利技术优选的，步骤3)中，混合量子点与NMF的质量体积比为0.002
‑
0.006g：1
‑
3mL。
[0023]最为优选的，步骤3)中，水的加入量为混合量子点体积的2％(v/v)。
[0024]根据本专利技术优选的，步骤3)中，超临界干燥条件：压力为100bar，温度为45℃。
[0025]本专利技术通过定量的水诱导凝胶中所使用去离子水的体积与体系稳定性之间的平衡关系，制得了CdSe QDs和CdTe QDs混合气凝胶，水量过多会使体系迅速失稳产生沉淀，水量过少会使整个体系保持稳定不利于凝胶化过程。
[0026]S2‑
稳定的CdSe QDs，是按如下方法制备得到：
[0027](1)将513mg CdO、2.74g肉豆蔻酸和20mL十八烯混合后，在室温脱气15min后加热至270℃，直至CdO完全溶解，将混合物冷却至90℃，脱气1h，充入氩气，加入20mL干燥的十本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种基于纳米粒子间电荷转移实现双发射电化学发光的方法，该方法以CdSe QDs和CdTe QDs混合气凝胶为发光试剂，DBAE作为共反应剂，硼酸盐作为缓冲溶液，组成电化学发光体系，经电位扫描驱动，产生最大发射波长位于610nm和765nm的电化学发光信号，该电化学发光信号基于S2‑
稳定的CdTe QDs到S2‑
稳定的CdSe QDs的电荷转移产生。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，CdSe QDs和CdTe QDs混合气凝胶是以水为凝胶化诱导因素，利用微量水引发S2‑
稳定的CdSe QDs、S2‑
稳定的CdTe QDs混合量子点凝胶化，然后通过超临界干燥，制得CdSe QDs和CdTe QDs混合气凝胶。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用三电极体系与循环伏安扫描方法，施加电压初扫向正或初扫向负，驱动权利要求1的电化学发光体系电化学发光辐射；所采用的电化学条件为：以滴涂有CdSe QDs和CdTe QDs混合气凝胶的金电极作为工作电极，铂丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，在共反应剂的缓冲溶液中进行循环伏安扫描，执行循环伏安扫描时，扫描电压范围为0～1.6，扫描速度为100
‑
200mV/s。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，CdSe QDs和CdTe QDs混合气凝胶的制备方法，具体如下：1)以CdO为镉源，Se粉为硒源，十八烯和油酸为稳定剂，制备得到长链有机配体稳定的CdSe量子点，采用(NH4)2S进行配体交换得到S2‑
稳定的CdSe QDs；2)以CdCl2为镉源，Te粉为碲源，巯基丙酸为稳定剂，制备得到长链配体稳定的CdTe量子点，采用(NH4)2S进行配体交换得到S2‑
稳定的CdTe QDs；3)将S2‑
稳定的CdSe QDs、S2‑
稳定的CdTe QDs混合，得到混合量子点，将混合量子点加入到NMF中，形成混合液，向混合液中加入混合量子点体积1.5
‑
2.5％(v/v)的水保持2
‑
7天，得到水凝胶，将所得水凝胶用乙醇洗涤20
‑
30次，去除残留物；用CO2置换水凝胶中分散的乙醇溶剂，然后进行超临界干燥，制得CdSe QDs和CdTe QDs混合气凝胶。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，S2‑
稳定的CdSe QDs、S2‑
稳定的CdTe QDs质量比为1:1。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，混合量子点与NMF的质量体积比为0.002
‑
0.006g：1
‑
3mL，优选的，水的加入量为混合量子点体积的2％(v/v)，超临界干燥条件：压力为100bar，温度为45℃。7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，S2‑
稳定的CdSe QDs，是按如下方法制备得到：(1)将513mg CdO、2.74g肉豆蔻酸和20mL十八...
【专利技术属性】
技术研发人员：蔡彬，高旭雯，高存源，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：
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