一种草甘膦的节能生产方法技术

本发明专利技术涉及一种草甘膦的节能生产方法，属于草甘膦生产技术领域，所述草甘膦的节能生产方法包括以下步骤：M1、向反应釜中加入亚氨基二乙酸、盐酸、亚磷酸和甲醛用于制备双甘膦；M2、向氧化釜中加入水、双甘膦和活性炭用于制备草甘膦母液；M3、将草甘膦母液通过闪蒸器、加热器、蒸发器和蒸发沉降室的处理后得到草甘膦成品，其中，本发明专利技术中将草甘膦母液通过闪蒸器分离出的混合气体通过分离器，得到纯净的氧气参与步骤M2的氧化反应，降低了生产成本；M4、将步骤M3中蒸发器和蒸发沉降室蒸发得到的蒸汽通入压缩机中升温升压后作为加热器的一部分热源，充分利用了热资源，降低了能耗和生产成本。本。

【技术实现步骤摘要】
一种草甘膦的节能生产方法


[0001]本专利技术属于草甘膦生产
，具体地，涉及一种草甘膦的节能生产方法。

技术介绍

[0002]草甘膦是一种灭生性有机磷除草剂，现阶段主要合成路线是以亚氨基二乙酸为原料的合成路线，亚氨基二乙酸与甲醛、亚磷酸通过缩合反应生成双甘膦，然后双甘膦发生氧化反应合成草甘膦；
[0003]双甘膦发生氧化反应生成草甘膦的方法一般采用催化氧化法，选用氧气或者空气作为氧化剂，在不同催化剂下生成草甘膦的反应为催化氧化法，通过催化氧化双甘膦的反应工艺得到草甘膦母液，草甘膦母液中草甘膦的质量含量大约为0.50％，氧气的质量含量大约为1.83％，溶剂水的质量含量大约为97.03％；
[0004]由草甘膦母液的含量分析可知，草甘膦含量较低，而溶剂水的质量含量大约为97.03％，如果使用传统的蒸汽蒸发脱水结晶，能耗较大，生产成本高。

技术实现思路

[0005]为了解决
技术介绍
中提到的技术问题，本专利技术的目的在于提供一种草甘膦的节能生产方法。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0007]一种草甘膦的节能生产方法，包括以下步骤；
[0008]M1、向反应釜中加入亚氨基二乙酸、盐酸和亚磷酸，搅拌并升温至110
‑
125℃，然后加入甲醛，恒温搅拌5h，过滤干燥后得双甘膦；
[0009]M2、向氧化釜中加入水、双甘膦和活性炭，搅拌并升温至90
‑
100℃，活性炭作为催化剂，向氧化釜中通入氧气(包括氧气源和分离器分离出的氧气两部分组成)进行氧化反应，取样分析氧化釜中双甘膦的含量小于等于1％时，停止通入氧气，该氧化反应过程中双甘膦迅速被氧化，过滤收集得到的草甘膦母液；
[0010]M3、将草甘膦母液导入闪蒸器中，设定温度为60℃和压力为0.1MPa的条件下闪蒸10
‑
20min，分离得到混合气体和草甘膦溶液，将混合气体通入到分离器中，分离得到氧气(氧气来源于氧化釜氧化过程中，未充分接触活性炭导致未参与氧化反应的过量溶解氧)，然后将氧气通入氧化釜中回用，将草甘膦溶液加入加热器中，系统刚运行时加热器的热源是从外部输入的额外蒸汽，额外蒸汽经过加热器的壳程进行冷凝放热，加热器管程内的草甘膦溶液吸收来自蒸汽的冷凝潜热，草甘膦溶液被加热至70℃后导入蒸发器，设定温度为70℃和压力为0.03MPa的条件下蒸发1
‑
2h，得到蒸汽A和草甘膦浓缩液，然后将草甘膦浓缩液导入蒸发沉降室，设定温度为70℃的条件下蒸发沉降4
‑
8h，分离出蒸汽B以及结晶后的固体草甘膦成品；
[0011]M4、将蒸汽A和蒸汽B混合后经压缩机压缩，得到高温高压的蒸汽C，将蒸汽C作为热介质通入加热器的壳程中，作为对草甘膦溶液加热的一部分热源。
[0012]进一步地，步骤M1中所述亚氨基二乙酸、盐酸、亚磷酸和甲醛的摩尔比为1:1.4:1.3:1.3。
[0013]进一步地，步骤M2中所述水、双甘膦和活性炭的质量比为12：1：0.01
‑
0.10。
[0014]进一步地，步骤M4中所述压缩机的压缩比为1.8，利用压缩机提高蒸汽C的温度，提高了加热器的加热效率。
[0015]本专利技术的有益效果：
[0016]首先，本专利技术利用闪蒸器、加热器、蒸发器和蒸发沉降室等一系列装置用于提纯草甘膦母液，其中闪蒸器用于分离草甘膦溶液和混合气体；加热器用于加热草甘膦溶液；蒸发器用于草甘膦溶液蒸发出蒸汽；蒸发沉降室用于分离蒸汽和结晶后的草甘膦成品，这套装置中加热器需要消耗大量高温蒸汽，本专利技术将蒸发器和蒸发沉降室蒸发得到的蒸汽通入压缩机中升温升压后作为加热器的一部分热源，充分利用了热资源，降低了能耗和生产成本。
[0017]然后，本专利技术将草甘膦母液通过闪蒸器分离出混合气体通过分离器处理，得到纯净的氧气，将氧气通入氧化釜中回用，充分利用了资源，降低了生产成本。
具体实施方式
[0018]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0019]实施例1
[0020]草甘膦的节能生产步骤：
[0021]M1、向反应釜中加入亚氨基二乙酸、盐酸和亚磷酸，搅拌并升温至110℃，然后加入甲醛，恒温搅拌5h，过滤干燥后得双甘膦，其中，氨基二乙酸、盐酸、亚磷酸和甲醛的摩尔比为1:1.4:1.3:1.3；
[0022]M2、向氧化釜中加入质量比为12：1：0.01的水、双甘膦和活性炭，搅拌并升温至90℃，向氧化釜中通入氧气进行氧化反应，取样分析氧化釜中双甘膦的含量，测得数据为0.98％，停止通入氧气，过滤收集得到草甘膦母液；
[0023]M3、将草甘膦母液导入闪蒸器，设定温度为60℃和压力为0.1MPa的条件下闪蒸10min，分离得到混合气体和草甘膦溶液，将混合气体通入到分离器中，分离得到氧气，然后将氧气通入氧化釜中回用，将草甘膦溶液加入加热器中加热至70℃，然后导入蒸发器，在温度70℃和压力0.03MPa条件下蒸发1h，得到蒸汽A和草甘膦浓缩液，将草甘膦浓缩液导入蒸发沉降室，在70℃的条件下蒸发沉降4h，得到蒸汽B和草甘膦成品；
[0024]M4、将蒸汽A和蒸汽B混合后经压缩机压缩，压缩机的压缩比为1.8，得到高温高压的蒸汽C，将蒸汽C作为热介质通入加热器的壳程中。
[0025]实施例2
[0026]草甘膦的节能生产步骤：
[0027]M1、向反应釜中加入亚氨基二乙酸、盐酸和亚磷酸，搅拌并升温至120℃，然后加入甲醛，恒温搅拌5h，过滤干燥后得双甘膦，其中，氨基二乙酸、盐酸、亚磷酸和甲醛的摩尔比为1:1.4:1.3:1.3；
[0028]M2、向氧化釜中加入质量比为12：1：0.06的水、双甘膦和活性炭，搅拌并升温至96℃，向氧化釜中通入氧气进行氧化反应，取样分析氧化釜中双甘膦的含量，测得数据为1.0％，停止通入氧气，过滤收集得到草甘膦母液；
[0029]M3、将草甘膦母液导入闪蒸器，设定温度为60℃和压力为0.1MPa的条件下闪蒸16min，分离得到混合气体和草甘膦溶液，将混合气体通入到分离器中，分离得到氧气，然后将氧气通入氧化釜中回用，将草甘膦溶液加入加热器中加热至70℃，然后导入蒸发器，在温度70℃和压力0.03MPa条件下蒸发2h，得到蒸汽A和草甘膦浓缩液，将草甘膦浓缩液导入蒸发沉降室，在70℃的条件下蒸发沉降6h，得到蒸汽B和草甘膦成品；
[0030]M4、将蒸汽A和蒸汽B混合后经压缩机压缩，压缩机的压缩比为1.8，得到高温高压的蒸汽C，将蒸汽C作为热介质通入加热器的壳程中。
[0031]实施例3
[0032]草甘膦的节能生产步骤：
[0033]M1、向本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种草甘膦的节能生产方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1、将草甘膦母液导入到闪蒸器中，在温度60℃和压力0.1MPa条件下闪蒸10
‑
20min，分离得到混合气体和草甘膦溶液，然后对混合气体进行后处理；步骤S2、将草甘膦溶液加入加热器中加热至70℃，然后导入蒸发器，在温度70℃和压力0.03MPa条件下蒸发1
‑
2h，得到蒸汽A和草甘膦浓缩液；步骤S3、将草甘膦浓缩液导入蒸发沉降室，在70℃的条件下蒸发沉降4
‑
8h，得到蒸汽B和草甘膦成品；步骤S4、将蒸汽A和蒸汽B混合后经压缩机压缩，得到高温高压的蒸汽C，将蒸汽C作为热介质通入加热器的壳程中。2.根据权利要求1所述的一种草甘膦的节能生产方法，其特征在于，所述草甘膦母液包括以下步骤制得：A1、向反应釜中加入亚氨基二乙酸、盐酸和亚磷酸，搅拌并升温至110
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【专利技术属性】
技术研发人员：陈建平，金永良，绍冬花，朱金麟，吴先辉，方革新，邹年才，朱玉梅，陈全友，张忠德，
申请(专利权)人：安徽东至广信农化有限公司，
类型：发明
国别省市：