一种室温固相一锅制备铜化合物纳米材料的方法技术

本发明专利技术提供了一种室温固相一锅制备铜化合物纳米材料的方法，所述方法包括：在室温条件下将五水合硫酸铜和4,4

【技术实现步骤摘要】
一种室温固相一锅制备铜化合物纳米材料的方法


[0001]本专利技术涉及金属有机配合物制备
，具体涉及一种室温固相一锅制备铜化合物纳米材料的方法。

技术介绍

[0002]具有高效去除水环境中的有机染料是解决有机染料带来的环境污染问题的一种较为有效的方法。目前，无论是直接沉淀法还是水热溶剂法制备会对环境造成一定的污染，不符合绿色环保的理念。另外一方面，相对于其他方法室温固相合成方法最突出的优点是产品产率较高、合成步骤简单。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种产品质量高、制备方法简单环保、产品产率高的固相纳米材料的制备方法，所制备出的铜化合物纳米材料适合作为一种吸附材料来处理含某些有机染料的废水，本专利技术所制备的纳米材料具有成本较低、合成方法简单易操作、可较大规模生产。
[0004]为了实现以上目的及其他目的，本专利技术是通过包括以下技术方案实现的：本专利技术首先提供了一种室温固相一锅制备铜化合物纳米材料的方法，其特征在于，所述方法包括：
[0005]以固体五水合硫酸铜和4,4
‑
联吡啶混合通过机械球磨或人工玛瑙研磨而进行固相反应；
[0006]用去离子水和乙醇洗涤固相反应的产物分别去除其中的水溶性杂质以及醇溶性杂质；
[0007]真空干燥，得到深蓝色铜化合物纳米材料。
[0008]在一实施例中，所述五水合硫酸铜和4,4
‑
联吡啶的摩尔比为(1:1)～(1:0.8)。
[0009]在一实施例中，所述真空干燥是在100℃和0.1MPa条件下真空干燥12小时。
[0010]在一实施例中，所述机械球磨为氧化锆球磨罐中进行固相机械球磨。
[0011]在一实施例中，所述球磨时间1.0～6.0小时。
[0012]在一实施例中，所述球磨罐的转速为600转/分钟。
[0013]在一实施例中，所述五水合硫酸铜和4,4
‑
联吡啶的摩尔比为1:1，球磨时间是3个小时，球磨罐的转速为600转/分钟。
[0014]如上所述，相比较其他吸附材料粉体制备方法，本专利技术具有以下突出优点：
[0015](1)采用简单的机械化学反应合成技术，制备工艺简单、成本较低，重复性好，产品稳定易保存，可实现在常温常压条件下大规模生产；
[0016](2)反应过程中无需添加表面活性剂、毒性溶剂，产率较高，不产生污染物，环境友好；
[0017](3)采用本专利技术方法制备的铜化合物纳米材料对水体中刚果红的吸附效果非常突出。
[0018]本专利技术所制备的铜化合物纳米材料在水体中能够保持稳定并对含部分有机染料的废水中的刚果红表现出突出的吸附和去除能力，因此，该材料可作为一种吸附剂来处理含刚果红有机染料的废水。
附图说明
[0019]图1显示为本专利技术制备方法的流程图；
[0020]图2显示为实施例2样品对不同浓度刚果红水溶液吸附后的紫外
‑
可见吸收光谱图；
[0021]图3显示为实施例2样品对刚果红水溶液不同时间吸附后的紫外
‑
可见吸收光谱图；
[0022]图4显示为实施例2样品吸附刚果红前后的红外光谱图；
[0023]图5显示为实施例1、实施例2、实施例3样品及实施例2样品吸附刚果红后产物的X
‑
射线衍射花样图；
[0024]图6显示为实施例1样品吸附刚果红前后的热重分析图；
[0025]图7显示为实施例1样品及吸附刚果红后样品的扫描电镜图；
[0026]图8显示实施例2产物的元素分布图；
[0027]图9显示实施例2吸附刚果红染料产物的元素分布图；
[0028]图10显示实施例2产物及吸附刚果红染料产物的元素含量图。
具体实施方式
[0029]以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所提供的内容较容易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。
[0030]请参阅图1至图10。本专利技术提供了一种室温固相一锅制备铜化合物纳米材料的方法，所述方法包括以下步骤：
[0031]S1：以固体五水合硫酸铜和4,4
‑
联吡啶混合通过机械球磨或人工玛瑙研磨而进行固相反应；
[0032]S2：用去离子水和乙醇洗涤固相反应的产物分别去除其中的水溶性杂质以及醇溶性杂质；
[0033]S3：真空干燥，得到深蓝色铜化合物纳米材料。
[0034]注意，如没有特别说明，本文中所示的“％”和“份”分别是指“质量％”和“质量份”。
[0035]以下，通过引用实施例将更具体地解释本专利技术，这些实施例不应被理解为是限制性的。在与本专利技术主旨相一致的范围内，可以进行适当修改，其均落入本专利技术的技术范围内。
[0036]以下提供本专利技术一种纳米材料的固相反应制备的具体实施方式。
[0037]实施例1
[0038]按照1:1的摩尔比称取CuSO4·
5H2O(2.490g,0.01mol,分析纯)、4,4
‑
bipy(1.562g,0.01mol,98％)于两个玛瑙研钵中，先分别研磨10分钟，混合后再研磨30分钟，得到深蓝色
固体粉末，先用去离子水洗涤，再用乙醇洗涤，60℃真空干燥箱中干燥12小时后，得到深蓝色粉末。
[0039]实施例2
[0040]按照1:0.8的摩尔比称取CuSO4·
5H2O(2.490g,0.01mol,分析纯)、4,4
‑
bipy(1.248g,0.008mol,98％)于50mL氧化锆球磨罐中，再加入固定配比的50个直径6mm氧化锆磨球和8个直径10mm氧化锆磨球，将球磨罐安装好并连续研磨1个小时，球磨罐的转速为600转/分钟，先用去离子水洗涤，再用乙醇洗涤，60℃真空干燥箱中干燥12小时后，得到深蓝色粉末。
[0041]实施例3
[0042]按照1:1的摩尔比称取CuSO4·
5H2O(2.490g,0.01mol,分析纯)、4,4
‑
bipy(1.248g,0.008mol,98％)于50mL氧化锆球磨罐中，再加入固定配比的50个直径6mm氧化锆磨球和8个直径10mm氧化锆磨球，将球磨罐安装好并连续研磨6个小时，球磨罐的转速为600转/分钟，先用去离子水洗涤，再用乙醇洗涤，60℃真空干燥箱中干燥12小时后，得到深蓝色粉末。
[0043]上述实施例的结果分析：
[0044]1、X
‑
射线衍射花样分析(XRD分析)：分别将实施例1、2、3制得的纳米材料进行粉末衍射花样分析，结果如图5，可以发现无论是玛瑙研磨还是球磨机研磨，得到了粉体XRD花样是一致的，只是衍射强度稍微有点变化。表明球磨时间、研磨本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种室温固相一锅制备铜化合物纳米材料的方法，其特征在于，所述方法包括：以固体五水合硫酸铜和4,4
‑
联吡啶混合通过机械球磨或人工玛瑙研磨而进行固相反应；用去离子水和乙醇洗涤固相反应的产物分别去除其中的水溶性杂质以及醇溶性杂质；真空干燥，得到深蓝色铜化合物纳米材料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述五水合硫酸铜和4,4
‑
联吡啶的摩尔比为(1:1)～(1:0.8)。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪鹏飞，吴秋艳，章敏，陈哲，杨俊彦，刘传洋，
申请(专利权)人：池州学院，
类型：发明
国别省市：