一种改性氨基硅油制备方法技术

本发明专利技术提供一种改性氨基硅油制备方法，包括以下步骤：向带有温度计、搅拌器和冷凝管的250ml三口瓶中加入烯丙基环氧聚醚和端含氢硅油；向端环氧丙基聚醚硅油依次加入一定量的叔胺型聚醚胺和异丙醇，升温至80℃反应6h，得浅黄色透明的季铵化聚醚嵌段氨基硅油；向季铵化聚醚嵌段氨基硅油中加入冰醋酸，搅拌均匀后再加入乙二醇丁醚和异构醇聚氧乙烯醚，边搅拌边加入去离子水乳化得到固含量20％的改性氨基硅油，本发明专利技术将嵌段硅油中聚硅氧烷链段起柔软作用，聚醚链段赋予良好的亲水性，氨基中和成盐后形成弱阳离子基团，通过异种电荷吸引作用使得嵌段硅油定向吸附到带负电的织物纤维表面，解决了传统氨基硅油柔软剂引起的织物瑕疵问题。问题。

【技术实现步骤摘要】
一种改性氨基硅油制备方法


[0001]本专利技术涉及一种硅油加工
，具体为一种改性氨基硅油制备方法。

技术介绍

[0002]硅油通常指的是在室温下保持液体状态的线型聚硅氧烷产品。一般分为甲基硅油和改性硅油两类。最常用的硅油一甲基硅油,也称为普通硅油,其有机基团全部为甲基,甲基硅油具有良好的化学稳定性、绝缘性,疏水性能好。它是由二甲基二氯硅烷加水水解制得初缩聚环体，环体经裂解、精馏制得低环体，然后把环体、封头剂、催化剂放在一起调聚就可得到各种不同聚合度的混合物，经减压蒸馏除去低沸物就可制得硅油。
[0003]硅油的应用范围较广泛，可用于制造纺织品的柔软剂，通过引入聚醚基团，由于聚醚基团具有亲水性,所以聚醚硅油的亲水性增加,使用过程中不会出现破乳、漂油等问题经乳化或者改性后用在纺织品后整理上的平滑柔软手感整理。
[0004]然而现有的聚醚嵌段氨基硅油主要是通过端环氧硅油或端环氧聚醚硅油与两端为伯氨的聚醚胺通过环氧基团的胺解开环反应制备而成，在纯棉、涤棉和涤纶等不同织物上表现出优异的手感风格，能够更好地平衡整理织物的手感和亲水性，然而，普通三元嵌段氨基硅油柔软剂中聚醚的引入会降低柔软剂的柔软整理效果，且随着人们生活水平的提高，不仅需要服饰具有良好的手感，且传统的氨基硅油柔软剂用于织物中，易产生破乳、漂油、粘辊而引起的织物瑕疵问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种改性氨基硅油柔软剂的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提到的技术问题。
[0006]本专利技术的技术方案是：一种改性氨基硅油制备方法，包括以下步骤：（1）向带有温度计、搅拌器和冷凝管的250ml三口瓶中加入烯丙基环氧聚醚和端含氢硅油，升温至80℃，加入KOH催化剂后开始搅拌，继续升温至110℃，待体系透明后继续反应2h，得到端环氧丙基聚醚硅油；（2）向端环氧丙基聚醚硅油依次加入一定量的叔胺型聚醚胺和异丙醇，升温至80℃反应6h，得浅黄色透明的季铵化聚醚嵌段氨基硅油；（3）向季铵化聚醚嵌段氨基硅油中加入冰醋酸，搅拌均匀后再加入乙二醇丁醚和异构醇聚氧乙烯醚，边搅拌边加入去离子水乳化得到固含量20％的改性氨基硅油。
[0007]优选的，所述步骤（1）中的端含氢硅油的含氢量0.02mmol/l，其制备方法为：S1：取干燥脱水后的三氯丙基甲基环三硅氧烷和四甲基二氢二硅氧烷混合搅拌均匀，得混合物A；S2：向上述混合物A中加入KOH催化剂，控制反应温度为50
‑
70℃，搅拌反应6
‑
8h，得混合物B；S3：向上述混合物B中加入盐类或盐类的水溶液，反应1
‑
2h，真空减压抽除低沸物，
过滤，即得端含氢硅油。
[0008]优选的，所述步骤（1）中KOH溶液浓度为5%。
[0009]优选的，所述步骤（2）制得的产物中氨基和环氧基的摩尔比为（1.5
‑
2）:1。
[0010]优选的，所述步骤（3）中季铵化聚醚嵌段氨基硅油、冰醋酸、乙二醇丁醚、异构醇聚氧乙烯醚和去离子水的质量比为（7
‑
8）：（0.2
‑
0.3）：1：（1.2
‑
1.5）：（18
‑
21）。
[0011]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术通过加成聚合反应将聚硅氧烷、聚醚、氨基等链段嵌段连接而形成的线型结构的水分散高分子材料，嵌段硅油中聚硅氧烷链段起柔软作用，聚醚链段赋予良好的亲水性，氨基中和成盐后形成弱阳离子基团，通过异种电荷吸引作用使得嵌段硅油定向吸附到带负电的织物纤维表面，这种全新的分子结构解决了印染过程中采用传统氨基硅油柔软剂普遍存在的破乳、漂油、粘辊而引起的织物瑕疵问题。
[0012]嵌段硅油柔软剂中的氨基、聚醚链段同处于聚合 物主链，克服了传统氨基硅油侧链上长的聚醚链段对氨基“包覆”而导致的柔软整理效果大幅下降的问题，能够较好地平衡其整理织物的手感和亲水性。
[0013]同时，嵌段硅油中不存在容易黄变的伯氨基团，取而代之的是在嵌段硅油的大分子主链上引入仲氨、叔氨或季铵基团，化学性质更为稳定，极大地改善了传统氨基硅油柔软剂黄变的问题。
具体实施方式
[0014]下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步的描述，但本专利技术并不限于这些实施例。
[0015] 实施例1的制备方法如下：（1）向带有温度计、搅拌器和冷凝管的250ml三口瓶中加入50g的烯丙基环氧聚醚和0.1g端含氢硅油，升温至80℃，加入0.8g的KOH催化剂后开始搅拌，继续升温至110℃，待体系透明后继续反应2h，得到端环氧丙基聚醚硅油；（2）向步骤（1）中依次加入30g的叔胺型聚醚胺、和670g异丙醇，升温至80℃反应6h，得浅黄色透明的季铵化聚醚嵌段氨基硅油；（3）向步骤（2）中加入0.1g冰醋酸，搅拌均匀后再加入5g乙二醇丁醚和5g异构醇聚氧乙烯醚，边搅拌边加入240g去离子水乳化得到黄色透明的侧链季铵聚醚嵌段氨基硅油,即为实施例1。
[0016]实施例2的制备方法如下：（1）向带有温度计、搅拌器和冷凝管的250ml三口瓶中加入70g的烯丙基环氧聚醚和0.1g端含氢硅油，升温至80℃，加入0.8g的KOH催化剂后开始搅拌，继续升温至110℃，待体系透明后继续反应2h，得到端环氧丙基聚醚硅油；（2）向步骤（1）中依次加入40g的叔胺型聚醚胺、和670g异丙醇，升温至80℃反应6h，得浅黄色透明的季铵化聚醚嵌段氨基硅油；（3）向步骤（2）中加入0.1g冰醋酸，搅拌均匀后再加入5g乙二醇丁醚和5g异构醇聚氧乙烯醚，边搅拌边加入220g去离子水乳化得到黄色透明的侧链季铵聚醚嵌段氨基硅油，即为实施例2。
[0017]实施例3的制备方法为：（1）向带有温度计、搅拌器和冷凝管的250ml三口瓶中加入50g的烯丙基环氧聚醚和0.1g端含氢硅油，升温至80℃，加入0.8g的KOH催化剂后开始搅拌，继续升温至110℃，待体系透明后继续反应2h，得到端环氧丙基聚醚硅油；（2）向步骤（1）中依次加入50g聚醚胺和670g异丙醇，升温到80℃，反应6h，制得一种浅黄色透明的普通聚醚嵌段氨基硅油，即为实施例3。
[0018]实施例4的制备方法为：（1）向带有温度计、搅拌器和冷凝管的250ml三口瓶中加入50g的烯丙基环氧聚醚和0.1g端含氢硅油，升温至80℃，加入0.8g的KOH催化剂后开始搅拌，继续升温至110℃，待体系透明后继续反应2h，得到端环氧丙基聚醚硅油；（2）向步骤（1）中依次加入50g聚醚胺和670g异丙醇，升温到80℃，反应6h，制得一种浅黄色透明的普通聚醚嵌段氨基硅油。
[0019]（3）向步骤（2）中加入50g环氧丙基三甲基氯化铵，在80℃保温反应6h，得黄色透明的主链季铵聚醚嵌段氨基硅油，即为实施例4。
[0020]其中，实施例3与实施例1的区别在于：未进行实施例1中的步骤（3），实施例3制作的硅油为中间产物，即一种普通聚醚嵌段氨基硅油，作为对比例本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性氨基硅油制备方法,其特征在于，包括以下步骤：（1）向带有温度计、搅拌器和冷凝管的250ml三口瓶中加入烯丙基环氧聚醚和端含氢硅油，升温至80℃，加入KOH催化剂后开始搅拌，继续升温至110℃，待体系透明后继续反应2h，得到端环氧丙基聚醚硅油；（2）向端环氧丙基聚醚硅油依次加入一定量的叔胺型聚醚胺和异丙醇，升温至80℃反应6h，得浅黄色透明的季铵化聚醚嵌段氨基硅油；（3）向季铵化聚醚嵌段氨基硅油中加入冰醋酸，搅拌均匀后再加入乙二醇丁醚和异构醇聚氧乙烯醚，边搅拌边加入去离子水乳化得到固含量20％的改性氨基硅油。2.根据权利要求1所述的一种改性氨基硅油制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的端含氢硅油的含氢量0.02mmol/l，其制备方法为：S1：取干燥脱水后的三氯丙基甲基环三硅氧烷和四甲基二氢二硅氧烷混合搅拌均匀，得混合物A；S2：向上述混合物A中加入KOH催化剂，控制反应温度为50
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【专利技术属性】
技术研发人员：曹长芳，
申请(专利权)人：安徽信息工程学院，
类型：发明
国别省市：