一种功能化交联网络改性纳米滑石粉的制备方法及应用技术

本发明专利技术涉及一种滑石粉的制备方法及应用，尤其涉及一种功能化交联网络改性纳米滑石粉的制备方法及应用，包括如下步骤：得到改性滑石粉A；得到改性的滑石粉颗粒分散液B；得到的高分子/无机滑石粉复合水凝胶浸入去离子水溶胀，去除未反应单体和其他小分子杂质，经冷冻干燥、粉碎造粒，形成功能化交联网络改性的滑石粉纳米颗粒，提高了滑石粉颗粒的亲水性能以及分散稳定性能，在水中纳米滑石粉的壳层能够吸水溶胀，且表面具有羧酸基团、羧酸根基团、儿茶酚基团以及氨基基团，容易与其它材料通过静电、氢键、范德华力等相互作用，有利于滑石粉颗粒的亲水性能与分散稳定性的提升、滑石粉与基体树脂材料的亲和能力提高。体树脂材料的亲和能力提高。体树脂材料的亲和能力提高。

【技术实现步骤摘要】
一种功能化交联网络改性纳米滑石粉的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及一种滑石粉的制备方法及应用，尤其涉及一种功能化交联网络改性纳米滑石粉的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]滑石是一种层状含水镁硅酸盐，具有很好的电绝缘性能、耐热性、机械性能，其作为填充料加入到有机材料当中可以改善复合材料的热膨胀性能及力学性能，滑石与强酸和强碱一般都不起作用，具有很好的化学稳定性；我国滑石储备丰富，价格低廉，它的诸多特性决定了其作为填充料在电子封装材料、军事包装材料、汽车仪表等领域被广泛应用。随着上述领域对产品精细微型化要求的不断提高，其对填充料与有机树脂之间相容性提出了更高的需求。
[0003]所以如何对滑石粉表面实现交联网络结构，进而增强滑石粉与其它材料的界面结合能力，是一个有待解决的技术问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种功能化交联网络改性纳米滑石粉的制备方法及应用，以解决
技术介绍
提出的技术问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种功能化交联网络改性纳米滑石粉的制备方法，包括如下步骤：
[0006]步骤a、将2g滑石粉分散在120mL乙醇中，并将该混合物超声分散30分钟，然后在室温下以500rpm机械搅拌；将5mLγ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷溶于20mL无水乙醇中，向其中加入2mL去离子水，并用稀HCl调节pH为4，进行预水解；将γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷缓慢滴入到滑石粉的乙醇溶液中，并在80℃下回流6小时；经高速离心，乙醇反复洗涤3次，在60℃下真空干燥24小时，研磨备用，此步骤得到改性滑石粉A；
[0007]步骤b、将2g壳聚糖溶解于100mL乙酸水溶液，得到透明均匀水溶液；将1.5g硅烷改性的滑石粉颗粒A分散于上述100mL壳聚糖溶液并超声分散，通过静电相互作用使壳聚糖分子链吸附到硅烷改性的滑石粉颗粒表面，形成核壳结构的滑石粉颗粒，此步骤得到改性的滑石粉颗粒分散液B；
[0008]步骤c、将1.8g丙烯酸溶解于10mL氢氧化钠水溶液，反应5
‑
10小时，得到丙烯酸和丙烯酸钠的水溶液C；向上述溶液C依次加入10mL改性的滑石粉颗粒分散液B，0.2g盐酸多巴胺，50mg引发剂过硫酸铵，随后通入氮气去除氧气，磁力搅拌2分钟得到均匀的分散溶液；将混合分散液温度升高，
[0009]反应结束后，将得到的高分子/无机滑石粉复合水凝胶浸入去离子水溶胀，去除未反应单体和其他小分子杂质，经冷冻干燥、粉碎造粒，形成功能化交联网络改性的滑石粉纳米颗粒，存放于阴凉干燥处备用。
[0010]作为优选，纳米级滑石粉的粒径为40
‑
80nm。
[0011]作为优选，功能化交联网络壳层占整个改性无机颗粒质量分数为15％
‑
30％。
[0012]作为优选，壳层包括聚(丙烯酸
‑
co
‑
丙烯酸钠)，聚多巴胺和壳聚糖，且表面具有羧酸基团、羧酸根基团、儿茶酚基团及氨基基团。
[0013]作为优选，所述步骤a中高速离心是通过高速离心机以6000rpm进行5分钟离心。
[0014]作为优选，功能化交联网络改性纳米滑石粉可应用于水性涂料和油墨中。
[0015]作为优选，所述步骤b中超声分散的时间为60
‑
90分钟。
[0016]作为优选，所述步骤c中混合分散液温度升高到80℃反应12小时。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术的功能化交联网络改性纳米滑石粉的制备方法及应用提高了滑石粉颗粒的亲水性能以及分散稳定性能，在水中纳米滑石粉的壳层能够吸水溶胀，且表面具有羧酸基团、羧酸根基团、儿茶酚基团以及氨基基团，容易与其它材料通过静电、氢键、范德华力等相互作用，有利于滑石粉颗粒的亲水性能与分散稳定性的提升、滑石粉与基体树脂材料的亲和能力提高。
附图说明
[0018]图1是本专利技术的原理图；
[0019]图2是功能化交联网络改性纳米滑石粉(以水为分散剂)与水性涂料或油墨中的水性树脂(以水为溶剂)相互混合得到形貌经冷冻干燥去除水分之后的扫描电镜图片。
具体实施方式
[0020]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]本专利技术在具体实施时，制备方法包括如下步骤：
[0022]步骤a、将2g滑石粉分散在120mL乙醇中，并将该混合物超声分散30分钟，然后在室温下以500rpm机械搅拌；将5mLγ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷溶于20mL无水乙醇中，向其中加入2mL去离子水，并用稀HCl调节pH为4，进行预水解；将γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷缓慢滴入到滑石粉的乙醇溶液中，并在80℃下回流6小时；经高速离心(6000rpm，5分钟)，乙醇反复洗涤3次，在60℃下真空干燥24小时，研磨备用，此步骤得到改性滑石粉A；
[0023]步骤b、将2g壳聚糖溶解于100mL乙酸水溶液(乙酸体积分数5％)，得到透明均匀水溶液；将1.5g硅烷改性的滑石粉颗粒A分散于上述100mL壳聚糖溶液并超声分散60
‑
90分钟，通过静电相互作用使壳聚糖分子链吸附到硅烷改性的滑石粉颗粒表面，形成核壳结构的滑石粉颗粒，提高了滑石粉颗粒的亲水性能以及分散稳定性能，此步骤得到改性的滑石粉颗粒分散液B；
[0024]步骤c、将1.8g丙烯酸溶解于10mL氢氧化钠水溶液(0.45g)，反应5
‑
10小时，得到丙烯酸和丙烯酸钠的水溶液C；向上述溶液C依次加入10mL改性的滑石粉颗粒分散液B，0.2g盐酸多巴胺，50mg引发剂过硫酸铵，随后通入氮气去除氧气，磁力搅拌2分钟得到均匀的分散溶液；将混合分散液温度升高到80℃反应12小时，反应结束后，将得到的高分子/无机滑石
粉复合水凝胶浸入去离子水溶胀，去除未反应单体和其他小分子杂质，经冷冻干燥、粉碎造粒，形成功能化交联网络改性的滑石粉纳米颗粒，存放于阴凉干燥处备用。
[0025]其中纳米级滑石粉的粒径为40
‑
80nm；功能化交联网络壳层占整个改性无机颗粒质量分数为15％
‑
30％。
[0026]壳层包括聚(丙烯酸
‑
co
‑
丙烯酸钠)，聚多巴胺和壳聚糖，且表面具有羧酸基团、羧酸根基团、儿茶酚基团及氨基基团；所述步骤a中高速离心是通过高速离心机以6000rpm进行5分钟离心。
[0027]在水中纳米滑石粉的壳层能够吸水溶胀，且表面具有羧酸基团、羧酸根基团、儿茶酚基团以及氨基基团，容易与其它材料通过静电、氢键、范本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种功能化交联网络改性纳米滑石粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤a、将2g滑石粉分散在120mL乙醇中，并将该混合物超声分散30分钟，然后在室温下以500rpm机械搅拌；将5mLγ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷溶于20mL无水乙醇中，向其中加入2mL去离子水，并用稀HCl调节pH为4，进行预水解；将γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷缓慢滴入到滑石粉的乙醇溶液中，并在80℃下回流6小时；经高速离心，乙醇反复洗涤3次，在60℃下真空干燥24小时，研磨备用，此步骤得到改性滑石粉A；步骤b、将2g壳聚糖溶解于100mL乙酸水溶液，得到透明均匀水溶液；将1.5g硅烷改性的滑石粉颗粒A分散于上述100mL壳聚糖溶液并超声分散，通过静电相互作用使壳聚糖分子链吸附到硅烷改性的滑石粉颗粒表面，形成核壳结构的滑石粉颗粒，此步骤得到改性的滑石粉颗粒分散液B；步骤c、将1.8g丙烯酸溶解于10mL氢氧化钠水溶液，反应5
‑
10小时，得到丙烯酸和丙烯酸钠的水溶液C；向上述溶液C依次加入10mL改性的滑石粉颗粒分散液B，0.2g盐酸多巴胺，50mg引发剂过硫酸铵，随后通入氮气去除氧气，磁力搅拌2分钟得到均匀的分散溶液；将混合分散液温度升高，反应结束后，将得到的高分子/无机滑石粉复合水凝胶浸入去离子水溶胀，去除未反应单...

【专利技术属性】
技术研发人员：王银木，戢运云，
申请(专利权)人：苏州优矿塑新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：