一种增强环氧树脂强度用改性球形氧化铝的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种增强环氧树脂强度用改性球形氧化铝的制备方法，属于导热填料技术领域，包括以下步骤：首先将环氧硅烷偶联剂、纯水按质量比1：1

【技术实现步骤摘要】
一种增强环氧树脂强度用改性球形氧化铝的制备方法


[0001]本专利技术属于导热填料
，具体涉及一种增强环氧树脂强度用改性球形氧化铝的制备方法。

技术介绍

[0002]随着5G的进一步深入，智能手机、平板电脑、可穿戴设备等电子产品更加趋向小型化、高频、高速、高度集成化，因此对环氧模塑料、覆铜板等的导热性能提出了更高的要求。
[0003]氧化铝具有导热、绝缘等优点，可作为导热填料用于制备导热环氧模塑料、覆铜板等高分子材料。然而，氧化铝表面极性较强，而环氧树脂基体极性较弱，导致氧化铝粒子和环氧树脂基体界面间相容性很差，造成氧化铝粒子极易团聚，很难均匀地分散到环氧树脂基体中。
[0004]针对以上问题行业内一般通过对氧化铝表面改性的方法解决。通过环氧硅烷偶联剂水解之后的羟基与氧化铝表面羟基缩合形成化学键合，从而提高氧化铝与环氧树脂基体的相容性。
[0005]大量的实验数据表明，羟基可以提高环氧树脂体系的力学性能，说明羟基与环氧树脂基体发生反应，形成了牢固的化学键合。由于改性是氧化铝表面羟基与环氧硅烷偶联剂水解羟基发生了缩合，同时由于位阻作用一般一个分子的环氧硅烷偶联剂只水解形成一个或两个羟基，所以改性后氧化铝羟基数量大幅度减少了，应用到下游环氧树脂体系中的力学性能降低。
[0006]授权专利CN112480477B公开了《高强度环氧模塑料用球形氧化铝的表面改性方法》提供一种易于批量生产、能够减缓含磷固化促进剂失活的高强度环氧模塑料用球形氧化铝的表面改性方法。通过减缓含磷固化促进剂失活从而间接提高了复合材料的力学性能。
[0007]但由于复合材料体系较复杂，多数情况下并未使用到含磷固化剂，该方法从而存在较大的局限性。
[0008]授权专利CN104693685A的中国专利技术专利申请公开了一种丙烯酰胺接枝改性纳米氧化铝环氧复合绝缘材料的制备方法，其是以环氧树脂为基体，以纳米氧化铝为填料，采用硅烷偶联剂对纳米氧化铝进行表面偶联处理，在氧化铝表面引入偶联剂所含的碳碳不饱和双键，以引入的碳碳不饱和双键作为支点，与丙烯酰胺单体中的碳碳不饱和双键发生聚合反应，从而在纳米氧化铝表面引入丙烯酰胺单体中所含氨基，利用氨基与环氧树脂发生类似胺类固化剂的交联固化反应，增强整个复合绝缘材料的界面强度。
[0009]该丙烯酰胺接枝改性纳米氧化铝环氧复合绝缘材料，虽然可以利用与环氧树脂的反应性增强界面强度，但也会导致填料与环氧树脂的氢键作用急剧增大，这增加了填料在基体中的分散难度，而且造成分散后材料体系的脱气困难；同时，氢键作用的增大也会导致材料体系的粘度增大而影响浇注性能，由此导致填料的添加量受到限制(添加量不大于5％)，而添加量的受限显然不能充分发挥氧化铝对环氧复合绝缘材料的增强特性。
[0010]授权专利CN110951115B公开了一种用于环氧复合绝缘材料的表面接枝改性氧化铝及环氧复合绝缘材料制备方法，其使用硅烷化表面处理的氧化铝、α,β
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不饱和酮在含有引发剂的溶剂中进行聚合反应，固液分离，将所得固体干燥，获得表面接枝改性氧化铝；其中所述硅烷化表面处理的氧化铝是由硅烷偶联剂在界面催化剂存在的条件下对氧化铝进行表面处理得到，所述界面催化剂为钛酸酯和三乙基铝的混合物。本专利技术提供的用于环氧复合绝缘材料的表面接枝改性氧化铝，易于分散均匀，与环氧树脂基体的界面结合强度高，而且可实现较大量掺混，因而有利于制备兼具优良力学性能、热性能和电气性能的环氧复合绝缘材料。
[0011]该专利技术虽然可以具有良好的力学性能，但该专利技术控制点较多，只是克级别的实验室阶段，难以在产线扩大生产。

技术实现思路

[0012]为了解决
技术介绍
中所提出的种种技术问题，本专利技术在改性后过程中增加了羟基，较多的羟基与环氧树脂体系发生化学键合，从而提高复合材料力学性能，本专利技术所采用的技术方案如下：
[0013]一种增强环氧树脂强度用改性球形氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
[0014]步骤1：环氧硅烷偶联剂预水解：
[0015]将环氧硅烷偶联剂、纯水按质量比1：1
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2的比例混合，加入醋酸、盐酸中一种或两种调节pH至3.0
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3.9继续搅拌水解10
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30min，搅拌同时缓慢加入环氧硅烷偶联剂质量1
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2份的乙醇。
[0016]步骤2：高速气流混合改性：
[0017]将平均粒径0.1
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20μm的氧化铝以100
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200kg/h的速度投入到高速混合设备，同时在进气口以0.1％
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1％氧化铝速度的气流雾化加入0.1％
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1％氧化铝质量的环氧硅烷偶联剂水解液。
[0018]高速混合设备包括以上设备但不限于以上两种设备，包括所有的高速气流混和设备。
[0019]步骤3：动态热气流干燥：
[0020]将步骤2得到物料投入到动态热气流干燥设备中，气流温度100
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200℃，风量1000
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2000m3/h。
[0021]动态热气流干燥设备包括以上设备但不限以上设备，包括所有高温气流粉体干燥设备。
[0022]本专利技术具有以下优点：本专利技术通过硅烷偶联剂水解可以使甲氧基、乙氧基充分水解，增加羟基，加入的水解液可以增加氧化铝表面羟基。在高速气流混合改性中，可以使环氧硅烷偶联剂充分包覆氧化铝颗粒表面，从而保证了每个颗粒羟基均增加，热气流干燥除去多余的水分、部分残留的游离的偶联剂，防止这部分与反应到氧化铝颗粒表面的环氧硅烷偶联剂的羟基发生缩合反应，由于羟基的增加能够使环氧树脂发生反应，从而形成牢固的化学键合，进一步提高了环氧树脂体系的力学性能，从而通过本专利技术的方法得到的改性氧化铝，更利于提高环氧树脂体系的力学性能。
具体实施方式
[0023]实施例1
[0024]首先将环氧硅烷偶联剂、纯水按质量比1：1
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2的比例混合，加入醋酸、盐酸中一种或两种调节pH至3.0，继续搅拌水解10min，搅拌同时缓慢加入环氧硅烷偶联剂质量1
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2份的乙醇，然后将将平均粒径0.1
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20μm的氧化铝以100kg/h的速度投入到气流磨、气流混合机，同时在进气口以氧化铝速度的1％气流雾化加入氧化铝质量的1％环氧硅烷偶联剂水解液，将步骤2得到物料投入到分级机、旋风分离器、高温气流筛中，气流温度100℃，风量1000m3/h。
[0025]实施例2
[0026]首先将环氧硅烷偶联剂、纯水按质量比1：1
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2的比例混合，加入醋酸、盐酸中一种或两种调节pH至3.5，继续搅拌水解20min，搅拌同时缓慢加入环氧硅烷偶联剂质量1
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2份的乙醇。将平均粒径0.1
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20μm的氧化铝以150kg/h投入到气流磨、气流混合机，同时在进气口以氧化铝速度的0.5％气流雾化加入氧化铝质量的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种增强环氧树脂强度用改性球形氧化铝的制备方法，包括以下步骤：步骤1：环氧硅烷偶联剂预水解：将环氧硅烷偶联剂、纯水按质量比1：1
‑
2的比例混合，加入醋酸、盐酸中一种或两种调节pH至3.0
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3.9，继续搅拌水解10
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30min，搅拌同时缓慢加入环氧硅烷偶联剂质量1
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2份的乙醇；步骤2：高速气流混合改性：将平均粒径0.1
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20μm的氧化铝以100
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200kg/h的...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾东进，曹家凯，李晓冬，张建平，孙小耀，
申请(专利权)人：江苏联瑞新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：