一种镁基复合阻燃剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种镁基复合阻燃剂的制备方法，该方法包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种镁基复合阻燃剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工材料制备领域，尤其涉及一种镁基复合阻燃剂的制备方法。

技术介绍

[0002]氢氧化镁作为一种环保型的无卤阻燃剂，兼具阻燃、抑烟和填充等功能，且具有吸热量大、热分解温度高和可中和聚合物燃烧时产生的酸气等优点备受青睐。但氢氧化镁阻燃机理为脱水吸热、氧化产物阻隔和水蒸汽稀释，阻燃效率较低，达到阻燃要求所需添加量大，再加上其表面极性大，容易团聚，导致体系力学性能下降严重，在阻燃复合材料中单独使用不能很好地满足社会发展的需要。添加协同阻燃剂能有效提高氢氧化镁的阻燃效率，减少其添加量，进而降低对聚合物力学性能的影响。
[0003]硼酸锌具有较高的热稳定性，其分解产生的氧化硼熔融后能将聚合物链段包裹，抑制聚合物的热降解。同时，Zn
2+
作为Lewis酸能促进聚合物分子链的交联结炭作用。但硼酸锌单独使用时阻燃效果并不理想，常作为协效阻燃剂与氢氧化镁物理混合后协同使用。这种物理混合的协调阻燃体系，不同阻燃剂粒子之间相互作用较弱，不能最大限度地发挥协同阻燃效果，各自的缺点仍然存在，如与聚合物基体的相容相差、容易团聚等，还是会造成体系力学性能下降。
[0004]研究表明，不同阻燃剂之间若能有稳定的相互作用，形成多级结构的一体化阻燃剂，在燃烧过程中开发出不同于彼此的新的燃烧抑制途径，则能更有效地提高协同阻燃效率，同时达到进一步改善体系力学性能的目的。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种提高阻燃效果的同时可提升复合材料力学性能的镁基复合阻燃剂的制备方法。
[0006]为解决上述问题，本专利技术所述的一种镁基复合阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
⑴
将氢氧化镁加入浓度为0.1~0.2 mol/L的硼砂水溶液中，超声分散，然后加热至70~90 ℃后保持温度恒定，得到浆料A；
⑵
在持续搅拌下，将浓度为0.2~0.3 mol/L的硫酸锌水溶液加入到所述浆料A中，并用碱液调节溶液的pH=7.5~8.5，反应4~8 h后，得到浆料B；
⑶
在持续搅拌下，将硅烷的乙醇溶液滴加到所述浆料B中，滴加完毕，继续搅拌1~2 h后，得到浆料C；
⑷
所述浆料C依次经过滤、洗涤、干燥，即得镁基复合阻燃剂。
[0007]所述步骤
⑴
中氢氧化镁与硼砂的物质的量比为20~30：1。
[0008]所述步骤
⑴
中超声分散的条件是指频率为50~80 KHz，超声时间为10~20 min。
[0009]所述步骤
⑵
中氢氧化镁与硫酸锌的物质的量比为10~15：1。
[0010]所述步骤
⑵
中碱液是指氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，其浓度为2~4 mol/L。
[0011]所述步骤
⑵
和所述步骤
⑶
中持续搅拌的转速均为500~800 rpm。
[0012]所述步骤
⑶
中硅烷的乙醇溶液是指硅烷与无水乙醇混合所得的浓度为0.12~0.25g/mL的溶液；所述硅烷是指KH550或KH560；所述硅烷与所述氢氧化镁的质量比为1：9~19。
[0013]所述步骤
⑷
中干燥温度为100~120℃，干燥时间为6~10h。
[0014]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术将具有优异协同阻燃作用的硼酸锌沉积在氢氧化镁表面，制备具有多级结构的氢氧化镁@硼酸锌一体化阻燃剂，增大了与聚合物基体的接触面积，在提高阻燃效果的同时，可提升复合材料的力学性能。
[0015]2、本专利技术将具有表面改性和阻燃功能的硅烷接枝到氢氧化镁@硼酸锌阻燃剂表面，一方面氢氧化镁@硼酸锌无机复合粒子表面有机化，可提升其与聚合物的相容性，另一方面硅烷与氢氧化镁@硼酸锌的协同阻燃作用可进一步提升阻燃效果。
[0016]3、本专利技术方法简单、成本低。
附图说明
[0017]下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明。
[0018]图1为本专利技术实施例1所得产品的XRD图。
[0019]图2为本专利技术实施例1所得产品的SEM图。
具体实施方式
[0020]一种镁基复合阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
⑴
将氢氧化镁加入浓度为0.1~0.2mol/L的硼砂水溶液中，于50~80KHz超声分散10~20min，然后加热至70~90℃后保持温度恒定，得到浆料A；氢氧化镁与硼砂的物质的量比为20~30：1。
[0021]⑵
在转速为500~800rpm持续搅拌下，将浓度为0.2~0.3mol/L的硫酸锌水溶液加入到浆料A中，并用浓度为2~4mol/L的碱液调节溶液的pH=7.5~8.5，碱液是指氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。反应4~8h后，得到浆料B；氢氧化镁与硫酸锌的物质的量比为10~15：1。
[0022]⑶
在转速为500~800rpm持续搅拌下，将硅烷的乙醇溶液滴加到浆料B中，滴加完毕，继续搅拌1~2h后，得到浆料C；硅烷的乙醇溶液是指硅烷与无水乙醇混合所得的浓度为0.12~0.25g/mL的溶液；硅烷是指KH550或KH560；硅烷与氢氧化镁的质量比为1：9~19。
[0023]⑷
浆料C依次经过滤、去离子水洗涤后于100~120℃干燥6~10h，即得镁基复合阻燃剂。
[0024]实施例1一种镁基复合阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
⑴
将氢氧化镁加入浓度为0.15mol/L的硼砂水溶液中，使氢氧化镁与硼砂的物质的量比为24：1，于70KHz超声分散15min，然后加热至90℃后保持温度恒定，得到浆料A。
[0025]⑵
在转速为600rpm持续搅拌下，将浓度为0.25mol/L的硫酸锌水溶液加入到浆料A中，使氢氧化镁与硫酸锌的物质的量比为12：1，并用浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH=8~8.5，反应6h后，得到浆料B。
[0026]⑶
在转速为600rpm持续搅拌下，将0.2g/mL的硅烷KH550的乙醇溶液滴加到浆料B中，使氢氧化镁与硅烷的质量比为14：1，滴加完毕，继续搅拌1.5h后，得到浆料C。
[0027]⑷
浆料C依次经过滤、去离子水洗涤后于110℃干燥8h，即得镁基复合阻燃剂，记
作产品a。
[0028]产品a的XRD图如图1所示，从图中可以看到产品a中检测到了氢氧化镁和硼酸锌的衍射峰，说明在氢氧化镁表面沉积硼酸锌是成功的，而接枝的硅烷结晶较差，没有检测到其衍射峰。
[0029]产品a的SEM图如图2所示，可以明显看到，氢氧化镁表面有多级结构的包覆物，说明合成了多级结构的一体化复合阻燃剂。
[0030]实施例2一种镁基复合阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
⑴
将氢氧化镁加入浓度为0.2mol/本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镁基复合阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
⑴
将氢氧化镁加入浓度为0.1~0.2 mol/L的硼砂水溶液中，超声分散，然后加热至70~90 ℃后保持温度恒定，得到浆料A；
⑵
在持续搅拌下，将浓度为0.2~0.3 mol/L的硫酸锌水溶液加入到所述浆料A中，并用碱液调节溶液的pH=7.5~8.5，反应4~8 h后，得到浆料B；
⑶
在持续搅拌下，将硅烷的乙醇溶液滴加到所述浆料B中，滴加完毕，继续搅拌1~2 h后，得到浆料C；
⑷
所述浆料C依次经过滤、洗涤、干燥，即得镁基复合阻燃剂。2.如权利要求1所述的一种镁基复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤
⑴
中氢氧化镁与硼砂的物质的量比为20~30：1。3.如权利要求1所述的一种镁基复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤
⑴
中超声分散的条件是指频率为50~80 KHz，超声时间为10~20 min。4.如权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱东海，兰生杰，李萍，邹赛，朱家臣，
申请(专利权)人：青海大学，
类型：发明
国别省市：