一种适用于产业化的磷酸铁锂制备工艺制造技术

一种适用于产业化的磷酸铁锂制备工艺，它属于新能源领域。它要解决现有产业化的磷酸铁锂存在电化学性能差的问题。工艺：一、取铁源、锂源、碳源和石墨烯量子点材料作为原料，混合研磨分散；二、于管式炉中，流速气氛下煅烧，球磨和过筛后，得磷酸铁锂。本发明专利技术步骤简便，设备简单，适用于大批量生产。磷酸铁锂材料的导电性比没有添加的材料导电性提高了26％。组装电池的循环性能增加，石墨烯量子点材料的导电性十分优异，为电池材料提供更多的导电位点，有利于在电池循环时电子的传输，增加反应的活性，改善磷酸铁锂导电性差的短板，发挥更好的性能，为之后磷酸铁锂突破当前商业化格局打下基础。本发明专利技术适用于磷酸铁锂的产业化制备。本发明专利技术适用于磷酸铁锂的产业化制备。本发明专利技术适用于磷酸铁锂的产业化制备。

【技术实现步骤摘要】
一种适用于产业化的磷酸铁锂制备工艺


[0001]本专利技术属于新能源领域；具体涉及一种适用于产业化的磷酸铁锂制备工艺。

技术介绍

[0002]磷酸铁锂产业链的上游主要包括锂源、铁源、碳源、磷酸根等原材料，中游包括磷酸铁锂正极材料，下游包括磷酸铁锂电池及新能源汽车、储能等应用。2020年四季度以来随着下游需求激增，磷酸铁锂材料供需缺口逐渐扩大，叠加上游碳酸锂价格增长，磷酸铁锂材料报价进入上升通道。2021年5月磷酸铁锂的价格为5万元一吨，2022年5月磷酸铁锂的价格疯涨为15万元一吨。
[0003]现有产业化的磷酸铁锂存在电化学性能差的问题。在锂电池材料价格居高不下的情况下，铁锂还保持着相对的“高性价比”。磷酸铁锂质量容量介于钴酸锂和三元材料中间，能量密度虽低于三元，但结构稳定，循环性能好，安全性能好，是极具性价比的正极材料。由于不含钴镍等贵重金属，磷酸铁锂价格波动远小于三元材料，利于成本管控。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的是解决现有产业化的磷酸铁锂存在电化学性能差的问题，而提供一种适用于产业化的磷酸铁锂制备工艺。
[0005]一种适用于产业化的磷酸铁锂制备工艺，按以下步骤实现：
[0006]一、取铁源、锂源、碳源和石墨烯量子点材料作为原料，经混合研磨后进行分散；
[0007]二、将上述分散后的材料置于管式炉中，并于流速气氛下煅烧，煅烧后产物经球磨和过筛后，获得磷酸铁锂，即完成适用于产业化的磷酸铁锂制备。
[0008]本专利技术在研究过程中通过不同的煅烧温度，不同的材料配比，是否加入石墨烯量子点材料等实验条件说明制备磷酸铁锂的最佳配比及煅烧温度，并且实验证明加入石墨烯量子点材料后的磷酸铁锂循环性能比空白组提高了26％，首圈循环性能优异，说明石墨烯量子点材料在磷酸铁锂中起着导电联通的作用，促进电子的传输，离子的传导。提高了磷酸铁锂的导电性，而且该工艺制作成本低，步骤简单，为磷酸铁锂的能量密度提高和产业化提供了一个新的产业化方向。
[0009]本专利技术的磷酸铁锂制备工艺步骤简便，需要的设备简单，适用于大批量生产。本专利技术以普通铁源、锂源和碳源为原材料，并且加入了石墨烯量子点材料，使磷酸铁锂材料的导电性比没有添加的材料导电性提高了26％。组装电池看出材料的循环性能增加，因为石墨烯量子点材料，其导电性十分优异，为电池材料提供更多的导电位点，有利于在电池循环时电子的传输，增加反应的活性，改善磷酸铁锂天生的短板—导电性差，有利于增强材料的循环性能，能以高性能继续领跑动力电池市场，为之后磷酸铁锂突破当前商业化格局打下基础。
[0010]本专利技术适用于磷酸铁锂的产业化制备。
附图说明
[0011]图1为实施例1制备的空白组磷酸铁锂的XRD图；
[0012]图2为实施例1制备的空白组磷酸铁锂的SEM图；
[0013]图3为实施例1制备的空白组磷酸铁锂的电池循环图，其中
■
表示LFP Blank；
[0014]图4为实施例3制备的磷酸铁锂的XRD图；
[0015]图5为实施例3制备的磷酸铁锂的SEM图；
[0016]图6为实施例3制备的磷酸铁锂的电池循环图，其中
■
表示740℃LFP；
[0017]图7为实施例7制备的改性磷酸铁锂的XRD图；
[0018]图8为实施例7制备的改性磷酸铁锂的SEM图；
[0019]图9为实施例7制备的改性磷酸铁锂的电池循环图，其中
■
表示C
‑
LFP；
[0020]图10为实施例1制备的磷酸铁锂和实施例7制备的改性组磷酸铁锂的电池循环图，其中
■
表示C
‑
LFP，
●
表示LFP Blank。
具体实施方式
[0021]本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
[0022]具体实施方式一：本实施方式一种适用于产业化的磷酸铁锂制备工艺，按以下步骤实现：
[0023]一、取铁源、锂源、碳源和石墨烯量子点材料作为原料，进行混合研磨分散；
[0024]二、将上述分散后的材料置于管式炉中，并于流速气氛下煅烧，煅烧后产物经球磨和过筛后，获得磷酸铁锂，即完成适用于产业化的磷酸铁锂制备。
[0025]具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中所述铁源、锂源和碳源的摩尔比为1:(1～1.1):(0.09～0.2)。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
[0026]具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是，步骤一中所述铁源为磷酸铁。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
[0027]具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是，步骤一中所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂或氯化锂。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
[0028]具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是，步骤一中所述碳源为葡萄糖、蔗糖或炭黑。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
[0029]具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是，步骤一中所述石墨烯量子点材料的用量为原料总质量的1
‰
～10％。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
[0030]具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是，步骤一中所述石墨烯量子点的颗粒直径为5nm。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
[0031]本实施方式中所述石墨烯量子点材料为市售商品，购于广州顺倬能源科技有限公司。
[0032]具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是，步骤一中所述研磨分散：采用功率为550W的研磨机打粉分散5min。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
[0033]本实施方式中打粉分散后颗粒大小为500目。
[0034]具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是，步骤二中所述流速气氛下煅烧：升温速率是2～8℃/min，温度控制为600～740℃，保温时间为200～700min，流速为0.01～0.1L/min，气氛为氮气、氩气或者氩气氢气混合气体。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
[0035]具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是，步骤二中所述球磨的转速为400rpm，时间为30min，球料质量比为1:3；所述过筛的目数为100～500目。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
[0036]通过以下实施例验证本专利技术的有益效果：
[0037]除有定义外，以下实施例中所用的技术术语与本专利技术所属领域技术人员普遍理解的相同含义；以下实施例中所用的试剂，药品，无特殊说明均为常规分析纯的试剂，所述实验方法，无特殊说明，均为常规方法。
[0038]实施例1(空白组)：...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种适用于产业化的磷酸铁锂制备工艺，其特征在于它按以下步骤实现：一、取铁源、锂源、碳源和石墨烯量子点材料作为原料，进行混合研磨分散；二、将上述分散后的材料置于管式炉中，并于流速气氛下煅烧，煅烧后产物经球磨和过筛后，获得磷酸铁锂，即完成适用于产业化的磷酸铁锂制备。2.根据权利要求1所述的一种适用于产业化的磷酸铁锂制备工艺，其特征在于步骤一中所述铁源、锂源和碳源的摩尔比为1:(1～1.1):(0.09～0.2)。3.根据权利要求1所述的一种适用于产业化的磷酸铁锂制备工艺，其特征在于步骤一中所述铁源为磷酸铁。4.根据权利要求1所述的一种适用于产业化的磷酸铁锂制备工艺，其特征在于步骤一中所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂或氯化锂。5.根据权利要求1所述的一种适用于产业化的磷酸铁锂制备工艺，其特征在于步骤一中所述碳源为葡萄糖、蔗糖或炭黑。6.根据权利要求1所述的一种适用于产业化的磷酸铁锂制备工艺，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏利，伍思泳，魏东，李春颖，张昕昕，骆尔铭，
申请(专利权)人：国环电池科技苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：