磷酸铁锂材料及其制备方法技术

本申请涉及电池材料技术领域，尤其涉及一种磷酸铁锂材料及其制备方法。该制备方法包括如下步骤：分别配制锂源溶液、铁源溶液、磷源溶液和含有形貌添加剂的底液；将所述锂源溶液、所述铁源溶液和所述磷源溶液滴加入所述底液中，然后进行水热反应，得到扁平状纺锤体型的磷酸铁锂。该制备方法可以得到晶体形貌为短B轴的扁平状纺锤体型的磷酸铁锂，这样的磷酸铁锂材料同时兼顾优异的加工性能和倍率性能，在电池正极材料中具有很好的应用前景。电池正极材料中具有很好的应用前景。电池正极材料中具有很好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
磷酸铁锂材料及其制备方法


[0001]本申请属于电池材料
，尤其涉及一种磷酸铁锂材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]磷酸铁锂正极材料因其优异的安全性能和循环性能被广泛应用于汽车动力电池、储能电池等领域。随着动力市场不断向长里程、高比能量密度发展，对磷酸铁锂正极材料的压实及充放电性能要求日趋增加，但磷酸铁锂正极材料电子传导和离子传导性能差引起的倍率性能和低温性能差，是制约磷酸铁锂广泛应用的瓶颈。
[0003]目前，提升磷酸铁锂正极材料的倍率性能的方法主要包括：包覆、掺杂、纳米化。包覆能够显著改善颗粒表面的电子传导性能，提高导电率，但单一包覆并不能改善磷酸铁锂颗粒内部本征电导率。离子掺杂是一种能够从颗粒内部提高其本征电导率的高效方法，但掺杂意味着需引入杂质离子，虽然对材料倍率充放电可能有有益作用，但会导致单位克容量的降低，并非优选。纳米化是最为简单及有效的方法，被广泛应用，传统的颗粒纳米化即意味着其尺寸减小，小颗粒虽然能有效改善其充放电性能，但颗粒纳米化后，因纳米颗粒间静电作用强，粉体流动性差，这极大增加了加工难度。因而磷酸铁锂制备过程中，粉体的倍率性能和加工性能往往矛盾存在，难以兼顾。
[0004]因此，相关技术有待改进。

技术实现思路

[0005]本申请的目的在于提供一种磷酸铁锂材料及其制备方法，旨在解决如何同时提高磷酸铁锂的加工性能和倍率性能的技术问题。
[0006]为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
[0007]第一方面，本申请提供一种磷酸铁锂材料的制备方法，包括如下步骤：
[0008]分别配制锂源溶液、铁源溶液、磷源溶液和含有形貌添加剂的底液；
[0009]将所述锂源溶液、所述铁源溶液和所述磷源溶液滴加入所述底液中，然后进行水热反应，得到扁平状纺锤体型的磷酸铁锂。
[0010]本申请提供的磷酸铁锂材料的制备方法，先单独配制四种溶液：锂源溶液、铁源溶液、磷源溶液和含有形貌添加剂的底液，然后将配制的锂源溶液、铁源溶液和磷源溶液滴加入底液中进行水热反应；即不是将固态的锂源、铁源、磷源直接一次加入溶液中溶解进行反应，而是分别以各自的液态形式同时滴加入底液中进行反应，这样可以减少底液反应体系中的离子团聚，避免磷酸铁产品形貌异常，而且滴入底液中的离子在形貌添加剂的作用下被络合，使磷酸铁锂晶体取向择优生长，得到晶体形貌为短B轴的扁平状纺锤体型的磷酸铁锂，这样的磷酸铁锂材料同时兼顾优异的加工性能和倍率性能，在电池正极材料中具有很好的应用前景。
[0011]在一个实施例中，将所述锂源溶液、所述铁源溶液和所述磷源溶液滴加入所述底液中的步骤中，所述锂源溶液的加入速度为10～100ml/min，所述铁源溶液的加入速度为10
～100ml/min，所述磷源溶液的加入速度为10～100ml/min。
[0012]加料速度可以控制快形核的快慢，在上述加料速度范围内，可以更好地形成短B轴的扁平状纺锤体型的磷酸铁锂。
[0013]在一个实施例中，所述锂源溶液的浓度为1～10mol/L，所述铁源溶液的浓度为1～10mol/L，所述磷源溶液的浓度为1～10mol/L。
[0014]在一个实施例中，将所述锂源溶液、所述铁源溶液和所述磷源溶液滴加入所述底液中后，所述锂源、所述铁源、所述磷源和所述添加剂的摩尔比为(1.0～1.05)：1：(1.0～1.05)；(0.001～0.002)。
[0015]上述浓度范围内的锂源溶液、铁源溶液、磷源溶液以及底液，既可以使前驱体材料分散均匀，又可以使底液反应过程中形核速度可控，以形成短B轴的扁平状纺锤体型的磷酸铁锂。
[0016]在一个实施例中，所述水热反应的温度为120～240℃，所述水热反应的时间为2～12h。
[0017]在上述温度和条件下进行水热反应，可以更好地生成所需形貌的磷酸铁锂材料。
[0018]在一个实施例中，所述锂源溶液中的锂源选自硝酸锂、草酸锂、醋酸锂、柠檬酸锂、甲基锂和乙基锂中的一种或多种；和/或，
[0019]所述铁源溶液中的铁源选自硝酸铁、硝酸亚铁、草酸铁、草酸亚铁、醋酸铁、醋酸亚铁、柠檬酸铁和柠檬酸铁中的一种或多种；和/或，
[0020]所述磷源溶液中的磷源选自磷酸、磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢锂和磷酸二氢锂中的一种或多种；和/或，
[0021]所述形貌添加剂选自尿素、尿酸铵和磷酸脲中的一种或多种。
[0022]上述锂源、铁源、磷源和形貌添加剂来源广泛，容易获取。
[0023]在一个实施例中，所述扁平状纺锤体型的磷酸铁锂的长轴方向尺寸为1～10μm，短B轴方向的尺寸为10～30nm。
[0024]上述尺寸的短B轴可显著提升磷酸铁锂的倍率性能，而该尺寸的长轴与B轴的交接处形成圆润弧形，可以为磷酸铁锂粉体的流动性带来良好的效果，从而同时兼顾优异的加工性能和倍率性能，具有广阔的应用前景。
[0025]在一个实施例中，所述得到扁平状纺锤体型的磷酸铁锂后，还包括将碳源包覆在所述磷酸铁锂表面，进行烧结处理。
[0026]通过在磷酸铁锂表面形成碳包覆层可以进一步提高其导电性能。
[0027]在一个实施例中，所述碳源选自葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇、炭黑、乙炔黑和石墨烯中的一种或多种；和/或，
[0028]所述烧结处理的温度为700～750℃，时间为5～10h。
[0029]上述碳源来源广泛，容易获得。而上述烧结条件可以更好地在短B轴扁平状纺锤体型的磷酸铁锂表面形成碳包覆层。
[0030]第二方面，本申请提供一种磷酸铁锂材料，所述磷酸铁锂材料由本申请上述制备方法制备得到。
[0031]本申请提供的磷酸铁锂材料由本申请特有的制备方法得到，这样的磷酸铁锂材料晶体形貌为短B轴的扁平状纺锤体型，同时兼顾优异的加工性能和倍率性能，在电池正极材
料中具有很好的应用前景。
附图说明
[0032]为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0033]图1是本申请实施例提供的磷酸铁锂材料的制备方法流程示意图；
[0034]图2是本申请实施例提供的磷酸铁锂材料的SEM图。
具体实施方式
[0035]为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
[0036]本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。“多个”是指两个或两个本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：分别配制锂源溶液、铁源溶液、磷源溶液和含有形貌添加剂的底液；将所述锂源溶液、所述铁源溶液和所述磷源溶液滴加入所述底液中，然后进行水热反应，得到扁平状纺锤体型的磷酸铁锂。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述锂源溶液、所述铁源溶液和所述磷源溶液滴加入所述底液中的步骤中，所述锂源溶液的加入速度为10～100ml/min，所述铁源溶液的加入速度为10～100ml/min，所述磷源溶液的加入速度为10～100ml/min。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锂源溶液的浓度为1～10mol/L，所述铁源溶液的浓度为1～10mol/L，所述磷源溶液的浓度为1～10mol/L。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述锂源溶液、所述铁源溶液和所述磷源溶液滴加入所述底液中后，所述锂源、所述铁源、所述磷源和所述添加剂的摩尔比为(1.0～1.05)：1：(1.0～1.05)；(0.001～0.002)。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为120～240℃，所述水热反应的时间为2～12h。6.如权利要求1所述的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：ꢀ七四专利代理机构，
申请(专利权)人：恒大新能源技术深圳有限公司，
类型：发明
国别省市：