一种高纯一氧化氮的制备装置和制备方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种高纯一氧化氮的制备装置和制备方法，包括亚硝酸钠罐和稀硫酸罐，亚硝酸钠罐和稀硫酸罐连通喷射反应器，喷射反应器连接至精馏塔，精馏塔的顶端连接有冷凝器，精馏塔的上端一侧连接缓冲罐，缓冲罐连接膜压机，膜压机的出口端连接有输出管。本发明专利技术采用喷射反应器完成稀硫酸和亚硝酸钠的反应，并利用循环泵实现多次反应，在喷射器的喷管内液相能够非常快速剧烈的混合，液

【技术实现步骤摘要】
一种高纯一氧化氮的制备装置和制备方法


[0001]本专利技术属于高纯电子气体制备装置
，具体涉及一种高纯一氧化氮的制备装置和制备方法。

技术介绍

[0002]随着我国半导体集成电路产业的快速发展，对高纯电子气体品种的要求越来越多。高纯一氧化氮作为一种电子气体，主要用于半导体光电器件研制生产的介质膜工艺，是直接影响光电器件质量的不可替代的关键电子气体，实现高纯一氧化氮气体制备产业化意义重大。
[0003]目前的高纯电子气体在制备时采用搅拌反应釜，反应慢，而且不能连续生产，生产效率低下，另外所需的设备多，安装复杂，生产成本高，且存在易泄露的风险。为此，我们提出了一种高纯一氧化氮的制备装置和制备方法来解决上述问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高纯一氧化氮的制备装置和制备方法，该制备装置结构简单，使用方便，使用效果好，可重复利用，易于安装回收，可推广应用。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种高纯一氧化氮的制备装置，其特征在于，包括亚硝酸钠罐和稀硫酸罐，亚硝酸钠罐内存有浓度为40％的亚硝酸钠溶液，稀硫酸罐内存有浓度为30％的稀硫酸，所述亚硝酸钠罐的出口端和稀硫酸罐的出口端分别通过管路连通喷射反应器的进口端，所述喷射反应器为文丘里结构，所述管路上分别设置有亚硝酸钠罐出口阀和稀硫酸罐出口阀，控制亚硝酸钠溶液的流量为10kg/h～12kg/h，稀硫酸的流量为6kg/h～7kg/h，亚硝酸钠和稀硫酸在喷射反应器内进行反应，生成粗品一氧化氮，所述喷射反应器的出口端通过管路连接至精馏塔，所述喷射反应器与精馏塔之间的管路上设置有喷射反应器出口阀，喷射反应器内生成的一氧化氮等产物输送至精馏塔进行精馏提纯，所述精馏塔内设置有两层填料层，精馏塔操作压力为100kPa
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120kPa，精馏塔塔釜设置有夹套水浴加热，将塔釜温度控制在30℃
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35℃，所述精馏塔的顶端连接有冷凝器，所述冷凝器的操作温度为
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80℃～
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90℃，操作压力为100kPa～120kPa，通过冷凝器除去粗品一氧化氮中的二氧化氮及水分等杂质。
[0006]所述精馏塔的上端一侧通过管路连接缓冲罐的进口端，所述精馏塔与缓冲罐之间的管路上设置有出料阀，经精馏后的一氧化氮成品进入缓冲罐，所述缓冲罐的出口端通过管路连接膜压机的进口端，所述缓冲罐与膜压机之间的管路上设置有膜压机进口阀，所述膜压机为隔膜式压缩机，所述膜压机的出口端连接有输出管，所述输出管上设置有膜压机出口阀，一氧化氮成品经缓冲罐进行缓冲，然后输入膜压机进行压缩，经检验合格后，充装至一氧化氮钢瓶。
[0007]本实施例中，所述精馏塔底端连接分离罐的进口端，所述分离罐侧端通过管路连
接循环泵的进口端，所述分离罐与循环泵之间的管路上设置有循环泵进口阀和压力表，所述循环泵的出口端连接喷射反应器的进口端，所述循环泵与喷射反应器之间的管路上设置有循环泵出口阀，精馏塔底部的残留液进入分离罐，在循环泵的作用下从分离罐被输送至喷射反应器进行循环，减少物料损失，提高利用率。
[0008]本实施例中，所述分离罐的底端设置有排盐管，所述排盐管上安装有排盐阀，分离罐底部的残留液可从排盐管定期排至废液桶进行收集。
[0009]本实施例中，所述分离罐下部外套装有冷却水套，控制分离罐下部温度在20
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25℃，加快反应副产物分离。
[0010]本实施例中，所述冷凝器的冷却介质为液氮，所述冷凝器的顶端和底端分别连接有液氮输送管，所述液氮输送管通过液氮调节阀连接液氮总管，液氮总管向冷凝器输送液氮，通过液氮调节阀使液氮分两路从冷凝器的顶端和底端进入冷凝器，液氮调节阀可根据精馏塔上部压力进行自动调节，所述冷凝器底端的液氮输送管上设置有压力表。
[0011]本实施例中，所述冷凝器的顶端还设置有轻组分排放管和液氮排放管，所述轻组分排放管上设置有排放阀。
[0012]本实施例中，所述膜压机的出口端还通过压力平衡管连接有压力平衡阀，所述压力平衡阀的出口端连接所述缓冲罐，缓冲罐保证一氧化氮压力平稳，膜压机对一氧化氮进行压缩。
[0013]本实施例中，所述排盐阀、循环泵进口阀、循环泵出口阀、喷射反应器出口阀、亚硝酸钠罐出口阀、稀硫酸罐出口阀、液氮调节阀、排放阀、出料阀、压力平衡阀、膜压机进口阀和膜压机出口阀均为电磁阀，且均连接至PLC模块，可通过PLC模块实现远程控制和自动控制。
[0014]一种高纯一氧化氮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0015]S1、一氧化氮的制备，亚硝酸钠罐内的浓度为40％的亚硝酸钠溶液以10kg/h～12kg/h的流量进入喷射反应器，稀硫酸罐内的浓度为30％的稀硫酸以6kg/h～7kg/h的流量进入喷射反应器，亚硝酸钠与稀硫酸在喷射反应器3内反应生成一氧化氮及其它副产物；
[0016]S2、精馏提纯，S1中生成的一氧化氮及其它副产物从喷射反应器送入精馏塔内进行精馏，精馏塔操作压力为100kPa
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120kPa，塔釜温度为30℃
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35℃，冷凝器的操作温度为
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80℃～
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90℃，操作压力为100kPa～120kPa，副产物中的二氧化氮和水在冷凝器内冷凝，大部分的一氧化氮进入缓冲罐进行缓冲；
[0017]S3、产品充装，S2中进入缓冲罐的一氧化氮在压力平稳后，输入膜压机进行压缩，一氧化氮经膜压机压缩后得到纯度不小于99.9992％的一氧化氮产品，一氧化氮产品经检验合格后，充装入一氧化氮钢瓶。
[0018]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
[0019]1、本专利技术采用喷射反应器完成稀硫酸和亚硝酸钠的反应，并利用循环泵实现多次反应，在喷射器的喷管内液相能够非常快速剧烈的混合，液
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液传质过程充分加强，通过循环泵实现多次连续反应，不存在现有技术中采用搅拌反应釜的反应慢，无法实现连续生产，传动装置易泄漏等缺点。
[0020]2、本专利技术中的喷射反应器直接连接精馏塔进口，实现反应与精馏一体化，较现有技术设备少，流程短，安装简单，投资少，操作方便。
[0021]3、本专利技术中精馏塔下设有分离罐，分离罐下部设有冷却水套，具备降温功能，有利于反应副产物分离，提高反应速度。
[0022]下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细说明。
附图说明
[0023]图1是本专利技术的设备连接示意图。
[0024]附图标记说明：
[0025]1—分离罐；
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2—塔釜循环泵；
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3—喷射反应器；
[0026]4—亚硝酸钠罐；
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5—稀硫酸罐；
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6—精馏塔；
[0027]7—缓冲罐；...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯一氧化氮的制备装置，其特征在于，包括亚硝酸钠罐(4)和稀硫酸罐(5)，所述亚硝酸钠罐(4)的出口端和稀硫酸罐(5)的出口端分别通过管路连通喷射反应器(3)的进口端，所述喷射反应器(3)为文丘里结构，所述喷射反应器(3)的出口端通过管路连接至精馏塔(6)，所述精馏塔(6)的顶端连接有冷凝器(22)，所述精馏塔(6)的上端一侧通过管路连接缓冲罐(7)的进口端，所述缓冲罐(7)的出口端通过管路连接膜压机(8)的进口端，所述膜压机(8)的出口端连接有输出管。2.根据权利要求1所述的一种高纯一氧化氮的制备装置，其特征在于，所述精馏塔(6)底端连接分离罐(1)的进口端，所述分离罐(1)侧端通过管路连接循环泵(2)的进口端，所述循环泵(2)的出口端连接喷射反应器(3)的进口端。3.根据权利要求2所述的一种高纯一氧化氮的制备装置，其特征在于，所述分离罐(1)的底端设置有排盐管，所述排盐管上安装有排盐阀(10)。4.根据权利要求2所述的一种高纯一氧化氮的制备装置，其特征在于，所述分离罐(1)外套装有冷却水套。5.根据权利要求1所述的一种高纯一氧化氮的制备装置，其特征在于，所述冷凝器(22)的冷却介质为液氮，所述冷凝器(22)的顶端和底端分别连接有液氮输送管(23)，所述液氮输送管(23)通过液氮调节阀(16)连接液氮总管(24)。6.根据权利要求1所述的一种高纯一氧化氮的制备装置，其特征在于，所述冷凝器(22)的顶端还设置有轻组分排放管和液氮排放管，所述轻组分排放管上设置有排放阀(17)。7.根据权利要求1所述的一种高纯一氧化氮的制备装...

【专利技术属性】
技术研发人员：李海军，王玮钊，李欣，王永迪，李帅楠，南宏伟，方子川，韩士全，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：