一种三价金离子的荧光检测方法技术

本发明专利技术公开了一种三价金离子的荧光检测方法，以硫脲为硫源，乙二胺四乙酸二钠盐为保护剂，一步合成荧光硫量子点，再基于荧光硫量子点及梯度浓度的三价金离子溶液绘制三价金离子的标准曲线，然后基于标准曲线及实际测定的待测样品的荧光强度计算得到待测样品中三价金离子的含量。与传统的硫量子点合成方法相比，所用的硫源不同，保护剂不同。因此，合成的荧光硫量子点具有高选择性识别金离子的独特特征。本发明专利技术提供的硫量子点荧光探针测定体系，对三价金离子识别选择性较高且灵敏度较高。高。高。

【技术实现步骤摘要】
一种三价金离子的荧光检测方法


[0001]本专利技术属于三价金离子检测及荧光分析方法
，具体涉及一种三价金离子的荧光检测方法。

技术介绍

[0002]作为贵金属，金在电子电器等领域广泛应用，主要以三价金的形态存在在水体中，对肝脏、肾脏等人体组织有潜在毒性。构建三价金离子的高选择性高灵敏检测新方法具有重要的意义。当前，荧光分析法用于检测三价金离子主要是基于有机分子荧光探针，该检测方法主要存在有机分子荧光探针制备过程繁琐、而且大多需要在有机相或者半水相中进行等缺陷，限制了在三价金离子检测中的推广应用。

技术实现思路

[0003]本专利技术解决的技术问题是提供了一种工艺简单且成本低廉的三价金离子的荧光检测方法。
[0004]本专利技术为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种三价金离子的荧光检测方法，其特征在于具体步骤为：步骤S1，依次将9.9mL H2O、1.6mL 1mol/L NaOH溶液、3.5mL 0.1mol/L乙二胺四乙酸二钠盐溶液和3mL 0.1mol/L硫脲溶液加到圆底烧瓶中，边搅拌边加入2mL 3wt%的H2O2溶液，于120℃反应5.5h制得荧光硫量子点，标记为SQDS@EDTA；步骤S2，将0.5mL步骤S1得到的荧光硫量子点与0.5mL pH=3的BR缓冲溶液混合，再加入梯度浓度的三价金离子溶液，定容至4.00mL，混匀，于20℃反应20min，DF =F0‑
F，F和F0分别是体系加入三价金离子和空白体系的荧光强度，三价金离子浓度在0.01
‑
>15.00
µ
M范围内，DF与金离子浓度之间呈现良好的线性关系，标准曲线方程式为：DF=33.95068C
Au(III)
+19.78637，R2=0.9914，检出限为0.01
µ
M，分别对三价金离子浓度为5
µ
M和10
µ
M体系进行平行测定13次，相对标准偏差为0.24%和0.62%；步骤S3，将0.5mL步骤S1得到的荧光硫量子与0.5mL pH=3的BR缓冲溶液的混合，再加入待测水样，定容至4.00mL，混匀，于20℃反应20min，进行荧光测定，基于测定的荧光值和步骤S2得到的标准曲线方程式，最终求得待测水样中三价金离子的浓度。
[0005]本专利技术与现有技术相比具有优点和有益效果：本专利技术以硫脲为硫源，乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）为保护剂，一步合成荧光硫量子点。与传统的硫量子点合成方法相比，所用的硫源不同，保护剂不同。因此，合成的荧光硫量子点具有高选择性识别金离子的独特特征。本专利技术提供的硫量子点荧光探针测定体系，对三价金离子识别选择性较高且灵敏度较高。
附图说明
[0006]图1是EDTA和SQDS@EDTA的红外光谱图；
图2是荧光硫量子点的激发和发射光谱图；图3是pH对荧光硫量子点稳定性的影响；图4是离子强度对荧光硫量子点稳定性的影响；图5是测金系统的选择性和抗干扰性能；图6是标准曲线。
具体实施方式
[0007]以下通过实施例对本专利技术的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本专利技术上述内容实现的技术均属于本专利技术的范围。
[0008]实施例1步骤S1，依次将9.9mL H2O、1.6mL 1mol/L NaOH溶液、3.5mL 0.1mol/L乙二胺四乙酸二钠盐溶液和3mL 0.1mol/L硫脲溶液加到圆底烧瓶中，边搅拌边加入2mL 3wt%的H2O2溶液，于120℃反应5.5h制得荧光硫量子点，标记为SQDS@EDTA；步骤S2，将0.5mL步骤S1得到的荧光硫量子点与0.5mL pH=3的BR缓冲溶液混合，再加入梯度浓度的三价金离子溶液，定容至4.00mL，混匀，于20℃反应20min，DF =F0‑
F，F和F0分别是体系加入三价金离子和空白体系的荧光强度，三价金离子浓度在0.01
‑
15.00
µ
M范围内，DF与金离子浓度之间呈现良好的线性关系，标准曲线方程式为：DF=33.95068C
Au(III)
+19.78637，R2=0.9914，检出限为0.01
µ
M，分别对三价金离子浓度为5
µ
M和10
µ
M体系进行平行测定13次，相对标准偏差为0.24%和0.62%；步骤S3，将0.5mL步骤S1得到荧光硫量子点与0.5mL pH=3的BR缓冲溶液的混合，再加入待测水样，定容至4.00mL，混匀，于20℃反应20min，进行荧光测定，基于测定的荧光值和步骤S2得到的标准曲线方程式，最终求得待测水样中三价金离子的浓度。
[0009]图1是EDTA和SQDS@EDTA的红外光谱图。SQDS@EDTA与EDTA的红外谱图相比，SQDS@EDTA中
‑
COO
‑
离子的不对称伸缩振动ν
as
(COO
‑
)向低波数移动，即由1612.2cm
‑1移至1587.1cm
‑1，SQDS@EDTA中的ν
as
(COO
‑
)和ν
s
(COO
‑
)的差值(Δν)为195.0cm
‑1，小于EDTA的Δν(219.8cm
‑1)，表明EDTA中的
‑
COO
‑
与纳米硫发生了配位，并且能够有效阻止纳米硫的聚沉。SQDS@EDTA在1100.0cm
‑1处出现新的较强的吸收峰，说明SQDS@EDTA中存在着丰富的硫，表明SQDS@EDTA成功合成。
[0010]图2是荧光硫量子点的激发和发射光谱图。由图可知体系的最大激发波长为350.00nm，最大发射波长为436.06nm。
[0011]图3是pH对荧光硫量子点稳定性的影响。由图可知荧光硫量子点在较宽的pH范围内（pH=2
‑
11），均保持了良好的荧光性能。
[0012]图4是离子强度对荧光硫量子点稳定性的影响。当氯化钠浓度达到500mmol/L，荧光硫量子点荧光性能仍然没有减弱。
[0013]图5是测金体系的选择性和抗干扰性能。图5(A)表明：三价金离子浓度为5.00
µ
M时，测定体系对相同浓度的Al
3+
、Hg
2+
、Ca
2+
、Zn
2+
、Mn
2+
、Cu
2+
、Fe
3+
、Cd
2+
、Cr
3+
、Ba
2+
、Cr(
Ⅵ
)、Co
2+
等离子几乎没有响应，而且选择性猝灭金几乎也不受上述金属离子的干扰。图5(B)表明：测定体系对10倍浓度的Na
+
、NH
4+...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三价金离子的荧光检测方法，其特征在于具体步骤为：步骤S1，依次将9.9mL H2O、1.6mL 1mol/L NaOH溶液、3.5mL 0.1mol/L乙二胺四乙酸二钠盐溶液和3mL 0.1mol/L硫脲溶液加到圆底烧瓶中，边搅拌边加入2mL 3wt%的H2O2溶液，于120℃反应5.5h制得荧光硫量子点，标记为SQDS@EDTA；步骤S2，将0.5mL步骤S1得到的荧光硫量子点与0.5mL pH=3的BR缓冲溶液混合，再加入梯度浓度的三价金离子溶液，定容至4.00mL，混匀，于20℃反应20min，DF =F0‑
F，F和F0分别是体系加入三价金离子和空白体系的荧光强度，三价金离子浓度在0.01
‑
15.00

【专利技术属性】
技术研发人员：叶存玲，于梦娣，陈致杭，王雪源，王全坤，王治科，范顺利，
申请(专利权)人：河南师范大学，
类型：发明
国别省市：