本发明专利技术涉及一种基于异氮杂三聚茚的快速检测爆炸物的荧光试纸及其制备方法。所述荧光试纸本体上负载有异氮杂三聚茚，异氮杂三聚茚以共价键形式与试纸中的纤维素连接。该荧光试纸在365 nm紫外光下发出紫色荧光，当接触爆炸物（主要是缺电子芳香化合物）的稀溶液后，异氮杂三聚茚的荧光被迅速淬灭，由此可以实现芳香硝基爆炸物的快速检测。本发明专利技术的优点在于：试纸制备过程简便快速，成本低廉，检测重现性好，可用于芳香硝基爆炸物的快速定性检测，以及芳香硝基爆炸物浓度的半定量检测。香硝基爆炸物浓度的半定量检测。香硝基爆炸物浓度的半定量检测。
【技术实现步骤摘要】
一种基于异氮杂三聚茚的快速检测爆炸物的荧光试纸及其制备方法
[0001]本专利技术涉及一种检测芳香硝基化合物的荧光试纸及其制备方法，以及采用该试纸快速检测爆炸物的方法，属于有机化合物检测领域。
技术介绍
[0002]防爆安检作为保障人们生命财产安全的最后一道防线，对于维护国家安全具有重要意义。通过简单实用的方法检测爆炸物已成为一个至关重要的问题。目前，最为常见的爆炸物仍然是各种芳香族硝基化合物，例如三硝基甲苯（TNT），三硝基苯酚（TNP），二硝基苯（DNB）等。研究人员一直致力于发展用于检测爆炸物的经济高效、方便适用、快速灵敏的方法。目前，各种各样爆炸物检测技术，如气相色谱法光谱学(GC
‑
MS)，表面增强拉曼光谱(SERS)和电化学方法，虽然能够准确地检测爆炸物，但存在仪器昂贵，操作复杂，不方便携带等缺点。因此，成本低廉，可用于爆炸物快速检测的试纸的研发，成为爆炸物检测领域的重要议题。
技术实现思路
[0003]本专利技术的目的是提供一种基于异氮杂三聚茚的检测芳香硝基化合物类爆炸物的荧光试纸，以及采用该试纸快速检测爆炸物的方法。
[0004]试纸上的异氮杂三聚茚片段可以与芳香硝基化合物相互作用，导致荧光强度变化，这种作用是实现爆炸物检测的关键，其原理如下：异氮杂三聚茚是一种富电子的芳香化合物，其吸收光子后跃迁产生激子，进而激子返回基态产生荧光；当异氮杂三聚茚与芳香族硝基化合物接触时，会形成电荷转移复合物。此时，异氮杂三聚茚受激发产生的激子首先通过能量或电子转移传递到缺电子芳香化合物的激发态，进而再返回到异氮杂三聚茚的基态，能量或者电子转移的过程伴随荧光的减弱或淬灭，从而实现爆炸物的检测，如图1所示。
[0005]一种基于异氮杂三聚茚的快速检测爆炸物的荧光试纸，所述试纸本体上负载有异氮杂三聚茚，其通过共价键与试纸中的纤维素大分子连接；所述异氮杂三聚茚的结构式如下所示：。
[0006]上述的异氮杂三聚茚的制备方法，包括下列步骤：
步骤一（亚硝基苯的合成）：在干燥的容器中加入0.5
‑
1.1 g二水合钨酸钠与20
‑
30mL 30wt%过氧化氢溶液，冰浴下滴加20
‑
25 mL苯胺（约0.3
‑
1.5 mL/min）,每隔15 min补加3
‑
5 mL 30wt%过氧化氢溶液，共补加2次，苯胺滴加完以后再搅拌10
‑
15min。反应物过滤抽干，用冷的乙醇溶液洗涤后，自然烘干，得到淡黄绿色固体，即亚硝基苯。
[0007]步骤二（异氮杂三聚茚前体的合成）：在干燥的容器中加入10
‑
16 g吲哚和10
‑
13 g氯乙酸，再加入30
‑
50 mL二氯甲烷将反应物完全溶解。另外称量10
‑
15 g亚硝基苯,同样溶于20
‑
35mL二氯甲烷并置于恒压滴液漏斗中。将亚硝基苯的二氯甲烷溶液滴加到圆底烧瓶中，控制滴加速度为2
‑
5 s每滴，滴加完毕后室温反应7
‑
14 h。过滤，用二氯甲烷洗涤3
‑
6次，得到墨绿色固体，即异氮杂三聚茚前体。
[0008]步骤三（异氮杂三聚茚的合成）：在干燥的容器中加入反应物2.5
‑
3 g异氮杂三聚茚前体，再称量0.8
‑
0.9 g苯肼，溶于25
‑
30 mL乙腈，并将苯肼的乙腈溶液逐滴滴加到容器中，控制滴加速度为3
‑
5 s每滴，滴加过程中不断搅拌。滴加完毕后室温反应3
‑
6 h。过滤，用冷乙腈洗涤数次，得到灰白色固体，即异氮杂三聚茚。
[0009]上述用于快速检测芳香硝基爆炸物的荧光试纸的制备方法，包括以下步骤：步骤一：称取0.3
‑
0.6 g异氮杂三聚茚、0.4
‑
0.8 g氢氧化钾、1.0
‑
2.0 g环氧氯丙烷，加入到圆底烧瓶中，向圆底烧瓶中加入5
‑
15 mL四氢呋喃，在80℃下反应1
‑
5 h。
[0010]步骤二：将裁剪的定性滤纸浸入上述混合液中，1
‑
60 min后取出，烘干得到检测爆炸物的荧光试纸。
[0011]所述纸片的大小为2
‑
4 cm
×3‑
6 cm。
[0012]采用上述的荧光试纸快速检测爆炸物的方法如下：将待测样品的稀溶液滴在所述荧光试纸上，在365 nm紫外光下观察荧光试纸的荧光强度变化，当样品中含有芳香硝基化合物类爆炸物时，可观察到荧光强度明显降低，可用于芳香硝基爆炸物的快速定性检测，以及芳香硝基爆炸物浓度的半定量检测。
[0013]所述爆炸物为三硝基甲苯（TNT），三硝基苯酚（TNP），二硝基苯（DNB）等缺电子芳香化合物或它们形成的混合物。
[0014]实际应用时，可将待测样品稀溶液直接滴在荧光试纸上检测，也可根据情况将待测样品稀溶液适当浓缩后再检测。
[0015]与现有技术相比，本专利技术的优点在于：试纸制备过程简便快速，成本低廉，检测重现性好，可用于芳香硝基爆炸物的快速定性检测，以及芳香硝基爆炸物浓度的半定量检测。
附图说明
[0016]图1爆炸物检测原理；图2为实施例1中的试纸在滴加芳香硝基化合物类爆炸物后荧光响应行为图，从左到右分别为未滴加芳香硝基爆炸物的试纸，以及滴加了三硝基甲苯（TNT）、三硝基苯酚（TNP）、二硝基苯（DNB）的二氯甲烷溶液的试纸；图3为爆炸物浓度检测的浓度梯度实验，第一行五张图从左到右分别为试纸滴加浓度为1.09
×
10
‑
5 mol/L、5.44
×
10
‑
5 mol/L、2.27
×
10
‑
4 mol/L、1.37
×
10
‑
3 mol/L、6.80
×
10
‑
3 mol/L的1,4
‑
二硝基苯溶液后的灰度图片、第二行五张图从左到右分别为试纸滴加浓度为1.36
×
10
‑
2 mol/L、2.72
×
10
‑
2 mol/L、5.44
×
10
‑
2 mol/L、 1.09
×
10
‑
1 mol/L、 2.18
×
10
‑
1 mol/L的1,4
‑
二硝基苯溶液后的灰度图片；图4为爆炸物半定量检测的工作曲线。
具体实施方式
[0017]下面结合具体实施例子对本专利技术进行详细说明。
[0018]实施例1异氮杂三聚茚合成路线涉及的反应式如下：亚硝本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种基于异氮杂三聚茚的快速检测爆炸物的荧光试纸，其特征在于：所述试纸本体上负载有异氮杂三聚茚，其通过共价键与试纸中的纤维素大分子连接；所述异氮杂三聚茚的结构式如下所示：。2.根据权利要求1所述的基于异氮杂三聚茚的快速检测爆炸物的荧光试纸，其特征在于：所述异氮杂三聚茚的制备方法，包括以下步骤：a)亚硝基苯的合成：在干燥的容器中加入0.5
‑
1.1 g二水合钨酸钠与20
‑
30 mL 30 wt%过氧化氢溶液，冰浴下逐滴滴加20
‑
25 mL苯胺，每隔15 min补加3
‑
5 mL 30 wt%过氧化氢溶液，共补加2次，苯胺滴加完以后再搅拌10
‑
15 min，将反应物过滤抽干，用冷乙醇洗涤后，自然晾干，得到淡黄绿色固体，即亚硝基苯；b)异氮杂三聚茚前体的合成：在干燥的容器中加入10
‑
16g吲哚和10
‑
13 g氯乙酸，再加入30
‑
50 mL二氯甲烷将反应物完全溶解，另外称量10
‑
15g亚硝基苯溶于20
‑
35 mL二氯甲烷并置于恒压滴液漏斗中，将亚硝基苯的二氯甲烷溶液滴加到反应容器中，滴加完毕后室温反应7
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14 h，过滤，用二氯甲烷洗涤3
‑
6次，得到墨绿色固体，即异氮杂三聚茚前体；c)异氮杂三聚茚的合成：在干燥的容器中加入2.5
‑
3 g异氮杂三聚茚前体，再称量0.8
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0.9 g苯肼溶于25
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30 mL乙腈，并将苯肼的乙腈溶液滴加到反应容器中，滴加过程中不断搅拌，滴加完毕后室温反应3
‑
...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭雨夕子，方淑兵，张婉华，周岑，陈毅挺，
申请(专利权)人：闽江学院，
类型：发明
国别省市：
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