一种基于银纳米颗粒可特异性识别恩诺沙星的分子印迹聚合物涂层的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于银纳米颗粒可特异性识别恩诺沙星的分子印迹聚合物涂层的制备方法：在10～40℃恒温条件下，将经过打磨、超声清洗预处理的铜棒浸入三氟乙酸银水溶液中反应2～8min后取出，铜棒表面得到一层银纳米颗粒层；在反应容器中依次加入功能单体、交联剂和模板分子，通入惰性气体除氧，将所得附着有银纳米颗粒层的铜棒浸润引发剂，再立即放入反应容器密封，在惰性气体保护下于70～85℃聚合反应0.5～1h，之后将模板分子通过洗脱去除，干燥后得到所述的分子印迹聚合物涂层；本发明专利技术无需特殊的仪器设备，制备步骤简单，生产成本低廉，可制备从复杂基质中特异性识别、吸附恩诺沙星并且可以重复利用的分子印迹聚合物。沙星并且可以重复利用的分子印迹聚合物。

【技术实现步骤摘要】
一种基于银纳米颗粒可特异性识别恩诺沙星的分子印迹聚合物涂层的制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米材料和分子印迹的制备
，特别涉及一种基于银纳米颗粒可特异性识别恩诺沙星的分子印迹聚合物涂层的制备方法。

技术介绍

[0002]纳米材料作为具有多种优异性能的功能材料，其各种潜在的应用价值已经被人们广泛认识，是当今新材料领域最为活跃和最接近应用的重要组成部分。银纳米材料制备方法简单、催化性能优异，是基础领域研究的重要材料之一。更关键的是，由于银纳米材料自身独特的尺寸和结构，它具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，呈现出一系列常规材料乃至宏观材料所不具备的物理化学性质，在电子电路、环境检测、工业催化、生物传感、表面增强拉曼散射等诸多领域得到广泛应用。
[0003]分子印迹聚合物(MIPs)是利用功能单体、模板分子、引发剂和交联剂等发生聚合反应，在模板分子周围形成了三维交联结构，去除模板分子后，得到了能够与模板分子的大小、形状和官能团匹配的印迹空腔。这种聚合物可以在复杂环境中从具有相似结构的物质中选择性地与模板重新结合特异性识别、提取目标分析物，且制备简单、成本低廉、使用寿命长。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的在于提供一种工艺简单、低成本、高选择性的基于银纳米颗粒可特异性识别恩诺沙星的分子印迹聚合物涂层的制备方法，通过制备具有高强度热点效应的银纳米颗粒，与分子印迹技术结合，制备出能够从复杂环境中特异性吸附恩诺沙星的分子印迹聚合物，配合表面增强拉曼光谱检测，开发了一种检测恩诺沙星残留的技术。
[0005]本专利技术的技术方案如下：
[0006]一种基于银纳米颗粒可特异性识别恩诺沙星的分子印迹聚合物涂层的制备方法，所述制备方法为：
[0007](1)在10～40℃恒温条件下，将经过打磨、超声清洗预处理的铜棒浸入三氟乙酸银水溶液中反应2～8min后取出，铜棒表面得到一层银纳米颗粒层；
[0008]具体的，铜棒预处理的方法为：将铜棒打磨后，依次使用蒸馏水、乙醇、丙酮、四氢呋喃超声清洗2～5min，除去表面的杂质和氧化物，备用；
[0009]所述三氟乙酸银水溶液的浓度为5～10mg/mL；
[0010](2)在反应容器中依次加入功能单体、交联剂和模板分子，通入惰性气体除氧(6min)，将步骤(1)所得附着有银纳米颗粒层的铜棒浸润引发剂，再立即放入反应容器密封，在惰性气体保护下于70～85℃聚合反应0.5～1h，之后将模板分子通过洗脱去除，干燥后得到所述的分子印迹聚合物涂层；
[0011]所述功能单体为甲基丙烯酸甲酯；
[0012]所述交联剂为二甲基丙烯酸1,4
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丁二醇酯；
[0013]所述模板分子为恩诺沙星；
[0014]所述引发剂为苯基硅烷；
[0015]所述模板分子、功能单体、交联剂、引发剂的质量比为1：280～290：15～25：10～20，优选1：283：20：14。
[0016]本专利技术具有以下优势：
[0017]第一，无需特殊的仪器设备，制备步骤简单，生产成本低廉；
[0018]第二，可制备从复杂基质中特异性识别、吸附恩诺沙星并且可以重复利用的分子印迹聚合物。
附图说明
[0019]图1是本专利技术基于银纳米颗粒可特异性识别恩诺沙星的分子印迹聚合物涂层的制备示意图。
[0020]图2是本专利技术实施例1制备银纳米颗粒的扫描电镜图像。
[0021]图3是本专利技术实施例1制备基于银纳米颗粒可特异性识别恩诺沙星的分子印迹聚合物涂层的扫描电镜图像。
[0022]图4是本专利技术实施例2制备银纳米颗粒的扫描电镜图像。
[0023]图5是本专利技术实施例2制备基于银纳米颗粒可特异性识别恩诺沙星的分子印迹聚合物涂层的扫描电镜图像。
[0024]图6是本专利技术实施例3制备银纳米颗粒的扫描电镜图像。
[0025]图7是本专利技术实施例3制备基于银纳米颗粒可特异性识别恩诺沙星的分子印迹聚合物涂层的扫描电镜图像。
[0026]图8是本专利技术实施例4制备银纳米颗粒横截面的扫描电镜图像。
[0027]图9是本专利技术实施例4制备基于银纳米颗粒可特异性识别恩诺沙星的分子印迹聚合物涂层横截面的扫描电镜图像。
[0028]图10是本专利技术实施例4制备基于银纳米颗粒可特异性识别恩诺沙星的分子印迹聚合物涂层的EDX能谱图像。
[0029]图11是本专利技术实施例5提供的银纳米颗粒层、分子印迹聚合物MIP涂层和不添加模板分子制备的NIP涂层分别吸附恩诺沙星后的拉曼光谱图的对比。
[0030]图12是本专利技术实施例6提供的基于银纳米颗粒可特异性识别恩诺沙星的分子印迹聚合物涂层分别吸附恩诺沙星及其类似物溶液后的拉曼光谱图。
[0031]图13是本专利技术实施例7提供的基于银纳米颗粒可特异性识别恩诺沙星的分子印迹聚合物涂层吸附恩诺沙星及其类似混合溶液的拉曼光谱图。
具体实施方式
[0032]下面通过具体实施例来进一步解释和说明本专利技术的目的、优点和技术方案的实施细节，目的是为了公众更好的理解所述的
技术实现思路
，实施例中列举的具体物质和用量以及其它细节条件不构成对本专利技术的限制。本领域的技术人员根据本专利技术可以设计出许多其它的修改形式和实施例，这些修改形式和实施例也属于本专利技术的申请所要求保护的技术方案
之内。
[0033]产物测试表征方法：用扫描电子显微镜、能量色散X射线以及表面增强拉曼光谱进行表征，得到SEM图、EDX电子能谱以及SERS图谱。
[0034]实施例1：
[0035]截取5cm铜棒(直径1mm)使用600目砂纸打磨光滑，依次在蒸馏水、乙醇、丙酮、四氢呋喃超声清洗5min，除去表面的杂质和氧化物，配制2.0mL浓度为5mg/mL的三氟乙酸银水溶液，加入5mL离心管中，将离心管放置在10℃恒温的数显恒温加热盘上，加热15min至恒温后将铜棒浸入三氟乙酸银水溶液中反应2min后取出，分别用蒸馏水和乙醇洗去表面残留的三氟乙酸银溶液，观察到铜棒表面有一层银灰色的附着物，停止反应，铜棒表面得到一层银纳米颗粒膜，此条件获得的银纳米颗粒的平均粒径为15.64nm。向5mL反应管中加入1.5mL MMA单体，再依次加入100μL二甲基丙烯酸1,4
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丁二醇酯交联剂和5.0mg恩诺沙星，超声1min使其充分溶解，随后向管内通入高纯氮气(N2)除氧6min。将附着有银膜的铜棒上浸润一层苯基硅烷，再立即放入反应管密封，75℃恒温进行聚合反应，1h后停止聚合反应，取出生成了MIP膜的铜棒。晾干的MIP膜放入5mL离心管中，加入10％乙酸甲醇溶液作洗脱溶剂，将离心管置于数显圆周振荡摇床(300r/min)中洗脱3h，在洗脱过程中每20min更换一次洗脱溶剂。洗脱完成自然晾干后，得到所述分子印迹聚合物。
[0036]实施例2：
[0037]截取5cm铜棒(直径1mm)使用600目砂纸打磨光滑，依次在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于银纳米颗粒可特异性识别恩诺沙星的分子印迹聚合物涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：(1)在10～40℃恒温条件下，将经过打磨、超声清洗预处理的铜棒浸入三氟乙酸银水溶液中反应2～8min后取出，铜棒表面得到一层银纳米颗粒层；(2)在反应容器中依次加入功能单体、交联剂和模板分子，通入惰性气体除氧，将步骤(1)所得附着有银纳米颗粒层的铜棒浸润引发剂，再立即放入反应容器密封，在惰性气体保护下于70～85℃聚合反应0.5～1h，之后将模板分子通过洗脱去除，干燥后得到所述的分子印迹聚合物涂层；所述功能单体为甲基丙烯酸甲酯；所述交联剂为二甲基丙烯酸1,4
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丁二醇酯；所述模板分子为恩诺沙星；所述引发剂为苯基硅烷。2.如权利要求1所述的基于银纳米颗粒可特异性识别恩诺沙星的分子印迹聚合物涂层...

【专利技术属性】
技术研发人员：能静，王雅致，王佳娜，杨开，王龑，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：