一种高纯度富勒烯油溶液的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯度富勒烯油溶液的制备方法，所述方法步骤如下：将富勒烯C60用甲苯、二甲苯、邻二甲苯等溶解过滤后加入硅胶吸附，液相色谱检测合格后过滤，加入药用级大豆油混合均匀，减压浓缩后加入硅胶吸附，液相色谱检测合格后过滤得高纯度富勒烯C60大豆油。谱检测合格后过滤得高纯度富勒烯C60大豆油。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度富勒烯油溶液的制备方法


[0001]本专利技术属于医药和保健食品领域，具体涉及一种高纯度富勒烯油溶液的制备方法。
技术背景
[0002]富勒烯(Fullerene)是除了金刚石和石墨以外单质碳被发现的第三种同素异形体。1985年由美国Rice大学的Kroto等人在激光汽化石墨实验中首次发现，含有60个碳原子的原子簇命名为C60及含有70个碳原子的原子簇命名为C70，C60及C70均具有笼形结构，在物理及化学性质上可看作三维的芳香化合物，分子立体构型属于D5h点群对称性。比如C60中20个正六边形和12个正五边形构成圆球形结构，共有60个顶点，分别由60个碳原子占有，经证实它们属于碳的第三种同素异形体，命名为富勒烯(Fullerene)。富勒烯C60有三十个共轭双键，其独特的分子结构使其具有抗氧化和抗自由基等作用。最近研究发现，富勒烯具有抗肿瘤、治疗阿尔兹海默症、治疗帕金森病等作用。
[0003]富勒烯作为药物或保健食品使用需将其制备成制剂，富勒烯油溶液是比较好的剂型选择，但富勒烯独特分子结构使其在制剂制备过程中会发生氧化、聚合等反应产生杂质，难以达到新药的要求。本专利技术用硅胶对富勒烯油溶液制备过程中产生的杂质进行吸附，降低杂质、提高纯度，该方法未见文献报道。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种高纯度富勒烯油溶液的制备方法，该方法具有制备工艺简单、操作方便等优点，并且适合今后的工业化生产。
[0005]本专利技术所述的富勒烯油溶液的制备方法，包括以下步骤：
[0006](1)将富勒烯用溶剂完全溶解并过滤；
[0007](2)向过滤后的溶液中加入硅胶进行吸附，液相色谱检测合格后过滤；
[0008](3)向滤液中加入油脂搅拌均匀，减压浓缩得富勒烯油溶液粗品；
[0009](4)向富勒烯油溶液中加入硅胶进行吸附，液相色谱检测合格后过滤得高纯度富勒烯油溶液。
[0010]其中，步骤(1)所述富勒烯为C60或C70，以及C60和C70的混合物。
[0011]其中，步骤(1)所述溶剂选自：甲苯、二甲苯、邻二甲苯；
[0012]其中，步骤(2)所述硅胶为层析用普通硅胶或表面经化学修饰的氨基硅胶；
[0013]其中，步骤(3)所述的油脂为植物油、动物油、合成油脂；
[0014]其中，步骤(4)所述硅胶为层析用普通硅胶或表面经化学修饰的氨基硅胶；
[0015]其中，富勒烯大豆油、富勒烯中链脂肪酸甘油三酯可以作为药物制剂进行研究；富勒烯橄榄油、富勒烯亚麻籽油、富勒烯沙棘油、富勒烯番茄籽油等可以作为保健品使用，且不限于这几种油溶液。
[0016]其中，步骤(2)和(4)中硅胶的加入量为富勒烯质量的1
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4倍，优选为2
‑
3倍。
[0017]为了检测富勒烯油溶液有关物质，本专利技术提供了检测方法,检测过程如下：
[0018]1.所需仪器和设备
[0019]岛津液相色谱仪，型号：LC
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2030C 3D；梅特勒
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托利多XP205DR型电子天平；艾科浦AML
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0502
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M型纯水制备机；KQ
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250DB型超声波脱气机。
[0020]2.所需试剂
[0021]富勒烯C60对照品(含量≥99.9％，购自Sigma，批号：210316)；富勒烯C70对照品(含量≥99.9％，购自Sigma，批号：210428)；甲苯(色谱纯，批号：210902，天津市科密欧化学试剂有限公司)；乙腈(色谱纯，批号：210907，天津市科密欧化学试剂有限公司)；水为超纯水，自制。
[0022]3.供试品制备
[0023]对照品制备：分别精密称取C60和C70对照品，甲苯溶解制备成浓度0.2mg/ml；
[0024]样品制备：准确称取富勒烯油溶液2g，用甲苯定容至10ml容量瓶中；
[0025]4.检测
[0026]色谱柱：赛默飞ODS
‑
C18色谱柱；4.6mm*250mm；5μm；
[0027]流动相：甲苯：乙腈＝7:3；
[0028]检测波长：325nm；
[0029]柱温：30℃
[0030]本专利技术相对于现有的制备方法，富勒烯油溶液中的富勒烯纯度高，单杂含量均小于0.1％，富勒烯纯度99.8％以上，达到了新药研究的质量要求，可以作为一类化学药物进行研究；而现有制备方法，富勒烯油溶液中的富勒烯纯度低，最大单杂大于2％，富勒烯纯度小于97％，达不到新药研究的质量要求，不能作为药物进行研究。
具体实施方式
[0031]通过以下具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但不作为本专利技术的限制。
[0032]实施例1
[0033]称取1.00g富勒烯C60用1000ml甲苯溶解并过滤，加入相当于2倍富勒烯C60质量的氨基硅胶搅拌吸附，液相色谱检测合格后过滤，加入1000g药用级大豆油搅拌均匀，减压浓缩得富勒烯大豆油粗品，加入3倍富勒烯C60质量的氨基硅胶搅拌吸附，液相色谱检测合格后过滤得富勒烯C60大豆油，单杂均小于0.1％，富勒烯C60纯度为99.9％。
[0034]实施例2
[0035]称取1.00g富勒烯C60用1000ml邻二甲苯溶解并过滤，加入相当于2倍富勒烯C60质量的氨基硅胶搅拌吸附，液相色谱检测合格后过滤，加入1000g药用级中链脂肪酸甘油三酯搅拌均匀，减压浓缩得富勒烯中链脂肪酸甘油三酯粗品，加入相当于3倍富勒烯C60质量的氨基硅胶搅拌吸附，液相色谱检测合格后过滤得富勒烯C60中链脂肪酸甘油三酯，单杂均小于0.1％，富勒烯C60纯度为99.8％。
[0036]实施例3
[0037]称取1.00g富勒烯C60用1000ml邻二甲苯溶解并过滤，加入相当于2倍富勒烯C60质量的氨基硅胶搅拌吸附，液相色谱检测合格后过滤，加入1000g橄榄油搅拌均匀，减压浓缩得富勒烯橄榄油粗品，加入相当于3倍富勒烯C60质量的氨基硅胶搅拌吸附，液相色谱检测
合格后过滤得富勒烯C60橄榄油，单杂均小于0.1％，富勒烯C60纯度为99.9％。
[0038]实施例4
[0039]称取1.00g富勒烯C60用1000ml邻二甲苯溶解并过滤，加入相当于2倍富勒烯C60质量的氨基硅胶搅拌吸附，液相色谱检测合格后过滤，加入1000g番茄籽油搅拌均匀，减压浓缩得富勒烯番茄籽油粗品，加入相当于3倍富勒烯C60质量的氨基硅胶搅拌吸附，液相色谱检测合格后过滤得富勒烯C60大豆油，单杂均小于0.1％，富勒烯C60纯度为99.8％。
[0040]实施例5
[0041]称取1.00g富勒烯C70用1000ml邻二甲苯溶解并过滤，加入相当于2倍富勒烯C70质量的氨基硅胶搅拌吸附，液相色谱检测合格后过滤，加入1000g药用级大豆油搅拌均匀，减压浓缩得富勒烯大豆油粗品，加本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度富勒烯油溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将富勒烯用溶剂完全溶解并过滤；(2)向过滤后的溶液中加入硅胶进行吸附，液相色谱检测合格后过滤；(3)向滤液中加入油脂搅拌均匀，减压浓缩得富勒烯油溶液粗品；(4)向富勒烯油溶液中加入硅胶进行吸附，液相色谱检测合格后过滤得高纯度富勒烯油溶液。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述富勒烯为C60或C70，以及C60和C70的混合物。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的溶剂选自：甲苯、二甲苯、邻二甲苯。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的硅胶为层析用普通硅胶或表面经化学修饰的氨基硅胶。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的油脂为植物油、动物油、合成油脂。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的硅胶为层析用普通硅胶或表面经化学修饰的氨...

【专利技术属性】
技术研发人员：格日乐图，姜俐赜，赵一楠，武万里，
申请(专利权)人：赤峰福纳康生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：