一种水溶性富勒烯纳米溶液的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种水溶性富勒烯纳米溶液的制备方法，所述方法步骤如下：将富勒烯C60与磺丁基

【技术实现步骤摘要】
一种水溶性富勒烯纳米溶液的制备方法


[0001]本专利技术属于医药和化妆品领域，具体涉及一种水溶性富勒烯纳米溶液的制备方法。
技术背景
[0002]富勒烯(Fullerene)是除了金刚石和石墨以外单质碳被发现的第三种同素异形体。1985年由美国Rice大学的Kroto等人在激光汽化石墨实验中首次发现，含有60个碳原子的原子簇命名为C60及含有70个碳原子的原子簇命名为C70，C60及C70均具有笼形结构，在物理及化学性质上可看作三维的芳香化合物，分子立体构型属于D5h点群对称性。比如C60中20个正六边形和12个正五边形构成圆球形结构，共有60个顶点，分别由60个碳原子占有，经证实它们属于碳的第三种同素异形体，命名为富勒烯(Fullerene)。富勒烯C60有三十个共轭双键，其独特的分子结构使其具有抗氧化、抗衰老、清除自由基等作用，是化妆品的优良原料。研究还发现，富勒烯具有抗肿瘤、治疗阿尔兹海默症、治疗帕金森病、降血脂、溶解血管斑块等作用，表明其可开发为药物。
[0003]富勒烯开发为药物制剂需将其制备成水溶性纳米溶液，以利于体内吸收提高生物利用度，富勒烯作为化妆品原料使用，也要将其制备成水溶性纳米溶液才能有更好的抗氧化、抗衰老、清除自由基等作用。富勒烯特殊的分子结构表现在其独特的理化性质方面，比如溶解性：不溶于水及绝大部分有机溶剂，只溶于部分芳烃类有机溶剂。因此，将富勒烯制备成水溶性纳米溶液在技术上具有一定的挑战性，富勒烯经过球磨后加表面活性剂增溶制备水溶性纳米溶液的方法未见文献报道。
专利技术内容
[0004]本专利技术的目的在于提供一种水溶性富勒烯纳米溶液的制备方法，该方法具有制备工艺简单、操作方便等优点，并且适合今后的工业化生产。
[0005]本专利技术的技术路线探索思路如下：
[0006]富勒烯是碳的同素异形体，是由60个以上碳原子构成的碳的单质，不溶于水，不溶于绝大多数有机溶剂，只溶于部分芳烃类溶剂，把它水溶性纳米溶液在技术上具有一定的挑战性。根据粉体工程学和物理化学原理，再参考一些纳米药物的制备方法，当富勒烯被球磨机研磨到粒径1μm以下，通过表面活性剂的增溶作用就可以将其溶解成几十纳米的透明水溶液，丁达尔效应减弱。富勒烯纳米粒子在水溶液中表面吸附了一层表面活性剂，增加了稳定性。用球磨机单独研磨富勒烯物料比较粘，难以研磨，加入一定比例助磨辅料有利于研磨，研磨效率和效果显著提高，适合工业化生产。
[0007]本专利技术所述的水溶性富勒烯纳米溶液的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)将富勒烯与助磨辅料混合装入球磨罐中，加入磨球于行星式球磨机中研磨；
[0009](2)将研磨后的物料用表面活性剂溶液溶解，0.22μm水相滤膜过滤得水溶性富勒烯纳米溶液。
[0010]其中，步骤(1)所述富勒烯为C60或C70，以及C60和C70的混合物。
[0011]其中，步骤(1)所述富勒烯与助磨辅料的重量比例为1:1至1:100；优选为1：5。
[0012]其中，步骤(1)所述的助磨辅料为α
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环糊精、β
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环糊精、γ
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环糊精以及这几种环糊精的水溶性衍生物，还包括葡萄糖、乳糖、麦芽糖等水溶性辅料。优选的，助磨辅料为磺丁基
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β
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环糊精。
[0013]其中，步骤(2)所述的表面活性剂为吐温80、泊洛沙姆、卵磷脂等。优选的，表面活性剂为吐温80。
[0014]最优选的，本专利技术所述的水溶性富勒烯纳米溶液的制备方法，包括以下步骤：
[0015]称取1.00g富勒烯C60，5g磺丁基
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β
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环糊精，装入玛瑙球磨罐中，加入磨球，在行星球磨机中研磨3小时，用250ml浓度为0.2％的吐温80溶解，0.22μm水相滤膜过滤得水溶性富勒烯纳米溶液，经过检测，富勒烯C60含量为3.92mg/ml，平均粒径为42nm。
[0016]为了检测水溶性纳米溶液中富勒烯含量和粒径，本专利技术提供了检测方法,检测过程如下：
[0017]1.所需仪器和设备
[0018]岛津液相色谱仪，型号：LC
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2030C 3D；梅特勒
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托利多XP205DR型电子天平；马尔文激光粒度仪Mastersizer 3000；艾科浦AML
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0502
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M型纯水制备机；KQ
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250DB型超声波脱气机。
[0019]2.所需试剂
[0020]富勒烯C60对照品(含量≥99.9％，购自Sigma，批号：210316)；富勒烯C70对照品(含量≥99.9％，购自Sigma，批号：210428)；甲苯(色谱纯，批号：210902，天津市科密欧化学试剂有限公司)；乙腈(色谱纯，批号：210907，天津市科密欧化学试剂有限公司)；水为超纯水，自制。
[0021]3.供试品制备
[0022]对照品制备：分别精密称取C60和C70对照品，甲苯溶解制备成浓度0.2mg/ml；
[0023]样品制备：精密吸取0.5ml水溶性富勒烯纳米溶液，精密加入2.5ml饱和硫酸铵溶液混匀，加入3ml甲苯萃取。
[0024]4.检测
[0025]色谱柱：赛默飞ODS
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C18色谱柱；4.6mm*250mm；5μm；
[0026]流动相：甲苯：乙腈＝7:3；
[0027]检测波长：325nm；
[0028]柱温：30℃。
[0029]本专利技术相对于现有制备方法，具有以下有益效果：
[0030](1)制备的水溶性富勒烯纳米溶液粒径小，都在100纳米以下，可以完全通过0.22μm滤膜，不但可以作为化妆品原料使用，还可以作为药物制剂进行开发，比如富勒烯纳米口服液，富勒烯纳米注射液等。
[0031](2)所用助磨辅料和表面活性剂都为医药级和化妆品级，安全性有充分保证。
[0032](3)采用行星式球磨机研磨加表面活性剂增溶，制备的水溶性富勒烯纳米溶液具有富勒烯溶解度高、粒径小、粒径分布均匀、稳定性好等优点。
[0033](4)水溶性富勒烯纳米溶液粒径小，作为药物制剂开发，人体容易吸收，生物利用
度高；作为化妆品原料使用，抗氧化、抗衰老、清除自由基能力更强。
具体实施方式
[0034]通过以下具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但不作为本专利技术的限制。
[0035]实施例1
[0036]称取1.00g富勒烯C60，5g磺丁基
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β
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环糊精，装入玛瑙球磨罐中，加入磨球，在行星球磨机中研磨3小时，用250ml浓度为0.2％的吐温80溶解，0.22μm水相滤膜过滤得水溶性富勒烯纳米溶液，经过检测，富勒烯C60含量为3.92mg/ml，平均粒径为42nm。
[0037]实施例2
[0038]称取1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水溶性富勒烯纳米溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将富勒烯与助磨辅料混合装入球磨罐中，加入磨球于行星式球磨机中研磨；(2)将研磨后的物料用表面活性剂溶液溶解，0.22μm滤膜过滤得水溶性富勒烯纳米溶液。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述富勒烯为C60或C70，以及C60和C70的混合物。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述富勒烯与助磨辅料重量比例为1:1至1:100。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述富勒烯与助磨辅料重量比例为1:5。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的助磨辅料为α
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环糊精、β
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环糊精、γ
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环糊精以及这几种环糊精的水溶性衍生物，还包括葡萄糖、乳糖、麦芽糖等水溶性辅料且不限于这几种辅料。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的表面活性剂为吐温80、泊洛沙姆、卵磷脂等且不限于这几种表面活性剂。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：称取1.00g富勒烯C60，5g...

【专利技术属性】
技术研发人员：格日乐图，姜俐赜，赵一楠，武万里，
申请(专利权)人：赤峰福纳康生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：