一种含Cu抗菌不锈钢透射电镜样品的制备方法技术

本发明专利技术属于不锈钢材料透射电镜样品制备的技术领域，设计一种含Cu抗菌不锈钢透射电镜样品的制备方法。步骤为：片状试样的切取、试样的打磨、圆片试样的制备、电解液的配制、圆片试样的电解双喷、圆片试样的清洗。双喷电解液由800~1200mL无水乙醇、60mL~80mL浓度为70.0%~72.0%的高氯酸和8~12 mL的乙酸甲酯组成。本发明专利技术成功制备了含Cu抗菌不锈钢大面积薄区透射电镜样品，操作简单、快速、经济，透射电镜下观察到的富铜相清晰、完整。完整。完整。

【技术实现步骤摘要】
一种含Cu抗菌不锈钢透射电镜样品的制备方法


[0001]本专利技术属于钢铁材料透射电镜样品制备的
，涉及一种含Cu抗菌不锈钢透射电镜样品的制备方法，特别是一种含有尺寸小、分布丰富的富铜相的高抗菌率奥氏体抗菌不锈钢大面积薄区的制样方法。

技术介绍

[0002]抗菌不锈钢是一类具有广泛应用前景的新型钢铁材料，是指在现有不锈钢基体中添加具有杀菌作用的金属元素，如铜(Cu)、银(Ag)等，再经过特殊处理，除了拥有卓越的力学性能，还能使材料表面具有抑制细菌生物膜形成的作用，对创建洁净和健康生存环境具有重要意义。
[0003]含Cu抗菌不锈钢是在冶炼不锈钢的过程中添加适量的Cu元素，经过特殊的热处理工艺，析出细小均匀弥散的富铜相，抑制表面细菌生物膜的形成，起到杀菌作用。因此，含Cu抗菌不锈钢发挥杀菌能力的关键是有富铜相的存在，材料的抗菌率与其内部富铜相的尺寸及分布息息相关，富铜相的研究就成了含Cu抗菌不锈钢开发成功的关键。透射电子显微镜具有从几纳米到亚纳米范围的分辨能力，是研究材料微观组织结构，尤其是纳米级析出相的主要表征手段。欲观察富铜相的细节，获得高质量的富铜相图片，制备出高分辨的透射电镜样品是关键。
[0004]透射电镜样品的制备主要有FIB（聚焦离子束）技术、离子减薄和电解双喷减薄。其中，FIB技术虽然可以定点制样，但是其完成一个样品需要很长的时间，且费用高；离子减薄要求预减薄阶段把样品磨至20μm以下或凹坑处理，造成样品应力集中、内部位错增加，且在后续的氩离子轰击样品表面减薄过程中用时长，完成一个样品甚至多达数天；传统的电解双喷减薄虽然对预减薄阶段要求磨至60μm以下即可，造成的应力集中很小，且在电解双喷减薄过程耗时短，但是由于含Cu抗菌不锈钢中的富铜相小、弥散且多，再加上富铜相会被优先腐蚀，在电解双喷过程中，富铜相脱落，留下密布的筛孔，致使程序搜集到满足光止值阈值后停止减薄，最后得到的样品孔洞多，边缘厚，几乎无薄区面积，薄膜样品制备成功率不高。因此，研究出一种适合含Cu抗菌不锈钢的操作方便、节时、经济、高质量的透射电镜样品方法迫在眉睫。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的就是针对上述问题，提供一种含Cu抗菌不锈钢透射电镜样品的制备方法。
[0006]本专利技术的目的是这样实现的：一种含Cu抗菌不锈钢透射电镜样品的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：切取薄片状含Cu抗菌不锈钢试样；步骤二：手工打磨双面薄片状试样，制备的圆片样品；步骤三：电解液是由800~1200mL无水乙醇、60~80mL浓度为70.0%~72.0%的高氯酸和8~12 mL的乙酸甲酯配制而成的混合溶液；步骤四：分别用蒸馏水和无水乙醇清洗两次电解双喷减薄仪的电解槽后，在电解槽内加入电解液，对中电解双喷
减薄仪两喷嘴射出的小液柱，使其在两喷嘴中间对接；步骤五：在电解槽中加入液氮，装好待减薄的样品，调节减薄工艺参数，开始减薄；步骤六：减薄结束后，迅速清洗减薄样品，并放入盛酒精的连盖圆底离心管中静置，待观察前1h取出放在滤纸上，用红外线灯干燥，得到含Cu抗菌不锈钢的透射电镜样品。
[0007]所述的步骤一中，利用线切割机切取厚度为0.8~1.2mm，长宽各8~12mm的方形或直径为8~12mm的圆形薄片试样。
[0008]所述的步骤二中，首先需要将带背胶的碳化硅砂纸粘贴在玻璃板上，用橡胶塞压住含Cu抗菌不锈钢0.8~1.2mm厚的片状试样，依次在600#、1000#、1500#、2000#砂纸上转圈双面打磨，直至样品厚度为50~60μm后，再用的圆片冲样器对50~60μm厚样品进行冲圆片，最后继续在细碳化硅砂纸上缓慢双面打磨至25~40μm，获得待减薄的样品。
[0009]所述的玻璃板必须是光滑平整的，所述的橡胶塞为直径30~70mm，所述的打磨为在砂纸上画
“○”
。
[0010]所述的细碳化硅砂纸为2500~4000目。
[0011]所述的步骤五中，电解双喷过程的环境温度为
‑
32~
‑
38℃。
[0012]所述的步骤五中，减薄工艺参数：电解电压为35~40V，感光停止值为250~400，双喷减薄过程中电解电流40~56mA。
[0013]所述的步骤六中，迅速清洗减薄样品包括：待红外光电自动感应器报警时，迅速取出样品夹并放入盛放无水乙醇的烧杯中；轻轻晃动样品夹3~5s，取出圆片样品；用镊子小心夹起样品浸入干净的无水乙醇，轻轻晃动圆片样品3~5s；最后放入盛酒精的连盖圆底离心管中静置。
[0014]本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的一种含Cu抗菌不锈钢透射电镜样品的制备方法，解决了富铜相脱落多，富铜相被保留少，薄区面积小的问题，制备透射电镜样品成功率达到98%以上。本专利技术大大提高了含Cu抗菌不锈钢透射电镜试样制备的速率，缩短了检测周期，获得的富铜相的形貌更加清晰、尺寸更加精确，为产品研发、工艺路线改进提供了精确的基础实验数据。
附图说明
[0015]下面结合附图对本专利技术作进一步的描述。
[0016]图1：本专利技术制备的304Cu抗菌不锈钢透射电镜样品。
[0017]图2：传统工艺制备的304Cu抗菌不锈钢透射电镜样品。
[0018]图3：本专利技术所述获得的304Cu抗菌不锈钢富铜相形貌图。
[0019]图4：本专利技术制备的430Cu抗菌不锈钢透射电镜样品。
[0020]图5：传统工艺制备的430Cu抗菌不锈钢透射电镜样品。
[0021]图6：本专利技术所述获得的430Cu抗菌不锈钢富铜相形貌图。
具体实施方式
[0022]本专利技术旨在专利技术一种含Cu抗菌不锈钢透射电镜样品的制备方法，其目的在于解决由于产品中富铜相小、弥散且多，减薄过程中富铜相易脱落，造成筛孔多，而薄区差的问题。本方法可以在保证含Cu抗菌不锈钢中的富铜相脱落少的前提下，制备出大面积薄区的透射
样品，获得富铜相高质量的透射图片。
[0023]基于常规电解双喷减薄在含Cu抗菌不锈钢透射电镜样品减薄过程中出现的客观问题，本专利技术提供了一种含Cu抗菌不锈钢透射电镜样品的制备方法，解决了富铜相脱落多，薄区面积小，薄膜样品制备成功率低的问题。通过该方法制备的透射样品能够实现富铜相被保留、筛孔少、薄区面积大的特征，实现表征富铜相尺寸、形状及其与基体位向关系等的信息。
[0024]一种含Cu抗菌不锈钢透射电镜样品的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）在含Cu抗菌不锈钢试样上，利用线切割机切取厚度为0.8~1.2mm的片状试样；（2）手工打磨双面薄片状试样，将带背胶的碳化硅砂纸粘贴在玻璃板上，用手将Φ30~70mm橡胶塞压住含Cu抗菌不锈钢0.8~1.2mm厚的片状试样，使试样依次在600目、1000目、1500目、2000目砂纸上转圈双面打磨，直至样品厚度为50~60μm，用圆片冲样器对50~60μm厚样品进行冲片，获得Φ3mm的圆片样品；（3）将步骤（2）中的圆片样品继续在2500~本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含Cu抗菌不锈钢透射电镜样品的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：切取薄片状含Cu抗菌不锈钢试样；步骤二：手工打磨双面薄片状试样，制备的圆片样品；步骤三：电解液是由800~1200mL无水乙醇、60~80mL浓度为70.0%~72.0%的高氯酸和8~12 mL的乙酸甲酯配制而成的混合溶液；步骤四：分别用蒸馏水和无水乙醇清洗两次电解双喷减薄仪的电解槽后，在电解槽内加入电解液，对中电解双喷减薄仪两喷嘴射出的小液柱，使其在两喷嘴中间对接；步骤五：在电解槽中加入液氮，装好待减薄的样品，调节减薄工艺参数，开始减薄；步骤六：减薄结束后，迅速清洗减薄样品，并放入盛酒精的连盖圆底离心管中静置，待观察前1h取出放在滤纸上，用红外线灯干燥，得到含Cu抗菌不锈钢的透射电镜样品。2.根据权利要求1所述的一种含Cu抗菌不锈钢透射电镜样品的制备方法，其特征在于：所述的步骤一中，利用线切割机切取厚度为0.8~1.2mm，长宽各8~12mm的方形或直径为8~12mm的圆形薄片试样。3.根据权利要求1所述的一种含Cu抗菌不锈钢透射电镜样品的制备方法，其特征在于：所述的步骤二中，首先需要将带背胶的碳化硅砂纸粘贴在玻璃板上，用橡胶塞压住含Cu抗菌不锈钢0.8~1.2mm厚的片状试样，依次在600#、1000#、1500#、2000#砂纸上转圈双面打磨，直至样品厚度为50~60μm后，...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐梅，廉晓洁，赵振铎，莫金强，卫海瑞，刘浩，范光伟，罗宇尘，
申请(专利权)人：山西太钢不锈钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：