一种含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜及其制备方法。制备方法为，A、以聚砜超滤膜为基材，置于含硝酸银和二苯甲酮的溶液表面，有效过滤面朝下，使溶液充分润湿基材，密封得密闭反应体系；B、将密闭反应体系置于紫外光下辐照，使银纳米粒子沉积于聚砜超滤膜表面，得PSF

【技术实现步骤摘要】
一种含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及复合纳滤膜
，特别是一种含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]纳滤膜（NF）是分离膜的重要组成部分，是介于反渗透膜（RO）和超滤膜（UF）之间的一种压力驱动选择性分离膜。纳滤膜较超滤膜具有更多的高价盐截留率，同时又比反渗透膜具有更高的渗透通量。其凭借低成本、少能耗、高效率和易控制等优点被广泛应用于海水脱盐、硬水软化和废水回用等领域。虽然聚酰胺复合纳滤膜（TFC）在机械稳定性、分离性性能和渗透通量等方面较常规非对称膜已具有显著优势，但就当前现状而言，聚酰胺纳滤膜在应用过程中仍然存在膜易污染、渗透分离性能易衰退，膜通量不足的问题，由于膜污染而进行的冲洗又容易造成膜损坏从而缩短其使用寿命。所以有关改善其耐污性能、延缓渗透分离性能衰退、延长使用寿命，提高其膜通量的研究具有非常重要的意义。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的，在于提供了一种含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜及其制备方法。本专利技术制得的含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜，耐污性能更好，可以延缓渗透分离性能衰退，延长使用寿命，膜通量有较大提高。
[0004]本专利技术的技术方案：一种含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，包括以下步骤，A、以聚砜超滤膜为基材，将其置于含硝酸银和二苯甲酮的乙醇溶液表面，有效过滤面朝下接触溶液，使溶液充分润湿基材，加盖密封，得密闭反应体系；B、将密闭反应体系置于紫外光下辐照5
‑
90min，银离子被二苯甲酮裂解产生的自由基还原为银纳米粒子并沉积于聚砜超滤膜表面，得PSF
‑
Ag超滤膜；C、清洗PSF
‑
Ag超滤膜以去除膜表面未反应完全的溶液和可能存在堵塞和其他沉积物，得C品；D、将C品夹于制膜框之间，晾干，将哌嗪水溶液倒于制膜框中，使C品与哌嗪水溶液接触5
‑
20min后倒出剩余溶液，将C品风干3
‑
15min，再去除残余溶液，将均苯三甲酰氯正己烷溶液倒入经哌嗪水溶液处理后的C品表面，接触30
‑
120s后将剩余溶液倒出，将C品于60
‑
80℃下热处理10
‑
30min，取出，得含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜。
[0005]在上述的含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法中，步骤A中，所述硝酸银的浓度为10
‑
100mM，所述二苯甲酮的浓度为10
‑
100mM。
[0006]在上述的含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法中，步骤A中，步骤A中，所述硝酸银的浓度为60mM，所述二苯甲酮的浓度为60mM。
[0007]在上述的含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法中，步骤A中，步骤B中，将密闭反应体系置于紫外光下辐照60 Min。
[0008]在上述的含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法中，步骤A中，所述紫外光的波长为355
‑
390nm。
[0009]在上述的含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法中，步骤A中，所述紫外光的波长为365nm。
[0010]在上述的含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法中，步骤A中，所述步骤C为，用乙醇和去离子水反复清洗PSF
‑
Ag超滤膜以去除膜表面未反应完全的溶液，用超声清洗10
‑
40min以除去可能存在堵塞和其他沉积物，得C品。
[0011]在上述的含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法中，步骤A中，所述步骤C为，用乙醇和去离子水反复清洗PSF
‑
Ag超滤膜以去除膜表面未反应完全的溶液，用超声清洗30min以除去可能存在堵塞和其他沉积物，得C品。
[0012]在上述的含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法中，步骤A中，步骤D中，所述哌嗪水溶液的浓度为0.05
‑
0.4wt%，所述均苯三甲酰氯正己烷溶液的浓度为0.05
‑
0.4wt%。
[0013]在上述的含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法中，步骤A中，步骤D中，所述哌嗪水溶液的浓度为0.1wt%，所述均苯三甲酰氯正己烷溶液的浓度为0.1wt%。
[0014]在上述的含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法中，步骤A中，所述C品与哌嗪水溶液的接触时间为15min，所述C品与均苯三甲酰氯正己烷溶液的接触时间为90s。
[0015]在上述的含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法中，步骤A中，所述聚砜超滤膜的截留分子量为50000
‑
70000，纯水通量为200
‑
400 L
•
m
‑2•
h
‑
1。
[0016]在上述的含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法中，步骤A中，所述聚砜超滤膜的截留分子量为60000，纯水通量300 L
•
m
‑2•
h
‑
1。
[0017]一种含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜，所述含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜由上述的含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法制得。
[0018]与现有技术比较，本专利技术在聚砜超滤膜表面负载有纳米银粒子，并进一步在纳米银粒子表面进行界面聚合反应生成聚酰胺分离层，制得含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜。所述聚砜超滤膜表面负载大量纳米银粒子。纳米银粒子的负载大大提高了膜的抗菌性能和亲水性，使其耐污性能更好，对含污废水过滤时通量恢复率显著提升，其对大肠杆菌的抑菌率可达86%以上，通量恢复率可达86%以上。耐污性能的改善，可延缓其性能衰退，延长膜的使用寿命。纳米银粒子的负载不会影响聚酰胺分离层在其表面的复合，所述聚砜超滤膜上纳米银粒子的负载增加了膜表面的粗糙度，纳米银粒子作为夹层在聚砜超滤膜和聚酰胺分离层之间构筑大量空腔结构，这些空腔结构的存在显著增加了聚酰胺分离层的有效过滤面积，从而提升膜的渗透性能，使得膜纯水通量提升率可达37%以上。本专利技术含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜还具有较好的分离性能，其对Na2SO4的截留率可达97%以上。本专利技术含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜中的纳米银粒子还具有较好的稳定性。本专利技术制得的含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜，耐污性能更好，可以延缓渗透分离性能衰退，延长使用寿命，膜通量有较大提高。
附图说明
[0019]图1为本专利技术实施例中含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜SEM分析扫描图；图2本专利技术实施例中PSF
‑
Ag超滤膜的能谱分析图；
图3本专利技术实施例中含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜平板计数法测定的光学图；图4为本专利技术实施例中含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜抑菌圈测定的光学图。
具体实施方式
[0020]下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步的说明，但并不作为对本专利技术限制的依据。
[0021]实施例1。聚砜超滤膜的制备将聚砜原料苏威udel本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，A、以聚砜超滤膜为基材，将其置于含硝酸银和二苯甲酮的乙醇溶液表面，有效过滤面朝下接触溶液，使溶液充分润湿基材，加盖密封，得密闭反应体系；B、将密闭反应体系置于紫外光下辐照5
‑
90min，银离子被二苯甲酮裂解产生的自由基还原为银纳米粒子并沉积于聚砜超滤膜表面，得PSF
‑
Ag超滤膜；C、清洗PSF
‑
Ag超滤膜以去除膜表面未反应完全的溶液和可能存在堵塞和其他沉积物，得C品；D、将C品夹于制膜框之间，晾干，将哌嗪水溶液倒于制膜框中，使C品与哌嗪水溶液接触5
‑
20min后倒出剩余溶液，将C品风干3
‑
15min，再去除残余溶液，将均苯三甲酰氯正己烷溶液倒入经哌嗪水溶液处理后的C品表面，接触30
‑
120s后将剩余溶液倒出，将C品于60
‑
80℃下热处理10
‑
30min，取出，得含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜。2.所述聚砜超滤膜的截留分子量为50000
‑
70000，纯水通量为200
‑
400 L
•
m
‑2•
h
‑
1。3.所述聚砜超滤膜的截留分子量为60000，纯水通量300 L
•
m
‑2•
h
‑
1。4.根据权利要求1所述的含抗菌夹层的聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述硝酸银的浓度为10
‑
100mM，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：李娜，张鑫萍，华河林，董山山，陈素华，曾香，胡龙，
申请(专利权)人：江西中膜环境技术有限公司，
类型：发明
国别省市：