一种抗菌复合纳滤膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种抗菌复合纳滤膜及其制备方法。制备方法包括以下步骤，A、以聚砜超滤膜为基材，清洗后置于制模框之间，干燥后将哌嗪溶液倒入制模框中，一定时间后倒出剩余溶液，风干，再除去残余溶液，将均苯三甲酰氯溶液倒入聚砜超滤膜表面，一定时间后将剩余溶液倒出，热处理，取出，得初生态纳滤膜，即A品；B、将A品浸泡于含硝酸银、二苯甲酮的光还原溶液中，充分浸润后取出放入反应器中，盖上透光板，将反应器密封，抽负压，得密闭反应体系；C、将密闭反应体系置于紫外光下辐照，银离子被自由基还原为银纳米粒子并沉积于A品中，即得。本发明专利技术制得的抗菌复合纳滤膜具有良好的耐污性能，可减缓渗透分离性能的衰退。缓渗透分离性能的衰退。缓渗透分离性能的衰退。

【技术实现步骤摘要】
一种抗菌复合纳滤膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及膜分离
，特别是一种抗菌复合纳滤膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]纳滤（NF）是20 世纪80年代后期发展起来的一种介于反渗透和超滤之间的新型膜分离技术，早期也被称为“低压反渗透”或“疏松反渗透”。相较于其他膜分离技术，纳滤一般能够有效地截留二价及多价离子、分子量大于200 的有机小分子，并能使大部分一价盐透过，因而相比于反渗透，其具有更高的水通量及更低的操作压力，进而可以降低成本。目前，纳滤膜由于优异的特性，在众多领域有着广泛的应用，如饮用水中硝酸盐、砷和重金属离子等无机污染物的去除、水软化、海水脱盐以及废水处理等。但就当前现状而言，聚酰胺纳滤膜在应用过程中仍然存在膜易被污染、渗透分离性能易衰退的问题。所以改善该类纳滤膜的耐污性能，使其渗透分离性能衰退减缓具有非常重要的意义。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的，在于提供了一种抗菌复合纳滤膜及其制备方法。本专利技术制得的抗菌复合纳滤膜具有良好的耐污性能，可减缓渗透分离性能的衰退。
[0004]本专利技术的技术方案：一种抗菌复合纳滤膜的制备方法，包括以下步骤，A、以聚砜超滤膜为基材，清洗干净后置于制模框之间，至聚砜超滤膜干燥后将哌嗪水溶液倒入制模框中，聚砜超滤膜与哌嗪水溶液接触5
‑
30min后倒出剩余溶液，将聚砜超滤膜风干2
‑
20min，再除去残余溶液，将均苯三甲酰氯正己烷溶液倒入经哌嗪水溶液处理后的聚砜超滤膜表面，接触30r/>‑
120s后将剩余溶液倒出，将聚砜超滤膜于50
‑
80℃下热处理5
‑
30min，取出，得初生态纳滤膜，即A品；B、将A品浸泡于含有硝酸银、二苯甲酮的光还原溶液中，待光还原溶液充分浸润A品后取出A品放入反应器中，盖上透光板，将反应器密封，将反应器抽负压至10
‑
20KPa，得密闭反应体系；C、将密闭反应体系置于紫外光下辐照10
‑
90min，银离子被二苯甲酮裂解产生的自由基还原为银纳米粒子并沉积于A品中，即得到抗菌复合纳滤膜。
[0005]在上述的抗菌复合纳滤膜的制备方法中，步骤A中，所述哌嗪水溶液中哌嗪的浓度为0.1
‑
2.0wt%，所述均苯三甲酰氯正己烷溶液中均苯三甲酰氯的浓度为0.1
‑
2.0wt%。
[0006]在上述的抗菌复合纳滤膜的制备方法中，步骤A中，所述哌嗪水溶液中哌嗪的浓度为0.1wt%，所述均苯三甲酰氯正己烷溶液中均苯三甲酰氯的浓度为0.1wt%。
[0007]在上述的抗菌复合纳滤膜的制备方法中，步骤A中，所述哌嗪水溶液与聚砜超滤膜的接触时间为15min，所述均苯三甲酰氯正己烷溶液与聚砜超滤膜的接触时间为90s。
[0008]在上述的抗菌复合纳滤膜的制备方法中，步骤B中，所述光还原溶液为含有硝酸银、二苯甲酮的乙醇溶液，所述光还原溶液中硝酸银的浓度为1
‑
100mM，二苯甲酮的浓度为1
‑
100mM。
[0009]在上述的抗菌复合纳滤膜的制备方法中，步骤B中，所述光还原溶液中硝酸银的浓度为20mM，二苯甲酮的浓度为20mM。
[0010]在上述的抗菌复合纳滤膜的制备方法中，步骤B中，所述A品于光还原溶液中浸泡的时间为0.5
‑
1.5h。
[0011]在上述的抗菌复合纳滤膜的制备方法中，步骤B中，所述A品于光还原溶液中浸泡的时间为1h。
[0012]在上述的抗菌复合纳滤膜的制备方法中，步骤B中，将反应器抽负压至
‑
20KPa。
[0013]在上述的抗菌复合纳滤膜的制备方法中，步骤C中，将密闭反应体系置于紫外光下辐照90Min。
[0014]在上述的抗菌复合纳滤膜的制备方法中，步骤C中，所述紫外光的波长为320
‑
390nm。
[0015]在上述的抗菌复合纳滤膜的制备方法中，步骤C中，所述紫外光的波长为365nm。
[0016]在上述的抗菌复合纳滤膜的制备方法中，所述聚砜超滤膜的截留分子量为50000
‑
70000，纯水通量为200
‑
400 L
•
m
‑2•
h
‑
1。
[0017]在上述的抗菌复合纳滤膜的制备方法中，所述聚砜超滤膜的截留分子量为60000，纯水通量为300 L
•
m
‑2•
h
‑
1。
[0018]在上述的抗菌复合纳滤膜的制备方法中，所述聚砜超滤膜的制备方法为，将聚砜原料于真空条件下干燥去除水分，随后溶入N，N
‑
二甲基乙酰胺溶剂中，加入聚乙二醇400作为添加剂， 于60
‑
80℃下保温直至完全混合后真空脱泡，得铸膜液；以清洗干净的PET无纺布作为支撑层，将PET无纺布放置于水平刮膜机台面上，设置刮刀速度为1
‑
3m/min，刮刀与无纺布之间的高度为80
‑
150μm，将铸膜液缓慢倒在PET无纺布上，等待刮膜机将铸膜液均匀地涂覆PET无纺布上，后将涂覆有铸膜液材料的PET无纺布放入20
‑
45℃下凝固成膜，待膜片完全自主脱离玻璃板后，将膜片转移到纯水中浸泡以除去未溶的溶剂和添加剂，取出，得聚砜超滤膜。
[0019]在上述的抗菌复合纳滤膜的制备方法中，所述聚砜超滤膜的制备方法为，将聚砜原料于真空条件下干燥去除水分，随后溶入N，N
‑
二甲基乙酰胺溶剂中，加入聚乙二醇400作为添加剂， 于70℃下保温直至完全混合后真空脱泡，得铸膜液；以清洗干净的PET无纺布作为支撑层，将PET无纺布放置于水平刮膜机台面上，设置刮刀速度为3 m/min，刮刀与无纺布之间的高度为100μm，将铸膜液缓慢倒在PET无纺布上，等待刮膜机将铸膜液均匀地涂覆PET无纺布上，后将涂覆有铸膜液材料的PET无纺布放入25℃下凝固成膜，待膜片完全自主脱离玻璃板后，将膜片转移到纯水中浸泡以除去未溶的溶剂和添加剂，取出，得聚砜超滤膜。
[0020]一种抗菌复合纳滤膜，所述抗菌复合纳滤膜由上述的抗菌复合纳滤膜的制备方法制得。
[0021]与现有技术比较，本专利技术界面聚合反应使聚砜超滤膜和聚酰胺膜复合，并在聚酰胺膜上沉积纳米银粒子，所述纳米银粒子均匀分布于聚酰胺层，且纳米银粒子的引入不破坏原复合膜的结构。本专利技术制得的抗菌复合纳滤膜亲水性和抗菌性显著提升，因而具有优良的耐污性能，可减缓渗透分离性能的衰退，其通量恢复率显著提高；其水接触角显著下降，对大肠杆菌的抑制率高达96%，通量恢复率可提升20%以上。所述抗菌复合纳滤膜的渗透性能也有显著提升，其水通量可提升近一倍，其对Na2SO4的截留率高于94%，且所沉积的纳
米银粒子还具有较好的稳定性。本专利技术制得的抗菌复合纳滤膜具有良好的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗菌复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，A、以聚砜超滤膜为基材，清洗干净后置于制模框之间，至聚砜超滤膜干燥后将哌嗪水溶液倒入制模框中，聚砜超滤膜与哌嗪水溶液接触5
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30min后倒出剩余溶液，将聚砜超滤膜风干2
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20min，再除去残余溶液，将均苯三甲酰氯正己烷溶液倒入经哌嗪水溶液处理后的聚砜超滤膜表面，接触30
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120s后将剩余溶液倒出，将聚砜超滤膜于50
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80℃下热处理5
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30min，取出，得初生态纳滤膜，即A品；B、将A品浸泡于含有硝酸银、二苯甲酮的光还原溶液中，待光还原溶液充分浸润A品后取出A品放入反应器中，盖上透光板，将反应器密封，将反应器抽负压至10
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20KPa，得密闭反应体系；C、将密闭反应体系置于紫外光下辐照10
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90min，银离子被二苯甲酮裂解产生的自由基还原为银纳米粒子并沉积于A品中，即得到抗菌复合纳滤膜。2.根据权利要求1所述的抗菌复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述哌嗪水溶液中哌嗪的浓度为0.1
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2.0wt%，所述均苯三甲酰氯正己烷溶液中均苯三甲酰氯的浓度为0.1
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2.0wt%。3.根据权利要求2所述的抗菌复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述哌嗪水溶液中哌嗪的浓度为0.1wt%，所述均苯三甲酰氯正己烷溶液中均苯三甲酰氯的浓度为0.1wt%。4.根据权利要求1所述的抗菌复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述哌嗪水溶液与聚砜超滤膜的接触时间为15min，所述均苯三甲酰氯正己烷溶液与聚砜超滤膜的接触时间为90s。5.根据权利要求1所述的抗菌复合纳滤...

【专利技术属性】
技术研发人员：华河林，张鑫萍，李娜，董山山，陈素华，曾香，王国宁，
申请(专利权)人：江西中膜环境技术有限公司，
类型：发明
国别省市：