一种碳量子点光催化型多分离层复合纳滤膜及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳量子点光催化型多分离层复合纳滤膜的制备方法，将碳量子点和阳离子聚电解质在基膜表面多次交替动态层层自组装，得到覆有多层阳离子聚电解质

【技术实现步骤摘要】
一种碳量子点光催化型多分离层复合纳滤膜及制备方法


[0001]本专利技术涉及一种碳量子点光催化型多分离层复合纳滤膜及制备方法，属于膜分离


技术介绍

[0002]纳滤是一种分离能力介于反渗透和超滤之间的压力驱动膜分离过程。纳滤膜的孔径在几个纳米左右，对二价或多价离子及分子量介于200～1000Da之间的有机物有较高的脱除率。层层自组装主要是通过带有相反电荷的聚电解质在静电吸引力、范德华力、氢键力以及共价键等的共同作用下自发组装成具有特殊层状结构的聚合物薄膜的方法。可以通过定向调控形成的膜表面荷电情况，使膜面与被分离物质之间形成静电排斥作用，从而达到选择分离的目的。动态层层自组装法是在静态层层自组装法的基础上改进后的方法，该法是在一定压力下，以过滤的方式将带相反电荷的聚电解质交替沉积在基膜表面上的一种方法，因此聚电解质的沉积速度更快，与基膜的结合更加牢固。
[0003]碳量子点是一种尺寸小于10nm的碳纳米材料，表面含有大量环氧基、羧基和羟基，具有低毒性、良好的水分散性、易于制备和功能化等优点。将碳量子点作为原料进行层层自组装，不仅提高了聚电解质层的截留性能，而且碳量子点能提供水分子通道，使得聚电解质膜的通量提高。由于碳量子点具有光催化性质，因此含有碳量子点的膜在可见光下即具有自清洁能力，使得膜抗污染性能提高。
[0004]界面聚合法是两种高反应活性的单体分别溶于两种互不相溶的溶剂中，在两液相界面处发生缩聚反应，所得到的聚合物不溶于溶剂，且稳定性较好。该法制备复合纳滤膜工艺简单，但对基膜性能的要求较高，界面聚合反应中副反应较多，且成膜过程在1min内完成，难以有效控制，因此，制备的纳滤膜抗污染性能较差。

技术实现思路

[0005]为解决现有技术中存在的上述缺陷，本专利技术的目的在于提供一种将界面聚合法与层层自组装法联合使用，通过阳离子聚电解质和碳量子点在基膜表面交替动态自组装形成的阳离子聚电解质
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碳量子点层能够作为底部分离层，提高纳滤膜的截留能力。利用界面聚合法制得的顶部分离层稳定性较好，弥补了由层层自组法制得的聚合物层稳定性较差的缺点，同时，界面聚合法制得的聚哌嗪酰胺层中的氨基对光有吸收能力，在可见光下，能激活碳量子点中光催化反应位点，使得顶部分离层具有一定的自清洁能力。因此能够制备出一种具有高通量、高截留、抗污染性能强的多分离层复合纳滤膜。
[0006]本专利技术是通过下述技术方案来实现的。
[0007]本专利技术一方面，提供了一种碳量子点光催化型多分离层复合纳滤膜的制备方法，包括如下步骤：
[0008](1)将基膜固定在装有阳离子聚电解质溶液的动态层层自组装系统的膜池中，在压力条件下运行，将阳离子聚电解质溶液换成去离子水，清洗膜面，得到覆有阳离子聚电解
质的膜；
[0009](2)将去离子水换成碳量子点溶液，在压力条件下运行，将碳量子点溶液换成去离子水，清洗膜面，得到覆有1个聚电解质
‑
碳量子点双层的膜；
[0010](3)将覆有1个阳离子聚电解质
‑
碳量子点双层的膜重复n
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1次步骤(1) 和(2)，使阳离子聚电解质和碳量子点交替动态自组装，接着再重复1次步骤 (1)，得到覆有n+0.5个阳离子聚电解质
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碳量子点双层的膜，记作多层阳离子聚电解质
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碳量子点的膜；
[0011](4)将覆有多层阳离子聚电解质
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碳量子点的膜与哌嗪水相溶液接触随后沥干膜面液体，获得聚电解质
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碳量子点+哌嗪负载膜；
[0012](5)将聚阳离子聚电解质
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碳量子点聚哌嗪酰胺复合膜电解质
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碳量子点+ 哌嗪负载膜表面与均苯三甲酰氯有机相溶液接触，得到阳离子聚电解质
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碳量子点聚哌嗪酰胺复合膜；
[0013](6)将阳离子聚电解质
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碳量子点聚哌嗪酰胺复合膜热处理，水冲洗，即得到碳量子点光催化型多分离层复合纳滤膜。
[0014]作为优选，所述基膜为以聚丙烯腈、聚砜、聚醚砜或磺化聚醚砜中的一种为原料所制备的超滤膜。
[0015]作为优选，所述阳离子聚电解质溶液为溶液浓度为0.5～2.5g/L的壳聚糖溶液。
[0016]作为优选，所述碳量子点是由柠檬酸在180～220℃下热解25
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35min，经透析纯化和冷冻干燥后得到。
[0017]作为优选，所述碳量子点溶液的浓度为0.5～2.5g/L。
[0018]作为优选，所述步骤(1)和(2)中，动态层层自组装的时间为5～20min，动态自组装系统的压力为0.1～0.4Mpa。
[0019]作为优选，所述哌嗪水相溶液的浓度为1.0～3.0wt％。
[0020]作为优选，所述均苯三甲酰氯有机相溶液的浓度为0.1～0.2wt％，溶剂为正己烷。
[0021]作为优选，所述热处理的温度为70～80℃，时间为3～10min。
[0022]本专利技术另一方面，提供了一种所述方法制备得到的碳量子点光催化型多分离层复合纳滤膜。
[0023]本专利技术由于采取以上技术方案，其具有以下有益效果：
[0024]1.动态层层自组装法是在压力辅助下进行的，因此，与静态层层自组装法相比，不但聚电解质的沉积速度更快，而且阳离子聚电解质
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碳量子点层之间的结合更加牢固。界面聚合法反应速度快，制得的聚合物稳定性较好，将其与层层自组装法有机结合，不但提高了层层自组装法的制膜效率和膜的稳定性；同时，因阳离子聚电解质
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碳量子点层的存在，从而使得纳滤膜的整体截留性能得到提升。
[0025]2.将碳量子点与阳离子聚电解质层层自组装，由于碳量子点能提供额外的水分子通道，因此在保持聚电解质层良好截留能力的同时，聚电解质层的通量也随之提高。
[0026]3.将层层自组装法与界面聚合法有机结合制备具有阳离子聚电解质
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碳量子点层和聚哌嗪酰胺层的复合纳滤膜。聚哌嗪酰胺层中光敏性的氨基具有对光的吸收能力，在可见光下，能激活碳量子点中光催化反应位点，使得聚哌嗪酰胺层具有一定的自清洁能力，纳滤膜的抗污染性能因此提高。另外，聚哌嗪酰胺层还可以充当一个保护层，避免聚电解质层受到污染，保障碳量子点的催化活性。
附图说明
[0027]此处所说明的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本专利技术的不当限定，在附图中：
[0028]图1为复合纳滤膜的制备系统示意图。
具体实施方式
[0029]下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。
[0030]本专利技术实施例提供的一种碳量子点光催化型多分离层复合纳滤膜的制备方法，包括如下步骤：
[0031]步骤1，将以聚丙烯腈、聚砜、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳量子点光催化型多分离层复合纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将基膜固定在装有阳离子聚电解质溶液的动态层层自组装系统的膜池中，在压力条件下运行，将阳离子聚电解质溶液换成去离子水，清洗膜面，得到覆有阳离子聚电解质的膜；(2)将去离子水换成碳量子点溶液，在压力条件下运行，将碳量子点溶液换成去离子水，清洗膜面，得到覆有1个聚电解质
‑
碳量子点双层的膜；(3)将覆有1个阳离子聚电解质
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碳量子点双层的膜重复n
‑
1次步骤(1)和(2)，使阳离子聚电解质和碳量子点交替动态自组装，接着再重复1次步骤(1)，得到覆有n+0.5个阳离子聚电解质
‑
碳量子点双层的膜，记作多层阳离子聚电解质
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碳量子点的膜；(4)将覆有多层阳离子聚电解质
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碳量子点的膜与哌嗪水相溶液接触随后沥干膜面液体，获得聚电解质
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碳量子点+哌嗪负载膜；(5)将聚阳离子聚电解质
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碳量子点聚哌嗪酰胺复合膜电解质
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碳量子点+哌嗪负载膜表面与均苯三甲酰氯有机相溶液接触，得到阳离子聚电解质
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碳量子点聚哌嗪酰胺复合膜；(6)将阳离子聚电解质
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碳量子点聚哌嗪酰胺复合膜热处理，水冲洗，即得到碳量子点光催化型多分离层复合纳滤膜。2.根据权利要求1所述一种碳量子点光催化型多...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘喆，郭俊江，王佳璇，张爱宁，刘永军，
申请(专利权)人：西安建筑科技大学，
类型：发明
国别省市：