一种疏松纳滤膜的制备方法技术

一种疏松纳滤膜的制备方法。涉及膜制备技术，尤其涉及一种疏松纳滤膜的制备方法。本发明专利技术通过在聚砜基膜表面涂覆PVA溶液以及PVA交联剂，在聚砜基膜表面形成一层或多层交联的PVA自交联层和发生酯化反应的PVA交联层，利用PVA交联层的交联程度较聚酰胺小，形成交联孔径较大的疏松纳滤膜，可有效透过盐溶液，同时起到分离染料的作用。起到分离染料的作用。

【技术实现步骤摘要】
一种疏松纳滤膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及膜制备技术，尤其涉及一种疏松纳滤膜的制备方法。

技术介绍

[0002]纳滤、反渗透、超滤属于压力驱动的膜过程，纳滤膜由于比反渗透膜更疏松，允许部分盐和有机物透过，其主要应用范围包括水软化、废水处理以及染料工业的运用等，其中染料行业目前生产的多为粗制染料，含盐量较高，同时混有很多异构体，严重影响产品质量，采用常规方法处理需要经过多个处理步骤才能达到排放标准，如催化氧化、脱色、絮凝、中和以及生化膜处理等，工艺复杂、操作繁琐、运行成本较高，且由于渗透压较高不可能运用反渗透膜技术来处理。当处理废水中既有盐又有有机物的时候，可用纳滤技术，但由于纳滤膜对盐离子有一定的截留，分离效率不高，且纳滤膜目前操作压力相对较高，在染盐分离中可能出现能耗较高的情况。

技术实现思路

[0003]本专利技术针对以上问题，提供了一种工艺简单、成本低廉、易实现工业化的一种疏松纳滤膜的制备方法。
[0004]本专利技术的技术方案是：一种疏松纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
[0005]S1：将聚砜基膜放入去离子水中浸泡12h～24h，取出，用清水冲洗；
[0006]S2：将聚砜基膜固定于手工膜架中，倒入PVA混合液，浸没聚砜基膜的表面，反应5
‑
10min后，倒掉 PVA混合液，用压辊将聚砜基膜的表面多余液滴压去，保证聚砜基膜表面无水珠；
[0007]S3：将交联剂溶液倒入放置聚砜基膜的手工膜架中，浸没其表面，反应5
‑
>10min后，倒掉交联剂溶液，并将其放入设定温度为35度～80度的烘箱中烘干，热处理完成后将膜取出，获得疏松纳滤膜。
[0008]具体的，所述PVA混合液包括不同醇解度的PVA、乙醇溶液和水。
[0009]具体的，所述不同醇解度的PVA包括醇解度在86％
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89％、90％
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93％或95％
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97％。
[0010]具体的，所述PVA混合液中PVA的浓度为1％
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5％w/v，乙醇溶液的浓度为0
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10％w/v。
[0011]具体的，所述PVA混合液的温度为30
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35度。
[0012]具体的，所述交联剂溶液包括交联剂和催化剂。
[0013]具体的，所述交联剂的浓度为0.1％
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5％w/v，催化剂的浓度为0.001％
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0.1％。
[0014]具体的，所述交联剂溶液的温度控制在30
‑
35度。
[0015]具体的，所述交联剂包括戊二醛、马来酸酐、硼酸、柠檬酸或草酸。
[0016]具体的，所述催化剂包括硫酸或磷酸。
[0017]本专利技术通过在聚砜基膜表面涂覆PVA溶液以及PVA交联剂，在聚砜基膜表面形成一层或多层交联的 PVA自交联层和发生酯化反应的PVA交联层，利用PVA交联层的交联程度较
聚酰胺小，形成交联孔径较大的疏松纳滤膜，可有效透过盐溶液，同时起到分离染料的作用。
具体实施方式
[0018]一种疏松纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
[0019]S1：将聚砜基膜放入去离子水中浸泡12h～24h，以达到聚砜基膜中的水溶性添加剂溶出的目的，提高基膜的孔隙率，取出，用清水冲洗；本案聚砜基膜采用非溶剂致相分离法制备，以DMF、DMAC等作为溶剂，聚砜、水溶性添加剂作为溶质，添加剂包括PVP、PEG等。
[0020]S2：将聚砜基膜固定于手工膜架中，倒入PVA混合液，浸没聚砜基膜的表面，反应5
‑
10min(利于PVA 溶液充分沉积在聚砜基膜表面)后，倒掉PVA混合液，用压辊将聚砜基膜的表面多余液滴压去，保证聚砜基膜表面无水珠；
[0021]S3：将交联剂溶液倒入放置聚砜基膜的手工膜架中，浸没其表面，反应5
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10min后，倒掉交联剂溶液，并将其放入设定温度为35度～80度的烘箱中烘干，热处理烘干5
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10min完成后将膜取出，通过热处理进行热定型，从而获得疏松纳滤膜。
[0022]可以根据需求重复S2、S3步骤多次，从而多次涂覆PVA溶液以及交联剂溶液，从而提高膜片的截留率。
[0023]所述PVA混合液包括不同醇解度的PVA、乙醇溶液和水。
[0024]所述不同醇解度的PVA包括醇解度在86％
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89％、90％
‑
93％或95％
‑
97％。
[0025]所述PVA混合液中PVA的浓度为1％
‑
5％w/v，乙醇溶液的浓度为0
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10％w/v。
[0026]所述PVA混合液的温度为30
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35度。
[0027]所述交联剂溶液包括交联剂和催化剂。
[0028]所述交联剂的浓度为0.1％
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5％w/v，催化剂的浓度为0.001％
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0.1％。
[0029]所述交联剂溶液的温度控制在30
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35度。
[0030]所述交联剂包括戊二醛、马来酸酐、硼酸、柠檬酸或草酸等含羧基化合物。
[0031]所述催化剂包括硫酸或磷酸。
[0032]下面详细描述本专利技术的实施例。
[0033]实施例1
[0034]将聚砜超滤基膜置于去离子水中浸泡12h，取出后，用风刀吹干表面水珠。置于PVA溶液中8min(PVA 溶液组成为1％w/v醇解度89％PVA、5％乙醇溶液)，倒去多余PVA溶液，保证基膜表面无水珠，置于交联剂溶液中10min(交联剂溶液是1％w/v的戊二醛、1％w/v的马来酸酐溶液、0.01％w/v的硫酸混合液)，倒去多余交联剂溶液，放入70度烘箱中热处理5min，热处理完成后，将膜取出备用。
[0035]实施例2
[0036]将聚砜超滤基膜置于去离子水中浸泡12h，取出后，用风刀吹干表面水珠。置于PVA溶液中8min(PVA 溶液组成为2％w/v醇解度89％PVA、5％乙醇溶液)，倒去多余PVA溶液，保证基膜表面无水珠，置于交联剂溶液中10min(交联剂溶液是1％w/v的戊二醛、1％w/v的马来酸酐溶液、0.01％w/v的硫酸混合液)，倒去多余交联剂溶液，放入70度烘箱中热处理5min，热处理完成后，将膜取出备用。
[0037]实施例3
[0038]将聚砜超滤基膜置于去离子水中浸泡12h，取出后，用风刀吹干表面水珠。置于PVA溶液中8min(PVA 溶液组成为3％w/v醇解度89％PVA、5％乙醇溶液)，倒去多余PVA溶液，保证基膜表面无水珠，置于交联剂溶液中10min(交联剂溶液是1％w/v的戊二醛、1％w/v马来酸酐溶液、0.01％w/v的硫酸混合液)，倒去多余交联剂溶液，放入70度烘箱中热处理5min，热处理完成后，将膜取出备用。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种疏松纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将聚砜基膜放入去离子水中浸泡12h～24h，取出，用清水冲洗；S2：将聚砜基膜固定于手工膜架中，倒入PVA混合液，浸没聚砜基膜的表面，反应5
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10min后，倒掉PVA混合液，用压辊将聚砜基膜的表面多余液滴压去，保证聚砜基膜表面无水珠；S3：将交联剂溶液倒入放置聚砜基膜的手工膜架中，浸没其表面，反应5
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10min后，倒掉交联剂溶液，并将其放入设定温度为35度～80度的烘箱中烘干，热处理完成后将膜取出，获得疏松纳滤膜。2.根据权利要求1所述的一种疏松纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述PVA混合液包括不同醇解度的PVA、乙醇溶液和水。3.根据权利要求2所述的一种疏松纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述不同醇解度的PVA包括醇解度在86％
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89％、90％
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93％或95％
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97％。4.根据权利要求2所述的一种疏松纳滤膜的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕成燕，熊平，瞿睿，徐强强，
申请(专利权)人：启成江苏净化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：