本发明专利技术公开了一种覆铜板用改性聚酰亚胺纤维纸及其制备方法，属于纸基复合材料领域。本发明专利技术通过浓硝酸高温氧化处理或者多巴胺的氧化自聚合反应，对PI短切纤维进行改性，然后通过纸页成型器抄造成纸，在成形的湿纸页表面喷淋树脂胶黏剂，经压榨、干燥后，得到PI纤维纸。利用本发明专利技术所得改性聚酰亚胺纤维纸制成的覆铜板相比其他覆铜板用增强基材，具有介电常数(Dk)小、介质损耗因数(Df)小、热分解温度(Td)高、热膨胀系数(CTE)小等优点，可以很好地满足高频高速通信时代对于覆铜板性能的要求。满足高频高速通信时代对于覆铜板性能的要求。满足高频高速通信时代对于覆铜板性能的要求。
【技术实现步骤摘要】
一种覆铜板用改性聚酰亚胺纤维纸及其制备方法
[0001]本专利技术涉及一种覆铜板用改性聚酰亚胺纤维纸及其制备方法，属于纸基复合材料领域。
技术介绍
[0002]印刷电路板(PCB)是用增强材料浸渍树脂经干燥后制成半固化片，根据需要将半固化片压制制成不同的覆铜板(CCL)，再根据需要用覆铜板制作成一层或多层印刷电路板。作为PCB的核心材料之一，传统的PCB基板(CCL及相关材料(如粘结片等))材料的传输损耗大，无法满足高频信号传输质量要求。因此，对于5G通讯用PCB基板材料最重要的就是满足高频率和高速率的要求，以及小型化、轻量化、多功能化和高可靠性等要求。首要任务是选择CCL材料，它必须满足高频信号传输速度减小少，即Dk小、Df小、Tg高、Td(5％loss)高、CTE小等的基板材料。
[0003]目前有关高频高速覆铜板用纸基材料的研究相对较少，多数为对于覆铜板用基体树脂的制备以及改性、覆铜板整体结构的变化等，针对高频高速覆铜板用纸基材料的制备研究相对较少。例如：公开号CN 109082944 A的专利技术专利公布了一种新型芳纶纸基覆铜板及其制备方法，所述新型芳纶纸基覆铜板，包括由若干半固片层叠而成的基板以及叠设于所述基板至少一表面的铜箔；所述半固片包括改性对位芳纶纸和层叠于所述改性对位芳纶纸至少一表面的树脂复合层；所述铜箔通过胶水粘接叠设于所述树脂复合层表面；公开号CN 113061223 A的专利技术专利公布了环氧大豆油改性树脂的制备方法及制备纸基覆铜板的方法，通过在环氧大豆油改性树脂反应中加入含胺化合物的材料，由于含胺化合物中含有特有的“氮”元素，经过含胺化合物改性的环氧大豆油树脂为含氮环氧大豆油改性树脂，从而具有优异的阻燃性；公开号CN 109575482 A的专利技术专利公布了一种用于高频覆铜板的基板材料及其制备，该基板材料由(100
‑
x)wt％的聚四氟乙烯和x wt％的改性Li2TiO3组成，其中30≤x≤70；所述改性Li2TiO3的化学式为(0.92
‑
a)Li2TiO3‑
aMgO
‑
0.08LiF，其中0≤a≤0.175，制成的基板材料具有优异的介电性能和低的热膨胀系数；公开号CN 110154464 A的专利技术专利公布了一种芳纶纸基挠性覆铜板及其制造方法，其中覆铜板基板部分为间位芳纶纸液晶聚合物复合层，所述液晶聚合物还嵌入填充于所述间位芳纶纸的间隙中，具有良好的介电性能以及较低的吸湿率。但这些方法所得的纸基材料应用于覆铜板时，覆铜板的介电性能都有待提高。
技术实现思路
[0004]技术问题：
[0005]为了满足当前高频高速通信的发展，本专利技术提出以长度为6mm的PI短切纤维为原料制备成一种具有优异介电性能以及耐热性能，适应覆铜板发展需求的PI纤维纸以及对应的半固化片。一方面克服了覆铜板常用增强材料玻纤布基材介电常数高，机械加工性能差，对钻头磨损大及成本高等缺陷，另一方面为聚酰亚胺纤维纸基复合材料拓宽了应用范围。
[0006]本专利技术针对目前高频高速通信时代对于覆铜板基材发展的需求，以改性后的PI短切纤维为原料制备而成的PI纤维纸，具有强度高，耐高温以及优良的绝缘性能。将PI纤维纸用作覆铜板的增强基材时，形成上述半固化片需要浸渍一定量的树脂胶液。因此铜箔、增强材料组成以及树脂种类对覆铜板的各项性能指标有着直接的影响。
[0007]技术方案：
[0008]本专利技术的第一个目的是提供一种覆铜板用改性PI纤维纸，其以改性后的PI短切纤维作为原料制成PI纤维纸，该PI纤维纸采用纯PI纤维抄造，但是由于未改性的PI短切纤维表面没有活性基团和亲水基团，在纸页干燥过程中不会产生任何物理和化学连接从而提高成纸强度，因此需要对纤维进行一定的改性处理，一方面通过浓硝酸高温氧化处理，PI短切纤维经过浓硝酸处理后表面酸性官能团数量增加，纤维之间结合力增强，有利于提高纸张整体的强度，并且有利于后期树脂的浸润。另一方面通过多巴胺的氧化自聚合反应对PI短切纤维进行改性，在纤维表面沉积聚多巴胺层，经多巴胺处理后的PI短切纤维表面引入了大量活泼的酚羟基及氨基基团，成功得到了表面活性大且富含活泼基团的改性PI短切纤维，可以提高纤维之间的结合力，有利于纸张成形。
[0009]一种覆铜板用改性PI纤维纸的制备方法，包括以下步骤：
[0010](1)预处理：将PI纤维浸泡在十二烷基苯磺酸钠(LAS)溶液中进行清洗，结束后，干燥；然后分散在水中，配制得到浆液，打浆，干燥，得到分散均匀的PI纤维；
[0011](2)改性处理：将步骤(1)预处理后的PI纤维浸泡在改性溶液中，调节并保持溶液pH为8
‑
10，超声处理，静置，取出洗涤，干燥，得到改性PI纤维；改性溶液包括浓硝酸或者多巴胺溶液；
[0012](3)预设PI纤维纸的定量，将步骤(2)所得改性PI纤维配置成浆液，分散均匀之后通过纸页成型器抄造成纸，然后在湿纸页表面喷淋树脂胶黏剂，压榨、干燥，得到改性聚酰亚胺纤维纸。
[0013]在本专利技术的一种实施方式中，所述方法具体包括：
[0014](1)PI纤维的清洗及分散，将纤维浸泡在LAS溶液中清洗后干燥备用，然后将完成清洗后的PI纤维采用打浆机进行打浆以便分散均匀；
[0015](2)改性处理：PI纤维的浓硝酸高温氧化处理，将纤维浸泡在温度为60℃的浓硝酸中处理2h，后用大量去离子水冲洗，使其呈中性，80℃真空干燥48h后取出，即得酸改性PI纤维；
[0016]或者，PI纤维的多巴胺氧化自聚合处理，将纤维浸泡在浓度为2.0g/L的多巴胺溶液中，调节并保持溶液pH在8.5左右，继续超声处理2h，静置24h后将纤维取出，用去离子水反复冲洗，30℃真空干燥48h后取出，即得多巴胺改性PI纤维；
[0017](3)预设PI纤维纸的定量，称取改性后的PI纤维，配置成浆液，搅拌分散均匀之后通过纸页成型器抄造成纸，之后在湿纸页表面喷淋一定的树脂胶黏剂，经压榨、干燥后，得到改性聚酰亚胺纤维纸。
[0018]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)所述的LAS溶液的浓度为1.2
×
10
‑3mol/L。
[0019]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)所述的清洗条件为60℃恒温水浴锅搅30min。
[0020]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(1)所述的打浆机打浆条件为频率为20Hz，砣重
为3kg，打浆时间为1h。
[0021]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)所述的多巴胺溶液的浓度为2.0g/L。
[0022]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(3)所述的PI纤维纸的定量为75g/m2，原料为100％的长度为6mm的PI短切纤维。
[0023]在本专利技术的一种实施方式中，步骤(3)所述树脂胶黏剂可选聚酰亚胺树脂胶液。
[0024]本专利技术基于上述制备方法提供了一种覆铜板用改性PI纤维纸。
[0025]有益效果：
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种改性PI纤维纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)预处理：将PI纤维浸泡在十二烷基苯磺酸钠溶液中进行清洗，结束后，干燥备用；然后分散在水中，配制得到浆液，打浆，干燥，得到分散均匀的PI纤维；(2)改性处理：将步骤(1)预处理后的PI纤维浸泡在改性溶液中，调节并保持溶液pH为8
‑
10，超声处理，静置，取出洗涤，干燥，得到改性PI纤维；改性溶液包括浓硝酸或者多巴胺溶液；(3)预设PI纤维纸的定量，将步骤(2)所得多巴胺改性PI纤维配置成浆液，分散均匀之后通过纸页成型器抄造成纸，然后在湿纸页表面喷淋树脂胶黏剂，压榨、干燥，得到改性PI纤维纸。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的十二烷基苯磺酸钠溶液的浓度为1.2
×
10
‑3mol/L。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述清...
【专利技术属性】
技术研发人员：龙柱，金圣楠，卢雪峰，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：
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