抑制自由基的山椒素有机-无机杂化光防护材料制备方法技术

本发明专利技术公开了抑制自由基的山椒素有机

【技术实现步骤摘要】
抑制自由基的山椒素有机
‑
无机杂化光防护材料制备方法


[0001]本专利技术属于光防护
，特别涉及抑制自由基的山椒素有机
‑
无机杂化光防护材料制备方法。

技术介绍

[0002]阳光中含有的紫外线按波长可以分为UVA、UVB、UVC，由于臭氧层的保护，UVC几乎无法到达地表，因此无法对人体造成损伤。然而，透过臭氧层的UVA和UVB会到达地表，对人体皮肤造成不同程度的损伤，如皮肤老化，光损伤，红斑等等，损伤细胞DNA，胶原损伤，加速皮肤老化，严重的会引发癌变，给人类的生活及健康带来极大的不利影响。因此需要采取适当的措施抵御紫外线侵袭，避免紫外线带来的不利影响，从而保护皮肤及机体健康不受到严重破坏。
[0003]防晒产品是一种重要的辅助机体抵御紫外线侵袭的功能材料产品，其按作用方式主要分为物理防晒与化学防晒。目前商业防晒霜中同时含有物理防晒与化学防晒，相辅相成，共同抵御紫外线侵袭。二氧化钛是一种重要的物理防晒剂，具有优异的化学稳定性、热稳定性。且二氧化钛既能吸收紫外线，又能发射、散射紫外线，因此抗紫外线的能力强，与同样剂量的有机抗紫外剂相比，它在紫外区的吸收峰更高。特别是由于其颗粒较细，制成品透明度高，能透过可见光，加入化妆品使用时皮肤白度自然，成为当今防晒化妆品中性能优越一种物理屏蔽型抗紫外剂。
[0004]随着科学技术的发展和社会进步，人们越来越重视防晒产品的安全性，防晒霜中二氧化钛的使用也存在争议。其中最为重要的是，研究表明，光照条件下二氧化钛可起到催化剂的作用，使得吸附在二氧化钛表面的氧气及水分子分解生成羟基自由基等光自由基。过量产生的光自由基会破坏人体原有的氧化平衡，导致出现一定的氧化应激反应，对皮肤健康有一定潜在风险。

技术实现思路

[0005]为解决
技术介绍
中提出的问题，本专利技术提供了抑制自由基的山椒素有机
‑
无机杂化光防护材料制备方法。
[0006]本专利技术通过化学方法，将天然花椒提取物山椒素高效地修饰于二氧化钛表面，抑制光自由基的产生，维持氧化平衡；同时山椒素的修饰，还可提供一部分紫外吸收能力，使防晒产品具有更好的光防护能力以及更好的生物相容性，可有效减少紫外光导致的皮肤损伤。
[0007]本专利技术的技术方案为：
[0008]本专利技术提供的抑制自由基的山椒素有机
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无机杂化光防护材料制备方法，包括：
[0009]一、制备邻苯二酚化山椒素：在4
‑
二甲氨基吡啶和N,N'
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二异丙基碳二亚胺的催化下，使山椒素与二氢咖啡酸进行酯化反应，获得邻苯二酚化山椒素；
[0010]二、利用邻苯二酚化山椒素修饰二氧化钛：按1:0.5～2.0的质量比取二氧化钛和
邻苯二酚化山椒素，配制二氧化钛水分散溶液和邻苯二酚化山椒素的二甲亚砜溶液并混合反应16～36h，获得邻苯二酚化山椒素修饰的二氧化钛。
[0011]在一些具体实施方式中，步骤一具体为：
[0012]取1质量份山椒素溶解于N,N
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二甲基甲酰胺配制山椒素溶液；向山椒素溶液中加入1.0～2.0质量份二氢咖啡酸、0.4～0.8质量份4
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二甲氨基吡啶、4.0～8.0质量份N,N'
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二异丙基碳二亚胺，于室温下密闭反应16～36h；反应结束对反应溶液进行过沉淀、离心、洗涤、冻干得到邻苯二酚化山椒素。
[0013]在一些具体实施方式中，步骤二中按1:1.0～2.0的质量比取二氧化钛和邻苯二酚化山椒素。
[0014]上述所制备的山椒素有机
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无机杂化光防护材料用作制备光防护剂的应用。
[0015]和现有技术相比，本专利技术具有如下优点和有益效果：
[0016](1)本专利技术从化学角度对分子结构进行合理设计，通过一步酯化反应构筑了含有邻苯二酚结构的山椒素分子，使其具有丰富的化学活性。
[0017](2)通过简单的混合将山椒素通过非共价相互作用负载于二氧化钛表面，具有简单、可批量化的操作性。
[0018](3)山椒素修饰的二氧化钛纳米粒子具有良好的分散性与形貌，在后续应用中可以做到良好的分散。
[0019](4)山椒素修饰二氧化钛的策略能有效提升自由基清除能力，提升原有材料的功能性，促进进一步的应用。
[0020](5)山椒素修饰二氧化钛的策略能有效降低光自由基的产生，降低原有材料的潜在风险，提升安全性。
[0021](6)山椒素修饰二氧化钛的策略能有效提升光防护能力，提升材料应用于光防护的应用能力。
[0022](7)山椒素修饰二氧化钛的策略能有效提升生物相容性，提升原有材料的安全特性。
[0023](8)山椒素修饰二氧化钛的策略能有效抵御细胞氧化应激，从而使得其具有良好的生物氧化应激防护。
[0024](9)山椒素修饰二氧化钛的策略能有效保护皮肤免受严重的光损伤，具有进一步应用转化的潜力。
附图说明
[0025]图1为实施例1中不同二氢咖啡酸投料量的反应接枝率；
[0026]图2为实施例2样品TS
‑
1～4的粒子粒径数据；
[0027]图3为实施例2样品TS
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1～4的自由基清除能力；
[0028]图4为样品TS
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1～4及对照样品的抗氧化稳定性；
[0029]图5为样品TS
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1～4产生的光自由基浓度；
[0030]图6为样品TS
‑
1～4的光防护指数；
[0031]图7为样品TS
‑
1及TS
‑
3在不同浓度下的细胞存活率；
[0032]图8为样品TS
‑
1及TS
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3的细胞内抗氧化能力；
[0033]图9为样品TS
‑
1及TS
‑
3的光防护效果。
具体实施方式
[0034]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下将结合具体实施方式以及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0035]本专利技术抑制自由基的山椒素有机
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无机杂化光防护材料制备方法，其具体实施过程如下：
[0036]一、制备邻苯二酚化山椒素：
[0037]在4
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二甲氨基吡啶和N,N'
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二异丙基碳二亚胺的催化下，使山椒素与二氢咖啡酸进行酯化反应，获得邻苯二酚化山椒素。4
‑
二甲氨基吡啶和N,N'
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二异丙基碳二亚胺为酯化反应的常见催化剂，可催化羧基与羟基的反应。
[0038]具体地，取1质量份山椒素溶解于N,N
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二甲基甲酰胺配制山椒素溶液；向山椒素溶液中加入1.0～2.0质量份二氢咖啡酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.抑制自由基的山椒素有机
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无机杂化光防护材料制备方法，其特征是，包括：一、制备邻苯二酚化山椒素：在4
‑
二甲氨基吡啶和N,N'
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二异丙基碳二亚胺的催化下，使山椒素与二氢咖啡酸进行酯化反应，获得邻苯二酚化山椒素；二、利用邻苯二酚化山椒素修饰二氧化钛：按1:0.5～2.0的质量比取二氧化钛和邻苯二酚化山椒素，配制二氧化钛水分散溶液和邻苯二酚化山椒素的二甲亚砜溶液并混合反应16～36h，获得邻苯二酚化山椒素修饰的二氧化钛。2.如权利要求1所述的抑制自由基的山椒素有机
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无机杂化光防护材料制...

【专利技术属性】
技术研发人员：何忆，刘剑钊，
申请(专利权)人：四川昇嘉科技有限公司，
类型：发明
国别省市：