一种药用级苯甲酸钠的制备方法技术

本发明专利技术提出了一种药用级苯甲酸钠的制备方法，利用苯甲酸熔融结晶残液作为生产原料，将含钠碱性水溶液与熔融态的苯甲酸熔融结晶残液投入到萃取塔中，二者在萃取塔内逆流接触，萃取塔流出的水相进入浓缩釜中脱水浓缩，浓缩后的水溶液进入中和釜，再由中和釜出料泵输送至活性炭纤维过滤器中吸附除杂，再由中和釜出料泵输送至精密过滤器过滤，过滤完成后进入MVR蒸发系统脱水，脱水后物料通过离心机离心，得到苯甲酸钠晶体；利用苯甲酸熔融结晶残液作为药用级苯甲酸钠的生产原料，能够使其中的苯甲酸得到简单高效的得到回收，同时生产药用级苯甲酸钠具有较低的产品成本，更具市场竞争力，且制备方法比传统工艺方法更先进，操作方便，利于生产。利于生产。利于生产。

【技术实现步骤摘要】
一种药用级苯甲酸钠的制备方法


[0001]本专利技术涉及苯甲酸钠制备
，尤其涉及一种药用级苯甲酸钠的制备方法。

技术介绍

[0002]苯甲酸钠是重要的酸型食品防腐剂，也常用于药物、饲料中。基于上述用途，苯甲酸钠的产品质量在国家相关标准中有着严格的限定。而苯甲酸作为苯甲酸钠的主要生产原料，其杂质含量直接影响着苯甲酸钠的产品质量，因此目前工业上生产药用级苯甲酸钠均采用高纯度苯甲酸，这无疑增加了苯甲酸钠的产品成本。
[0003]苯甲酸在医药、食品、化工等方面应用十分广泛，可制备多种药物、防腐剂、生产苯酚和塑料增塑剂。目前苯甲酸主要的工业生产方法为甲苯液相空气氧化法，其原理为甲苯和空气中的氧气在催化剂作用下在165℃及0.6
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0.8MPa环境条件下进行反应，从而不间断的生成含有苯甲酸的氧化液，氧化液经过连续精馏系统处理后，得到含量在99％
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99.5％的工业级苯甲酸，其主要杂质为沸点比苯甲酸高的联苯类、芳香酯类、芴酮类、蒽醌类等物质。
[0004]苯甲酸25℃时100ml水中溶解度为0.34g，95℃时溶解度为6.8g，因此前些年常用水作为溶剂重结晶提纯工业级苯甲酸，但存在苯甲酸在水中溶解度较小，回收率低，污水需要处理等问题。随着化工技术的进步，目前工业上主要采用熔融结晶法对工业级苯甲酸进行提纯，该方法可得到纯度大于99.95％的高纯度苯甲酸，且具有低能耗、低污染、无溶剂、操作温度低等优点。该方法将上述杂质富集到残液中，残液中苯甲酸的含量主要取决于熔融结晶的收率及分离段数，通常情况下残液中苯甲酸的含量为75
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85％，由于该含量已接近苯甲酸与杂质的共熔点含量，所以无法通过增加分离段数来进一步回收苯甲酸；而苯甲酸与杂质又能形成共沸物，通过精馏手段来回收其中的苯甲酸，存在纯度低、能耗大、收率低等问题。因此目前苯甲酸熔融结晶残液主要作为燃料油使用，产生的经济效益低。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术提出了一种药用级苯甲酸钠的制备方法，用于解决目前工业上生产药用级苯甲酸钠均采用高纯度苯甲酸，生产成本较高，同时目前苯甲酸熔融结晶残液难以利用，产生的经济效益低的问题。
[0006]本专利技术的技术方案是这样实现的：本专利技术提供了一种药用级苯甲酸钠的制备方法，利用苯甲酸熔融结晶残液作为生产原料。
[0007]在以上技术方案的基础上，优选的，包括以下步骤，步骤一，将含钠碱性水溶液与熔融态的苯甲酸熔融结晶残液投入到萃取塔中，二者在萃取塔内逆流接触，残液中的苯甲酸被水相萃取并与水相中的碱反应生成溶解于水相的苯甲酸钠，萃取后含苯甲酸钠的水相从塔釜流出，有机相从塔顶流出；步骤二，萃取塔流出的水相进入浓缩釜中脱水浓缩，浓缩后的水溶液进入中和釜，再由中和釜出料泵输送至活性炭纤维过滤器中吸附除杂，吸附后的水溶液循环回到中和釜，循环30
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60min后，吸附完毕后的水溶液再由中和釜出料泵输送至精密过滤器过滤；步骤三，过滤完成后进入MVR蒸发系统脱水，脱水后物料通过离心机离
心，得到苯甲酸钠晶体，苯甲酸钠晶体经过干燥、粉碎、包装后得到药用级苯甲酸钠成品。
[0008]更进一步优选的，还包括步骤四，经过离心获得的母液与MVR蒸发系统回收的冷凝水投入碱解釜，并向碱解釜内加入固碱，在碱解釜中回流2
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4h，得到含钠碱性水溶液，将其回用至萃取塔。
[0009]更进一步优选的，步骤一中，萃取塔物料温度为95
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105℃、萃取后的水相pH值控制在6
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6.5，萃取后水相中苯甲酸钠含量控制在20
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25％。
[0010]更进一步优选的，步骤一中，萃取塔为涡轮搅拌萃取塔，萃取塔的理论塔板数为15～30块，萃取塔的搅拌转速为10～50rpm。
[0011]更进一步优选的，步骤一中，含钠碱性水溶液为氢氧化钠水溶液或者碳酸钠水溶液或者碳酸氢钠水溶液，又或者是上述三种水溶液之一与苯甲酸钠的混合溶液。
[0012]更进一步优选的，步骤二中，脱水量为水相质量的5％～10％。
[0013]更进一步优选的，步骤二中，循环吸附除杂30
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60min后，向中和釜补加氢氧化钠溶液直至物料pH值为7
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7.5，然后继续循环30
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60min，再输送至精密过滤器过滤。
[0014]更进一步优选的，步骤三中，经过离心获得的母液重量为MVR蒸发系统进料量的5
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10％。
[0015]更进一步优选的，步骤四中，固碱为固体的氢氧化钠或碳酸钠或碳酸氢钠。
[0016]本专利技术的一种药用级苯甲酸钠的制备方法相对于现有技术具有以下有益效果：
[0017]本专利技术提供的制备方法利用苯甲酸熔融结晶残液作为药用级苯甲酸钠的生产原料，能够使其中的苯甲酸得到简单高效的得到回收，同时生产药用级苯甲酸钠具有较低的产品成本，更具市场竞争力，且制备方法比传统工艺方法更先进，操作方便，利于生产。
附图说明
[0018]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0019]图1为本专利技术的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
[0020]下面将结合本专利技术实施方式，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]实施例一：
[0022]如图1所示，本专利技术的一种药用级苯甲酸钠的制备方法，利用苯甲酸熔融结晶残液作为生产原料，包括以下步骤：
[0023]步骤一，将含钠碱性水溶液与熔融态的苯甲酸熔融结晶残液投入到萃取塔中，二者在萃取塔内逆流接触，残液中的苯甲酸被水相萃取并与水相中的碱反应生成溶解于水相的苯甲酸钠，萃取后含苯甲酸钠的水相从塔釜流出，有机相从塔顶流出。
[0024]具体来说，萃取塔为涡轮搅拌萃取塔，萃取塔的理论塔板数为15～30块，优选为20～30块；萃取塔的搅拌转速为10～50rpm，优选为10～30rpm。一般来说涡轮搅拌萃取塔作为液液萃取装置常用于有机废水的处理，不用作反应设备。相比填料萃取塔而言，它拥有更多的分离级数，填料萃取塔理论塔板数一般不超过5块，而涡轮搅拌萃取塔的理论塔板数可达30块以上。本实施例一中采用涡轮搅拌萃取塔处理苯甲酸熔融结晶残液，仅在一个萃取塔内就完成了萃取、反应、分层除杂等工序，而且由于涡轮搅拌萃取塔有着极高的分离效率，残液中的苯甲酸回收率能达到99％以上；而采用传统的处理方式则需要多个反应釜及分层槽等本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种药用级苯甲酸钠的制备方法，其特征在于：利用苯甲酸熔融结晶残液作为生产原料。2.根据权利要求1所述的一种药用级苯甲酸钠的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，步骤一，将含钠碱性水溶液与熔融态的苯甲酸熔融结晶残液投入到萃取塔中，二者在萃取塔内逆流接触，残液中的苯甲酸被水相萃取并与水相中的碱反应生成溶解于水相的苯甲酸钠，萃取后含苯甲酸钠的水相从塔釜流出，有机相从塔顶流出；步骤二，萃取塔流出的水相进入浓缩釜中脱水浓缩，浓缩后的水溶液进入中和釜，再由中和釜出料泵输送至活性炭纤维过滤器中吸附除杂，吸附后的水溶液循环回到中和釜，循环30
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60min后，吸附完毕后的水溶液再由中和釜出料泵输送至精密过滤器过滤；步骤三，过滤完成后进入MVR蒸发系统脱水，脱水后物料通过离心机离心，得到苯甲酸钠晶体，苯甲酸钠晶体经过干燥、粉碎、包装后得到药用级苯甲酸钠成品。3.根据权利要求2所述的一种药用级苯甲酸钠的制备方法，其特征在于：还包括步骤四，经过离心获得的母液与MVR蒸发系统回收的冷凝水投入碱解釜，并向碱解釜内加入固碱，在碱解釜中回流2
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4h，得到含钠碱性水溶液，将其回用至萃取塔。4.根据权利要求2所述的一种药用级苯甲酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，萃取塔物料温度为95
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105℃、萃取后的水相pH值控制在6

【专利技术属性】
技术研发人员：聂少春，周峰，袁鹏，孙波，李毅，张彦文，雷亮，童凯，陈凯，熊东，黄正望，
申请(专利权)人：武汉有机实业有限公司，
类型：发明
国别省市：