电负载型正仲氢转化催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及正仲氢转化催化剂技术领域，尤其涉及一种电负载型正仲氢转化催化剂，包括活性炭载体和金属氧化物，活性炭载体和金属氧化物的质量百分比为：活性炭载体：金属氧化物＝70％

【技术实现步骤摘要】
电负载型正仲氢转化催化剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及正仲氢转化催化剂
，尤其涉及一种电负载型正仲氢转化催化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]液氢的生产和储存成为目前氢能领域较为关注的问题之一。氢分子根据其自身原子核自旋方式的不同分为两种形态。其中两个原子核自旋方向相同的为正氢，自旋方向相反的为仲氢。常温下正氢占比为75％，仲氢占比25％。随着温度的降低，正氢缓慢向仲氢转变。液氮温区下正氢与仲氢比例接近，正氢占比50.1％，仲氢占比49.9％。当到达液氢温度时，仲氢含量接近100％。正氢向仲氢的转换过程为自发过程，但是极其缓慢，通常情况下需要催化剂促使反应的进行。提升正氢向仲氢的转化效率意义重大。针对液氢的储存过程，由于正氢向仲氢的转换过程为放热过程，使得液态氢不断挥发，因此研制高效率的低温正仲氢转化催化剂对于液氢的生产、储存非常重要。
[0003]目前生产上所使用的含水氧化铁催化剂存在流阻低，易粉化等特点。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是：为了解决现有技术中的含水氧化铁催化剂存在流阻低，易粉化的技术问题，本专利技术提供一种电负载型正仲氢转化催化剂及其制备方法，具有粒径可调，不易粉化，催化效果好，造价低的优点。
[0005]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种电负载型正仲氢转化催化剂，包括活性炭载体和金属氧化物，所述活性炭载体和金属氧化物的质量百分比为：活性炭载体：金属氧化物＝70％
‑
90％：10％/>‑
30％。
[0006]本专利技术的电负载型正仲氢转化催化剂，使用的原料简单，使用活性炭做为载体成本较低，本专利技术的电负载型正仲氢转化催化剂具有原料简单、造价便宜、粒径可调、催化比表面积大、催化效果好，不易粉化的技术特点。
[0007]进一步，所述活性炭载体为活性炭，所述活性炭为普通活性炭、高比表面积活性炭、分子筛活性炭、生物活性炭中的一种或几种。活性炭是电的良导体，本身具有很高的比表面积，从而有利于金属沉积在活性炭载体上。
[0008]进一步，所述金属氧化物为金属铁的氧化物、金属铬的氧化物、金属钴的氧化物中的一种或几种。
[0009]进一步，所述活性炭的粒径为5
‑
50μm。方便制备电负载压片，粒径太大不利于压片成型，也不方便制备催化剂后进行颗粒的定型。颗粒太小则不利于电负载，也增加成本。
[0010]本专利技术还提供了一种电负载型正仲氢转化催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1，采用电沉积方式将金属电镀于活性炭孔隙内部；
[0011]S2，将活性炭孔隙内部的金属氧化，氧化后的金属形成金属氧化物负载于活性炭中，从而制备出正仲氢转化催化剂粉末；
[0012]S3，将正仲氢转化催化剂粉末与超细氯化钠粉末混合后用无水粘结剂粘结造粒，造粒后干燥，泡水后再干燥即制得正仲氢转化催化剂。
[0013]进一步，步骤S1包括：
[0014]S11，制备电负载压片：将2份导电膏和1份乙二醇乙醚和1份四氢呋喃混合均匀后与96份粉末活性炭混合均匀，然后用压片机压片成型；乙二醇乙醚是一种增塑剂，与四氢呋喃混合后方便导电膏能进行更好的流动，实现对粉末的更好的包裹，同时也防止电沉积在粉末表面沉积从而影响在活性炭内部进行电沉积；
[0015]S12，配制负载金属溶液，负载金属溶液包括水、柠檬酸钠、抗坏血酸、硼酸、表面活性剂和被负载的金属的硝酸物，负载金属溶液中水、柠檬酸钠、抗坏血酸、硼酸、表面活性剂和被负载的金属的硝酸物的质量百分为水：柠檬酸钠：抗坏血酸：硼酸：表面活性剂：被负载的金属的硝酸物＝80％:5％:4％:1％:2％:8％；柠檬酸钠和硼酸的加入能够使电沉积的金属结合力更强，且会可以提供转移电荷，使电沉积需要的电流更低，抗坏血酸的作用是防止硼酸、柠檬酸钠等易氧化物质被水中的氧气氧化，表面活性剂能使这些物质分布的更均匀，也利于极性和非极性物质的接触；
[0016]S13，将电负载压片置于电解槽阴极并完全没过负载金属溶液液面以下，对电负载压片进行电沉积负载，将负载金属电镀于电负载压片上。
[0017]进一步，步骤S2包括：
[0018]S21，用手术刀铲去表层沉积金属，然后将电沉积负载后的电负载压片置于900℃的管式炉中焙烧2h，焙烧掉导电膏等组分；
[0019]S22，将焙烧后的粉末，置于高温培养箱中，进行缓慢氧化，将氧化后的粉末取出干燥，就可制得电负载型正仲氢转化催化剂粉末。
[0020]进一步，步骤S3包括：
[0021]S31，将S22制备的正仲氢转化催化剂粉末与超细氯化钠粉末混合，正仲氢转化催化剂粉末与超细氯化钠粉末质量比为：80
‑
90份:10
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20份，混合后用无水粘结剂粘结造粒；超细氯化钠的加入是为了使得催化剂拥有可调的孔隙，加入后洗涤留下需要的空洞，降低催化剂流阻，也能调整催化剂的催化面积；
[0022]S32，将造粒后所得的物质在80
‑
100℃中干燥1h，然后置于纯水中浸泡1h，然后再在100℃下干燥1h即制得正仲氢转化催化剂。
[0023]进一步，步骤S11中制备电负载压片时压片机的压力小于或等于300N/m2。如果压力太小，则会导致电负载压片压不实，不易成型或者容易松散，如果压力太大，则容易压坏活性炭。
[0024]进一步，步骤S12中表面活性剂为十二烷基硫酸钠，二辛基琥珀酸磺酸钠，十二烷基苯磺酸钠，甘胆酸钠中的一种或几种。
[0025]进一步，步骤S13中，电负载压片与负载金属溶液的质量比为1:40。
[0026]进一步，步骤S13中，电沉积参数为：电镀时间30
‑
45min，电流密度5
‑
20A/dm2，溶液温度25
‑
30℃。
[0027]进一步，步骤S22中，对焙烧后的粉末氧化时的温度控制在140℃，相对湿度控制在40％
‑
50％，氧化时间为48h。相对湿度40
‑
50％是为了促进金属表面的氧化，在湿度过低的环境中，金属不易氧化，而湿度太高则氧化不可控，太快，且会使氧化过量，有失活的可能
性。
[0028]进一步，步骤S31中所用的无水粘结剂为异氰酸酯类与胺类物质的混合物；无水粘结剂的添加量为无水粘结剂、正仲氢转化催化剂粉末、超细氯化钠粉末总质量的5％
‑
20％，超细氯化钠粉末的粒径为5
‑
20μm。
[0029]本专利技术的有益效果是，本专利技术的电负载型正仲氢转化催化剂，使用的原料简单，使用活性炭座载体成本较低，本专利技术的电负载型正仲氢转化催化剂具有原料简单、造价便宜、粒径可调、催化比表面积大、催化效果好，不易粉化的优点。
[0030]本专利技术中，在制备电负载压片加入乙二醇乙醚，乙二醇乙醚是一种增塑剂，它与四氢呋喃混合后方便导电膏能进行更好的流动，实现对本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电负载型正仲氢转化催化剂，其特征在于：包括活性炭载体和金属氧化物，所述活性炭载体和金属氧化物的质量百分比为：活性炭载体：金属氧化物＝70％
‑
90％：10％
‑
30％。2.如权利要求1所述的电负载型正仲氢转化催化剂，其特征在于：所述活性炭载体为活性炭，所述活性炭为普通活性炭、高比表面积活性炭、分子筛活性炭、生物活性炭中的一种或几种。3.如权利要求1所述的电负载型正仲氢转化催化剂，其特征在于：所述金属氧化物为金属铁的氧化物、金属铬的氧化物、金属钴的氧化物中的一种或几种。4.如权利要求2所述的电负载型正仲氢转化催化剂，其特征在于：所述活性炭的粒径为5
‑
50μm。5.一种如权利要求1
‑
4中任一项所述的电负载型正仲氢转化催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1，采用电沉积方式将金属电镀于活性炭孔隙内部；S2，将活性炭孔隙内部的金属氧化，氧化后的金属形成金属氧化物负载于活性炭中，从而制备出正仲氢转化催化剂粉末；S3，将正仲氢转化催化剂与超细氯化钠粉末混合后用无水粘结剂粘结造粒，造粒后干燥，泡水后再干燥即制得正仲氢转化催化剂。6.如权利要求5所述的电负载型正仲氢转化催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S1包括：S11，制备电负载压片：将2份导电膏和1份乙二醇乙醚和1份四氢呋喃混合均匀后与96份粉末活性炭混合均匀，然后用压片机压片成型；S12，配制负载金属溶液，负载金属溶液包括水、柠檬酸钠、抗坏血酸、硼酸、表面活性剂和被负载的金属的硝酸物，负载金属溶液中水、柠檬酸钠、抗坏血酸、硼酸、表面活性剂和被负载的金属的硝酸物的质量百分为水：柠檬酸钠：抗坏血酸：硼酸：表面活性剂：被负载的金属的硝酸物＝80％:5％:4％:1％:2％:8％；S13，将电负载压片置于电解槽阴极并完全没过负载金属溶液液面以下，对电负载压片进行电沉积负载，将负载金属电镀于电负载压片上。7.如权利要求5所述的电负载型正仲氢转化催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S2包括：S21，用手术刀铲去表层沉积金属，然后将电沉积负载后的电负载压片置于900℃的管式炉中焙烧2h，焙烧掉导电...

【专利技术属性】
技术研发人员：王卫东，徐俊辉，陆佳敏，陈留平，李悦，姚圣鑫，
申请(专利权)人：中盐金坛盐化有限责任公司，
类型：发明
国别省市：