本发明专利技术公开了一种物理特性可连续调谐的纳米颗粒的制备方法及其应用，属于复合材料界面特性调控技术领域。本发明专利技术解决了现有无机颗粒无法实现连续的物理特性调谐的技术问题。本发明专利技术以氧化石墨烯(GO)作为柔性壳层材料，经过结构设计包覆在纳米钛酸钡粒子的表面形成核壳结构的纳米复合颗粒，通过改变GO表面含氧官能团的数量和种类可实现其导电性能的调谐，即从氧化态的绝缘性调节到还原石墨烯态。将具有不同电导率的纳米颗粒与具有铁电特性的高分子混合，制备复合薄膜，可获得具有不同界面物理特性的复合材料，该复合薄膜的最高介电常数比PVDF增加了54.9％，储能密度提高了78.2％，而介电损耗保持在较低的范围内。而介电损耗保持在较低的范围内。而介电损耗保持在较低的范围内。
【技术实现步骤摘要】
一种物理特性可连续调谐的纳米颗粒的制备方法及其应用
[0001]本专利技术涉及一种物理特性可连续调谐的纳米颗粒的制备方法及其应用，属于复合材料界面特性调控
技术介绍
[0002]随着科技的进步，对先进电子、电动汽车、电力系统的高性能储能器件提出了更高的要求。目前常用的储能技术有电池，超级电容器和介质电容器，与前两者相比，介质电容器，功率密度高，微妙级放电速度非常适用于电网调频和车辆加速，但其能量密度的低下限制了电容器体积和质量的进一步减小，使得储能设备的小型化、轻量化和高效化进程受到阻碍。而在提高电介质储能密度的研究中，国内外学者大多采用加入第二相的方法，无机颗粒/聚合物复合材料作为高性能储能电介质的研究取得了较大进展。但是，在进一步探索储能机理的进程中，由于无机颗粒无法实现连续的物理特性调谐，导致复合材料界面特性是包含组分材料物理特性和基体与组分之间的相互作用两部分变量的，而无法将单一变量剥离出来。因此，提供一种物理特性可连续调谐的纳米颗粒的制备方法及其应用是十分必要的。
技术实现思路
[0003]本专利技术为了解决现有无机颗粒无法实现连续的物理特性调谐，导致复合材料界面特性是包含组分材料物理特性和基体与组分之间的相互作用两部分变量的，而无法将单一变量剥离出来的问题，提供一种物理特性可连续调谐的纳米颗粒的制备方法及其应用。
[0004]本专利技术的技术方案：
[0005]本专利技术的目的之一是提供一种物理特性可连续调谐的纳米颗粒的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0006]S1，将氧化石墨烯和钛酸钡纳米颗粒与去离子水混合，在0℃～5℃下超声分散20min～40min，得到分散液；将分散液置于超声雾化器的雾化杯中，分散液被超声波震荡成小液滴，然后在载气的带动下进入管式炉的高温区，在500℃～600℃条件下快速干燥，然后抽滤至接收器的接收薄膜上，取下颗粒，即得球状纳米颗粒，记为M
‑
BTO@GO；
[0007]S2，将M
‑
BTO@GO置于氢碘酸蒸汽中，在80℃～100℃条件下反应10min～120min，得到高电导率的纳米颗粒，记为H
‑
BTO@GO；
[0008]S3，将M
‑
BTO@GO或H
‑
BTO@GO与甲苯和偶氮二异丁腈混合，并在惰性气体保护下反应2～4h，反应结束甲苯过滤和洗涤，沉淀物在50℃真空条件下干燥6
‑
24h，在50℃真空条件下干燥6
‑
24h，所得产物加入到NaOH甲醇溶液中，60℃回流48h，结束后使用超纯水洗涤，加入盐酸溶液酸化，再次使用超纯水洗涤至中性，得到低电导率的纳米颗粒，记为L
‑
BTO@GO。
[0009]进一步限定，S1中氧化石墨烯的横向尺寸为2μm～20μm，厚度为1nm～20nm，钛酸钡纳米颗粒的直径为80～200nm。
[0010]进一步限定，S1中超声分散频率为300W。
[0011]进一步限定，S1中管式炉具有双温区，温区长度为40cm～80cm。
[0012]进一步限定，S2的具体操作过程为：
[0013]①
准备一个空烧杯加入氢碘酸溶液，预热至80℃～100℃；
[0014]②
将S1制备的M
‑
BTO@GO纳米颗粒利用硫酸纸为盛具置于支架上(如图10所示，支架由支腿和承载面组成，其中承载面是直径为80mm、厚度为10mm的圆形镂空板，支腿是直径为5mm、长度为70mm的柱状体)，然后将带有颗粒的支架放置于步骤
①
中的烧杯中，盖上盖子，使M
‑
BTO@GO纳米颗粒在氢碘酸蒸汽中反应10min～2h；然后带有颗粒的支架放置于空烧杯中，用超纯水冲洗，直至呈中性，得到高电导率的纳米颗粒，记为H
‑
BTO@GO。
[0015]更进一步限定，步骤
①
中氢碘酸溶液的浓度为15wt％～30wt％。
[0016]更进一步限定，步骤
②
中支架的材质是聚四氟乙烯。
[0017]更进一步限定，步骤
②
中M
‑
BTO@GO与氢碘酸溶液的配比是1mg:(2～4)ml。
[0018]进一步限定，S3的具体操作过程为：
[0019]①
准备一个三口烧瓶，加入1mg H
‑
BTO@GO纳米颗粒、1ml甲苯和100mg～500mg偶氮二异丁腈混合，预热至70℃，在三口烧瓶中充入惰性保护气体，反应2h～4h；
[0020]②
反应结束后，用过量甲苯过滤和洗涤，所得产物在50℃条件下真空烘干6h～24h；
[0021]③
然后将所得产物加入到浓度为6mol/L～10mol/L的氢氧化钠的甲醇溶液中，60℃回流48h；
[0022]④
反应结束后，用超纯水洗涤，然后加入盐酸溶液进行酸化，再次使用超纯水洗涤至溶液呈中性，然后在50℃条件下真空烘干6～24h，得到低电导率的核壳结构纳米复合颗粒，记为L
‑
BTO@GO。
[0023]进一步限定，步骤
③
中用于反应的产物与氢氧化钠的甲醇溶液的配比是1mg：(1～2mL)。
[0024]进一步限定，步骤
④
中盐酸溶液浓度为0.1mol/L～2mol/L。
[0025]本专利技术的目的之二是采用上述方法制备的物理特性可连续调谐的纳米颗粒，纳米颗粒为具有不同电导率的BTO@GO纳米颗粒，具体为M
‑
BTO@GO、H
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BTO@GO或L
‑
BTO@GO。
[0026]本专利技术的目的之三是应用上述物理特性可连续调谐的纳米颗粒制备界面物理特性可连续调谐的复合材料，制备方法为：
[0027]将具有不同电导率的BTO@GO纳米颗粒与高分子物质和溶剂混合，旋涂烘干后，获得具有不同界面特性的复合薄膜。
[0028]进一步限定，高分子物质为PVDF、P(VDF
‑
HFP)、P(VDF
‑
TrFE)或P(VDF
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TrFE
‑
CTFE)。
[0029]进一步限定，溶剂为DMF、DMAc或NMP。
[0030]更进一步限定，复合薄膜的制备具体按以下步骤进行：
[0031]①
取一个单口烧瓶，将BTO@GO纳米颗粒(M
‑
BTO@GO、H
‑
BTO@GO或L
‑
BTO@GO)超声分散于DMF中；
[0032]②
另取一个单口烧瓶，将PVDF粉末分散于DMF中，磁力搅拌1h～6h至溶液呈透明状；
[0033]③
将步骤
①
和步骤
②
的溶液混合后，本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种物理特性可连续调谐的纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤如下：S1，将氧化石墨烯和钛酸钡纳米颗粒与去离子水混合，在0℃～5℃下超声分散20min～40min，得到分散液；将分散液置于超声雾化器的雾化杯中，分散液被超声波震荡成小液滴，然后在载气的带动下进入管式炉的高温区，在500℃～600℃条件下快速干燥，然后抽滤至接收器的接收薄膜上，取下颗粒，即得球状纳米颗粒，记为M
‑
BTO@GO；S2，将M
‑
BTO@GO置于氢碘酸蒸汽中，在80℃～100℃条件下反应10min～120min，得到高电导率的纳米颗粒，记为H
‑
BTO@GO；S3，将M
‑
BTO@GO或H
‑
BTO@GO、甲苯和偶氮二异丁腈混合，并在惰性气体保护下反应2h～4h，反应结束使用甲苯过滤和洗涤，沉淀物在50℃真空条件下干燥6h
‑
24h，所得产物加入到NaOH甲醇溶液中，60℃回流48h，结束后使用超纯水洗涤，加入盐酸溶液酸化，再次使用超纯水洗涤至中性，得到低电导率的纳米颗粒，记为L
‑
BTO@GO。2.根据权利要求1所述的物理特性可连续调谐的纳米颗粒的制备方法，其特征在于，S1中氧化石墨烯的横向尺寸为2μm～20μm，厚度为1nm～20nm，钛酸钡纳米颗粒的直径为80～200nm。3.根据权利要求1所述的物理特性可连续调谐的纳米颗粒的制备方法，其特征在于，S2中氢碘酸的浓度为15wt％～30wt％。4.根据权利要求1或3所述的物理特性可连续调谐的纳米颗粒的制...
【专利技术属性】
技术研发人员：邵文柱，李洋，于燕歌，甄良，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：
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