一种水悬浮剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及农药制剂技术领域，具体涉及一种水悬浮剂及其制备方法，通过采用水先将润湿剂和乳化分散剂溶解，得到的溶液与药物活性物质混合后再加热，制得乳液，然后对乳液进行剪切搅拌，冷却后再与增稠剂混合，制得水悬浮剂的药物损失大大改善，水悬浮剂粒径小且分布均匀，热贮稳定性得到明显改善，无需砂磨，热贮前后粒径变化小，且不会出现膏化和大量析出水分的现象。的现象。

【技术实现步骤摘要】
一种水悬浮剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及农药制剂
，具体涉及一种水悬浮剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]水悬浮剂或者悬浮剂是指在表面活性剂的作用下将不溶于水或难溶于水的固体原药均匀分散在水中的制剂。悬浮剂主要由农药原药、润湿剂、分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂和水等组成。
[0003]传统的农药悬浮剂加工工艺以多次混合、多级砂磨为主，涉及均质混合器、卧式砂磨机等设备。加工过程一般是将原药、水、润湿剂、分散剂、消泡剂等在均质混合器内混合均匀，经多级研磨至粒径小于5μm；再加入增稠剂、防冻剂、防腐剂等，均质混匀、过滤得到成品。砂磨机是悬浮剂加工的关键设备，砂磨通常包括一级砂磨、二级砂磨及精磨。然而，该工艺得到的产品粒径较大，粒径分布不均匀，导致产品的热贮稳定性较差，尤其是对于不同品种成分进行复配时。尽管不同成分进行复配，可以提高防治效果，扩大杀菌范围，减少有效成分的用量，节约用药成本，降低环境污染，是综合防治水稻病害的重要手段。但是低熔点原药例如苯醚甲环唑和肟菌酯复配时，混合组分的熔点会降低，在悬浮剂的制备过程中相对单一低熔点原药更容易因剪切软化而黏度增大、膏化或堵塞设备，采用现有技术制备水悬浮剂过程中药物损失量较大，在热贮期间容易发生膏化或者出现水分大量析水的问题，热贮稳定性较差。

技术实现思路

[0004]因此，本专利技术要解决的技术问题在于同时克服采用现有技术制备水悬浮剂药物损失量大和热贮稳定性较差的缺陷，从而提供一种水悬浮剂及其制备方法。
[0005]为此，本专利技术提供了一种水悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：
[0006]S1步骤：采用水溶解润湿剂和乳化分散剂，得到溶液；
[0007]S2步骤：取溶液与药物活性物质混合，加热，制得乳液；
[0008]S3步骤：在加热的同时对乳液进行剪切搅拌，然后降温，将混合液与增稠剂混合，制得水悬浮剂。
[0009]进一步地，S2步骤中，在搅拌条件下进行加热，优选地，在转速为200
‑
1000rpm、温度为70
‑
80℃的条件下进行加热。
[0010]其中，加热时间可以为10min以上(例如15
‑
30min)。
[0011]进一步地，S3步骤中，剪切搅拌的速度为4000
‑
8000rpm，加热的温度为70
‑
80℃，时间至少为20min(例如15
‑
50min)。
[0012]进一步地，S3步骤中，将混合液降温至30℃以下后与增稠剂在转速为200
‑
1000rpm下混合。
[0013]进一步地，所述润湿剂选自炔二醇聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚和苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚中的至少一种，优选为炔二醇聚氧乙烯醚。
[0014]进一步地，所述乳化分散剂选自聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物磷酸酯，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、端烷基聚氧乙烯聚氧丁烯嵌段共聚物、端烷基聚氧乙烯聚氧丁烯嵌段共聚物磷酸酯和聚羧酸盐中的至少一种；和/或，所述增稠剂选自黄原胶、阿拉伯胶、明胶和聚乙烯醇中的至少一种。
[0015]进一步地，以所述水悬浮剂的总质量为100％计，所述水悬浮剂包括药物活性物质10
‑
60％、润湿剂1
‑
5.5％、乳化分散剂1
‑
20％、增稠剂0.05％
‑
0.5％和水30
‑
60％。
[0016]进一步地，所述药物活性物质选自苯醚甲环唑和肟菌酯中的至少一种；优选地，所述药物活性物质包括质量比为5:1
‑
1:5的苯醚甲环唑与肟菌酯。
[0017]进一步地，以该水悬浮剂的总质量为100％计，所述水悬浮剂还包括加入0～10％的增效剂(例如5
‑
10％的增效剂)、2％～6％防冻液和/或0.1％～2％防腐剂。
[0018]进一步地，S3步骤中，混合液与增稠剂混合时还混入防冻液和/或增效剂和/或防腐剂；和/或，S1步骤中所述溶液中还含有增效剂。
[0019]进一步地，所述防冻液选用尿素、丙二醇和丙三醇中的至少一种；和/或，所述防腐剂选用苯甲酸、山梨酸、卡松和对羟基苯甲酸酯中的至少一种；和/或，所述增效剂选自异构醇醚和有机硅聚醚中的至少一种。
[0020]其中异构醇醚可以采用型号为碳原子数为10～13的异构醇醚。
[0021]本专利技术技术方案，具有如下优点：
[0022]1.本专利技术提供的水悬浮剂，通过采用水先将润湿剂和乳化分散剂溶解，得到的溶液与药物活性物质混合后加热，制得乳液，然后对乳液进行剪切搅拌，降温后再与增稠剂混合，制得水悬浮剂的药物损失大大改善，水悬浮剂粒径小且分布均匀，热贮稳定性得到明显改善，无需砂磨，热贮前后粒径变化小，且不会出现膏化和大量析出水分的现象。
[0023]2.本专利技术提供的水悬浮剂，通过限定乳液形成的条件，即在转速为200
‑
1000rpm、温度为70
‑
80℃的条件下进行加热或者限定剪切搅拌的速度为4000
‑
8000rpm，时间至少为20min，能够进一步改善水悬浮剂粒径均匀性，使得热贮稳定性得到进一步改善。
具体实施方式
[0024]提供下述实施例是为了更好地进一步理解本专利技术，并不局限于所述最佳实施方式，不对本专利技术的内容和保护范围构成限制，任何人在本专利技术的启示下或是将本专利技术与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本专利技术相同或相近似的产品，均落在本专利技术的保护范围之内。
[0025]实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
[0026]炔二醇聚氧乙烯醚由佳化化学公司提供，可以采用WA系列，例如WA420～WA485；异构醇醚由佳化化学公司提供，牌号为SP103等。聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚及其磷酸酯由佳化化学公司提供，型号可以是703D、703DP、1050、1050P、1601和1602等。聚羧酸盐由佳化化学公司提供，型号可以是401、404、408等。黄原胶由武汉万荣科技发展有限公司提供。卡松购自由山东万泰化工有限公司提供。有机硅聚醚购自迈图，型号SAG672。三苯乙烯苯酚聚氧
乙烯醚，601～604系列，由佳化化学公司提供；明胶购于安徽盈合生物科技有限公司；肟菌酯和苯醚甲环唑的纯度均为97％。
[0027]实施例1
[0028]本实施例提供了一种水悬浮剂，总重量为1吨，其组成如下：
[0029][0030]其制备方法，包括如下步骤：
[0031](1)按照处方称取润湿剂、乳化分散剂和增效剂加入250kg去离子水中，800rpm下搅拌溶解，得到溶液；
[0032](2)按照处方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1步骤：采用水溶解润湿剂和乳化分散剂，得到溶液；S2步骤：取溶液与药物活性物质混合，加热，制得乳液；S3步骤：在加热的同时对乳液进行剪切搅拌，然后降温，将混合液与增稠剂混合，制得水悬浮剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2步骤中，在搅拌条件下进行加热；优选地，在转速为200
‑
1000rpm、温度为70
‑
80℃的条件下进行加热。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S3步骤中，剪切搅拌的速度为4000
‑
8000rpm，加热的温度为70
‑
80℃，时间至少为20min。4.根据权利要求1
‑
3中任一所述的制备方法，其特征在于，S3步骤中，将混合液降温至30℃以下再与增稠剂在转速为200
‑
1000rpm下混合。5.根据权利要求1
‑
4中任一所述的制备方法，其特征在于，所述润湿剂选自炔二醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚中的至少一种；和/或，所述乳化分散剂选自聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物磷酸酯，三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、端烷基聚氧乙烯聚氧丁烯嵌段共聚物、端烷基聚氧乙烯聚氧丁烯嵌段共聚物磷酸酯和聚羧酸盐中的至少一种；和/或，所述增稠剂选自黄原胶、阿拉伯胶、...

【专利技术属性】
技术研发人员：李文刚，李玉博，
申请(专利权)人：佳化化学科技发展上海有限公司，
类型：发明
国别省市：