一种含磷酸胍聚醚的阻燃聚氨酯泡沫的制备方法技术

本发明专利技术提供一种含磷酸胍聚醚的阻燃聚氨酯泡沫的制备方法，属于高分子材料领域。该制备方法，包括如下步骤：（1）在20

【技术实现步骤摘要】
一种含磷酸胍聚醚的阻燃聚氨酯泡沫的制备方法


[0001]本专利技术属于高分子材料领域，具体涉及一种含磷酸胍聚醚的阻燃聚氨酯泡沫的制备方法。

技术介绍

[0002]聚氨酯软质泡沫具有较宽范围硬度和密度，已被广泛应用于汽车坐垫、家居、包装材料等领域。普通的聚氨酯泡沫在空气中易于被点燃，这就限制了其应用范围。美国、欧洲、日本等国家和地区都颁布了相应的标准和文件，在交通、建筑等领域限制和禁止非阻燃聚氨酯泡沫塑料的使用。近年来为了解决这个问题，大多在聚氨酯泡沫中加入阻燃剂改善其阻燃性能。含溴和含氯阻燃剂虽然能提高聚氨酯泡沫塑料的阻燃性能，但是燃烧时会产生有毒和刺激性的气体，并且达不到离火自熄的效果，且阻燃剂未反应在聚氨酯泡沫主链上，容易迁出，造成阻燃效果下降及环境污染。
[0003]现有方法制备的阻燃聚氨酯泡沫塑料，在发泡时间、阻燃性能和撕裂强度方面的性能和TVOC含量，还不能满足工业应用。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种含磷酸胍聚醚的阻燃聚氨酯泡沫的制备方法，该方法发泡时间短，制备的阻燃聚氨酯泡沫阻燃性能好，撕裂强度高，TVOC含量低。
[0005]本专利技术的目的采用如下技术方案实现。
[0006]一种含磷酸胍聚醚的阻燃聚氨酯泡沫的制备方法，包括如下步骤：
[0007](1)在20
‑
30℃条件下，取10
‑
40重量份磷酸胍聚醚多元醇A、5
‑
10重量份磷酸胍聚酯醇B、40
‑
80重量份聚醚多元醇C，充分搅拌均匀；
[0008](2)在20
‑
30℃条件下，在100重量份步骤(1)所得物料中，加入1
‑
5重量份水、0.05
‑
3重量份催化剂、0.1
‑
2重量份泡沫稳定剂和0
‑
50重量份填料，充分搅拌均匀；
[0009](3)在20
‑
30℃条件下，在步骤(2)所得混合物中，加入30
‑
70重量份异氰酸酯D，搅拌后发泡，熟化，得到聚氨酯泡沫。
[0010]在本专利技术中，所述磷酸胍聚醚多元醇A是数均分子量在1000
‑
5000之间，由磷酸胍为起始剂，环氧乙烷质量百分含量为5
‑
10％的环氧丙烷环氧乙烷共聚醚。
[0011]在本专利技术中，所述磷酸胍聚醚多元醇A合成工艺为：
[0012](1)将磷酸胍加入釜中，抽真空后，升温至130
‑
150℃并保温，通入环氧丙烷或环氧丙烷和环氧乙烷的混合物进行反应；
[0013](2)降温至45
‑
55℃，加入双金属络合物或KOH，抽真空，升温至120℃脱水；关闭真空，升温至120
‑
150℃并保温，通入环氧丙烷和环氧乙烷的混合物进行反应，精制后得到磷酸胍聚醚多元醇A。
[0014]在本专利技术中，所述精制方法如下：在步骤(2)反应结束后，加入水，搅拌，再加入磷酸调节pH为3.5
‑
4.5，搅拌，脱水，压滤，得到磷酸胍聚醚多元醇A。
[0015]在本专利技术中，所述改性磷酸胍多元醇B是所述磷酸胍聚醚多元醇A与苯胺按照摩尔比1:1
‑
1:3在140
‑
150℃反应3
‑
8h后得到。
[0016]在本专利技术中，所述聚醚多元醇C是江苏钟山新材料有限公司生产的牌号为ZS
‑
2802的普通软泡用聚醚多元醇。
[0017]在本专利技术中，所述催化剂为A
‑
1、A
‑
33、三亚乙基二胺、二乙醇胺、乙二胺、二甲基乙醇胺中的一种或两种以上的混合物。
[0018]在本专利技术中，所述泡沫稳定剂为聚醚改性有机硅类表面活性剂。
[0019]在本专利技术中，所述填料是碳酸钙、高岭土、滑石粉、钛白粉、重晶石粉、石膏粉中的一种或者两种以上的混合物。
[0020]在本专利技术中，所述异氰酸酯D为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、改性二苯基甲烷二异氰酸酯中一种或两种以上的混合物。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0022](1)本专利技术采用的磷酸胍聚醚多元醇具有很高的氮磷比例，保留了磷酸胍氮磷协同效应的阻燃性能；改性磷酸胍聚醚多元醇在增加阻燃性能的同时提高了泡沫的撕裂强度。
[0023](2)本专利技术制备的磷酸胍聚醚多元醇可以与聚醚混合均匀，便于发泡使用，且全部参与反应，不易在泡沫中析出，经过多次使用或水洗，依旧能保证泡沫的阻燃性能。
[0024](3)本专利技术制备含磷酸胍聚醚的阻燃聚氨酯泡沫的方法，发泡时间短，制备的阻燃聚氨酯泡沫TVOC含量低。
具体实施方式
[0025]下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明，但其并不限制本专利技术的实施。
[0026]本专利技术使用的试剂来源：催化剂A
‑
33是胺类催化剂，生产厂家为美国迈图公司，是含有33％(质量百分含量)三乙烯二胺的液体；催化剂A
‑
1是胺类催化剂，生产厂家为江苏雅克科技股份有限公司，是质量百分含量为70％的双(二甲胺基乙基)醚的二丙二醇溶液；泡沫稳定剂L580生产厂家为美国迈图公司。
[0027]实例1
[0028]将216g磷酸胍加入反应釜中，氮气置换三次后，抽真空至真空度为
‑
0.098Mpa，关闭真空升温至150℃并保温，滴加300g环氧丙烷，滴加完毕后，在150℃保温至压力2h不变化；然后，降温到50℃，加入10g的KOH做催化剂，氮气置换三次后抽真空至
‑
0.098Mpa，升温至120℃并保温2h进行脱水；关闭真空，升温至145℃并保温，通入1320g环氧丙烷和164g环氧乙烷的混合物，通完后在145℃老化至压力2h不再变化，得到磷酸胍聚醚多元醇a1粗品。由于磷酸胍熔点较高，所以前期加入催化剂并不能与之相容，达不到理性催化效果，本专利技术充分利用磷酸胍的自催化性能，在初始阶段不加入催化剂让其与最低量的环氧丙烷充分反应，将磷酸胍制备成液体的磷酸胍聚醚，为后续制备高分子量磷酸胍提供便利。
[0029]在温度为80℃的磷酸胍聚醚多元醇a1粗品中加入100g水，搅拌1h；接着，加入磷酸调节pH为3.5，搅拌1h；然后，升温至120℃脱水至水分＜0.1％，压滤即得磷酸胍聚醚多元醇a1。
[0030]在1000g磷酸胍聚醚多元醇a1中加入50g苯胺，升温到150℃保温，在搅拌状态下进
行酯化反应5h，降温，得到改性磷酸胍聚醚多元醇b1。
[0031]采用如下方法制备阻燃聚氨酯软泡材料1：
[0032](1)在25℃条件下，取30重量份磷酸胍聚醚多元醇a1、10重量份改性磷酸胍聚醚多元醇b1和60重量份普通软泡聚醚多元醇ZS
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2802(购自江苏钟山新材料有限本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含磷酸胍聚醚的阻燃聚氨酯泡沫的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）在20
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30℃条件下，取10
‑
40重量份磷酸胍聚醚多元醇A、5
‑
10重量份磷酸胍聚酯醇B、40
‑
80重量份聚醚多元醇C，充分搅拌均匀；（2）在20
‑
30℃条件下，在100重量份步骤（1）所得物料中，加入1
‑
5重量份水、0.05
‑
3重量份催化剂、0.1
‑
2重量份泡沫稳定剂和0
‑
50重量份填料，充分搅拌均匀；（3）在20
‑
30℃条件下，在步骤（2）所得混合物中，加入30
‑
70重量份异氰酸酯D，搅拌后发泡，熟化，得到聚氨酯泡沫。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述磷酸胍聚醚多元醇A是数均分子量在1000
‑
5000之间，由磷酸胍为起始剂，环氧乙烷质量百分含量为5
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10%的环氧丙烷环氧乙烷共聚醚。3.根据权利要求2所述方法，其特征在于所述磷酸胍聚醚多元醇A合成工艺为：（1）将磷酸胍加入釜中，抽真空后，升温至130
‑
150℃并保温，通入环氧丙烷或环氧丙烷和环氧乙烷的混合物进行反应；（2）降温至45
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55℃，加入双金属络合物或...

【专利技术属性】
技术研发人员：俞中锋，高宏飞，王永生，王金雪，杨佳伟，
申请(专利权)人：江苏钟山新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：