本发明专利技术公开了一种新型电气损伤自修复环氧树脂复合绝缘材料及其制备方法。该方法通过制备外壳中含有TiO2和Fe3O4@SiO2的微胶囊以及将该微胶囊掺杂于环氧树脂中的复合绝缘材料，在不影响绝缘材料基本性能的条件下对绝缘材料进行电气损伤自修复，相较于纯环氧树脂材料，含有TiO2和Fe3O4@SiO2微胶囊的环氧树脂复合绝缘材料的介电常数提升了1～1.5倍，绝缘材料的介电损耗虽有小幅度的提升但整体仍然处于较低水平，不影响击穿性能和绝缘性能，且使得绝缘材料具有良好的自愈性能，在进行自愈后，也保持了良好的绝缘强度，其绝缘性能约为原始材料的97％，这对提升绝缘材料的抗电气损伤性能和电气损伤自修复性能具有十分重要的意义。意义。意义。
【技术实现步骤摘要】
一种电气损伤自修复环氧树脂复合绝缘材料及其制备方法
[0001]本专利技术属于绝缘材料制备
，具体涉及一种新型电气损伤自修复环氧树脂复合绝缘材料、制备方法。
技术介绍
[0002]环氧树脂绝缘材料具有优异的电气绝缘性能、耐热和机械性能，被广泛应用于电气设备中，但在电气设备的生产、运输和长期运行过程中，绝缘材料容易老化并被破坏，电气损伤是绝缘材料中最常见的老化现象，且通常被认为是导致绝缘性能劣化和击穿的主要原因，严重影响了绝缘材料的服役寿命，甚至导致电气设备的过早失效，目前对如何修复电气损伤的研究相对较少，且这类微小的电气内部损伤在事故发生前很难检测，通过检测和修复电气损伤对绝缘材料的性能进行提升还有很大的发展空间。
技术实现思路
[0003]基于现有的修复电气损伤技术中存在的问题，本专利技术提出了一种新型电气损伤自修复环氧树脂复合绝缘材料及其制备方法和应用。该方法通过制备外壳中含有TiO2和Fe3O4@SiO2的微胶囊以及将该微胶囊掺杂于环氧树脂中的复合绝缘材料，在不影响绝缘材料基本性能的条件下对绝缘材料进行电气损伤自修复，并对该电气损伤自修环氧树脂复合绝缘材料的介电常数、介电损耗、击穿性能和电树损伤的自愈性能等展开系统的试验研究和理论分析。研究表明，通过掺杂含有TiO2和Fe3O4@SiO2的微胶囊，对环氧树脂复合绝缘材料进行改性，可以提升绝缘材料的介电常数，不影响绝缘材料的介电损耗和击穿性能，且使绝缘材料具有良好的自愈性能，进而对绝缘材料的整体性能进行提升。
[0004]通过掺杂外壳中含有TiO2和Fe3O4@SiO2的微胶囊于环氧树脂复合绝缘材料中，相较于纯环氧树脂材料，含有TiO2和Fe3O4@SiO2微胶囊的环氧树脂复合绝缘材料的介电常数提升了1～1.5倍，绝缘材料的介电损耗虽有小幅度的提升但整体仍然处于较低水平，不影响击穿性能和绝缘性能，且使得绝缘材料具有良好的自愈性能，在进行自愈后，也保持了良好的绝缘强度，其绝缘性能约为原始材料的97％，这对提升绝缘材料的抗电气损伤性能和电气损伤自修复性能具有十分重要的意义。
[0005]本专利技术方法提供一种新型电气损伤自修复环氧树脂复合绝缘材料及其制备方法和应用。
[0006]一种新型电气损伤自修复环氧树脂复合绝缘材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
[0007]S1、磁性Fe3O4颗粒的制备：将氯化铁和柠檬酸三钠加入有机溶剂中并搅拌均匀，之后加入乙酸钠，搅拌至溶解得到混合溶液，将混合溶液转移到水热反应器中，在180～220℃下加热8～12小时，然后去除上清液，得到的固体洗涤后分离得到磁性Fe3O4颗粒；
[0008]S2、Fe3O4@SiO2颗粒的制备：将磁性Fe3O4颗粒、乙醇、氢氧化铵溶液以及硅酸四乙酯混合均匀，之后分离得到Fe3O4@SiO2颗粒；
[0009]S3、水乳剂的制备：将去离子水、阿拉伯树胶和TiO2纳米颗粒混合并进行超声处理，制备得到水乳剂；
[0010]S4、愈合剂的制备：将3,4
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环氧环己基甲基3,4
‑
环氧环己基甲酸酯和二联苯基锍六氟磷酸盐按照质量比为100：1～10进行混合，得到愈合剂；
[0011]S5、微胶囊的制备：将Fe3O4@SiO2纳米颗粒通过超声波分散于Desmodur L75 A/C TDI固化剂中，再加入步骤S4制备得到的愈合剂，混合均匀后迅速滴入到S3制备所得的水乳剂中，再进行50℃的水浴加热，随后加入丁二醇，改变水浴加热温度为60～80℃并将溶液混合均匀，经清洗和干燥后制备得到微胶囊；
[0012]S6、树脂基液的制备：先将树脂单体双酚A二缩水甘油醚、甲基四氢苯酐和苯酚混合均匀得到树脂基液；
[0013]S7、自愈性复合材料的制备：在S6制备所得的树脂基液中加入微胶囊并搅拌均匀，再将混合物进行真空脱气10～20min，在55～65℃情况下放置10～20min以使其分布均匀，后将混合物倒入模具，并使其充满模具，将充满材料的模具放入干燥箱中，以90～100℃放置1～2小时使其固化，固化结束后，采用梯度降温法将温度降至室温，制备得到自愈性复合材料；自愈性复合材料中微胶囊的含量为1～10％。
[0014]本专利技术技术方案中：Fe3O4@SiO2颗粒的制备过程为：由步骤S1制备所得的磁性Fe3O4颗粒，再加入无水乙醇、氢氧化铵溶液和硅酸四乙酯并将其放置于30～40℃的水浴中搅拌均匀，将得到的固体依次用无水乙醇和去离子水进行洗涤即可制得Fe3O4@SiO2颗粒。
[0015]本专利技术技术方案中：S1中氯化铁、柠檬酸三钠、乙酸钠的质量为为1～5：0.5～1.5：4～8。
[0016]本专利技术技术方案中：S2中磁性Fe3O4颗粒、乙醇、浓度为25％～28％的氢氧化铵溶液以及硅酸四乙酯的质量比为10～30：10～20：2～8：20～30。
[0017]本专利技术技术方案中：S3中去离子水、GA和TiO2纳米颗粒的质量比为50～70：1～5：0.5～1.5。
[0018]本专利技术技术方案中：S5中Fe3O4@SiO2纳米颗粒、固化剂、愈合剂、水乳剂、丁二醇的质量比为0.05～0.15：3～6：1～15：60～70：1～5。
[0019]本专利技术技术方案中：S6中：双酚A二缩水甘油醚、甲基四氢苯酐和苯酚和苯酚的质量比为1000：700～900：10～20。
[0020]一种新型电气损伤自修复环氧树脂复合绝缘材料，该材料采用上述的方法制得。
[0021]进一步的S7中为制备的到自愈性复合材料运用梯度降温法将温度降低至室温，
[0022]优选的，梯度降温法的降温程序为：
[0023][0024]更优选的，梯度降温法的降温程序为：
[0025][0026]进一步的，S7中的梯度降温法的降温程序为：
[0027][0028]本专利技术的第二个目的是提供一种新型电气损伤自修复环氧树脂复合绝缘材料，所述电气损伤自修复环氧树脂复合绝缘材料是采用前述方法制备得到的，提升绝缘材料的相对介电常数。
[0029]进一步的，所述种电气损伤自修复环氧树脂复合绝缘材料中微胶囊的掺杂重量百分比为2.5％；优选的，所述种电气损伤自修复环氧树脂复合绝缘材料中微胶囊的掺杂重量百分比为5％；进一步优选的，所述种电气损伤自修复环氧树脂复合绝缘材料中微胶囊的掺杂重量百分比为10％。
[0030]本专利技术的第三个目的是提供一种新型电气损伤自修复环氧树脂复合绝缘材料，所述电气损伤自修复环氧树脂复合绝缘材料是采用前述方法制备得到的，不影响其介电损耗和击穿特性。
[0031]进一步的，所述种电气损伤自修复环氧树脂复合绝缘材料中微胶囊的掺杂重量百分比为1％；优选的，所述种电气损伤自修复环氧树脂复合绝缘材料中微胶囊的掺杂重量百分比为10％；进一步优选的，所述种电气损伤自修复环氧树脂复合绝缘材料中微胶囊的掺杂重量百分比为5％。
[0032]本专利技术的第四个目的是是提供一种新型电气损伤自修复环氧本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种新型电气损伤自修复环氧树脂复合绝缘材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：S1、磁性Fe3O4颗粒的制备：将氯化铁和柠檬酸三钠加入有机溶剂中并搅拌均匀，之后加入乙酸钠，搅拌至溶解得到混合溶液，将混合溶液转移到水热反应器中，在180～220℃下加热8～12小时，然后去除上清液，得到的固体洗涤后分离得到磁性Fe3O4颗粒；S2、Fe3O4@SiO2颗粒的制备：将磁性Fe3O4颗粒、乙醇、氢氧化铵溶液以及硅酸四乙酯混合均匀，之后分离得到Fe3O4@SiO2颗粒；S3、水乳剂的制备：将去离子水、阿拉伯树胶和TiO2纳米颗粒混合并进行超声处理，制备得到水乳剂；S4、愈合剂的制备：将3,4
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环氧环己基甲基3,4
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环氧环己基甲酸酯和二联苯基锍六氟磷酸盐按照质量比为100：1～10进行混合，得到愈合剂；S5、微胶囊的制备：将Fe3O4@SiO2纳米颗粒通过超声波分散于固化剂中，再加入步骤S4制备得到的愈合剂进行混匀，混合后迅速滴入到S3制备所得的水乳剂中，再进行45～55℃的水浴加热，随后加入丁二醇，改变水浴加热温度为60～80℃并将溶液混合均匀，经清洗和干燥后制备得到微胶囊；S6、树脂基液的制备：先将树脂单体双酚A二缩水甘油醚、甲基四氢苯酐和苯酚混合均匀得到树脂基液；S7、自愈性复合材料的制备：在S6制备所得的树脂基液中加入微胶囊并搅拌均匀，再将混合物进行真空脱气10～20min，在55～65℃情况下放置10～20min以使其分布均匀，后将混合物倒入模具，并使其充满模具，将充满材料的模具放入干燥箱中，以90～100℃放置1～2小时使其固化，固化结束后，采用梯度降温法将温度降至室温，制备得到自愈性复合材料；自愈性复合材料中微胶囊的含量为1～10％。2.根据权利要求1所述的新型电气损伤...
【专利技术属性】
技术研发人员：牛朝露，司马文霞，孙魄韬，黄烁斐，袁涛，杨鸣，李加恩，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：
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