2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚合成新方法技术

本发明专利技术涉及一种2

【技术实现步骤摘要】
2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚合成新方法


[0001]本专利技术涉及一种2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚合成新方法，属于化工产品合成


技术介绍

[0002]2‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚为白色固体结晶，熔点为116℃
‑
118℃，是合成偶氮染料的重要中间体，主要用于和车镜分散深蓝HGL，亦可合成其他偶氮染料等。偶氮染料是七大类染料中的一类，然而目前偶氮染料中90％的偶合组分用苯胺、2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚和间乙酰氨基苯胺为原料，其中2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚占50％以上，2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚做为偶合组分的分散染料，品质稳定，发射强度高，染料应用性能优越，其需求量十分巨大。
[0003]生产2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚，由2.4
‑
二硝基氯苯经甲醇醚化、加氢还原和部分酰化得到2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚。其中甲醇醚化是成熟的工艺，主要是对加氢还原和部分酰化二步工艺进行大量的研究。由于2，4
‑
二硝基氯苯的价格比对氨基苯甲醚便宜得多，所以国内自90年代初期，对该工艺路线也曾进行过研究，2.4
‑
二硝基氯苯经甲醇醚化后，采用铁粉还原，还原后将2.4
‑
二氨基苯甲醚与铁泥分离，分离后，再去进行部分酰化，但铁粉还原法固废多、最后所得产品质量总不稳定，色泽发黑，最终也没有找到突破这些问题的适宜工艺而放弃了研究，因而如何提高还原效率，减少还原工序的固废以及还原后如何保护2.4
‑
二氨基苯甲醚不被氧化是本工艺的关键。为此，本专利技术旨在解决这一技术问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于解决现有技术的不足，提供一种2
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氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚合成新方法。该方法以2.4
‑
二硝基氯苯为原料，经甲醇醚化、加氢还原和部分酰化得到2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚，本申请的专利技术人重点对加氢还原进行了技术改进，还原效率高，无固废产生，且可以有效防止2.4
‑
二氨基苯甲醚不被氧化，安全性好，低能耗无污染，产品质量高，安全可靠，生产成本也大大降低。
[0005]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0006]一种2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚合成新方法，由2.4
‑
二硝基氯苯经甲醇醚化、加氢还原和部分酰化得到2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚，其特征在于，所述加氢还原方法包括如下步骤：2.4
‑
二硝基苯甲醚的混合溶液，加入三维多孔钪
‑
镍
‑
二氧化硅催化剂，通入氢气，低温低压催化加氢反应；所述混合溶液的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、异丁醇中任意两种的混合物，所述低温指反应温度50
‑
55℃，所述低压指反应压力1
‑
1.5Mpa。
[0007]本专利技术的方法中，甲醇醚化和部分酰化均采用常规的方法，技术改进点再高效加氢还原，其中甲醇醚化：有常用方法将原料2.4
‑
二硝基氯苯在甲醇作溶剂的条件下进行醚化，为了后续直接进入加氢还原反应，醚化所采用的溶剂以后续加氢还原反应所使用的溶剂为准，均为：甲醇、乙醇、丙酮、异丁醇中任意两种的混合物；
[0008]具体到酰化，加氢还原的2.4
‑
二氨基苯甲醚甲醇溶液，加入锌粉或铁粉，再加入氧化镁，在反应温度0
‑
3℃，滴入等当量的醋酐进行酰化，反应2
‑
3小时，反应完毕，蒸馏出甲醇，再过滤得2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚产品。得到的2
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氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚产品根据需要进行结晶纯化即可。
[0009]优选的，所述溶剂为乙醇
‑
丙酮按体积比2:3、异丁醇
‑
丙酮按体积比3:4或乙醇
‑
异丁醇按体积比1:1，复合溶剂的用量为原料体积的4
‑
6倍。优选的，所述三维多孔钪
‑
镍
‑
二氧化硅催化剂的制备方法如下：采用三维结构泡沫镍基材负载，将基材充分涂覆或者浸泡于水性粘合剂中，取出后于无尘环境中自然风干，水性粘合剂由质量百分比的如下原料加工而成：20
‑
30％正硅酸乙酯，余量为去离子水，原料总和为100％，调pH值至4.5
±
0.2，风干后的基材浸泡复合物催化剂，复合物催化剂的重量百分比组成为：5
‑
8％硝酸镍，3
‑
5％Sc2O3，甲酸10
‑
15％，余量为无水乙醇，原料的总和为100％，温度50
‑
55℃；浸泡复合催化剂流程完成后，于280
‑
320℃的烘箱中，烘干1
‑
1.5h即可；催化剂的用量为原料质量的4
‑
6％。
[0010]优选的，所述三维多孔钪
‑
镍
‑
二氧化硅催化剂呈条状或片状，水性粘合剂由质量百分比的如下原料加工而成：25％正硅酸乙酯，余量为去离子水，原料总和为100％，调pH值至4.5
±
0.2，复合物催化剂的重量百分比组成为：8％硝酸镍，4％Sc2O3，甲酸15％，余量为无水乙醇，原料的总和为100％，温度50
‑
55℃；浸泡复合催化剂流程完成后，于300℃的烘箱中，烘干1h即可；催化剂的用量为原料质量的5％。优选的，催化加氢反应结束后，过滤掉催化剂，得2.4
‑
二氨基苯甲醚甲醇溶液，直接进入部分酰化。
[0011]优选的，所述醚化与加氢还原反应采用的溶剂相同。
[0012]本专利技术的有益效果是：
[0013]本专利技术的方法：该方法以2.4
‑
二硝基氯苯为原料，经甲醇醚化、加氢还原和部分酰化得到2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚，本申请的专利技术人重点对加氢还原进行了技术改进，藉由复合溶剂和高性能镍催化剂，低温低压高效催化反应制备得到2.4
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二氨基苯甲醚甲醇溶液，反应能耗显著降低，反应效率高，。另外，催化剂的固定床基材，具有较大的比表面积，较好的穿透性和介质流通性。特别是催化剂附着在三维多孔固定床基材上，提供很大的催化接触面，催化反应效率高，选择性也好。催化剂分离、再本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
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氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚合成新方法，由2.4
‑
二硝基氯苯经醚化、加氢还原和部分酰化得到2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚，其特征在于，所述加氢还原方法包括如下步骤：2.4
‑
二硝基苯甲醚的混合溶液，加入三维多孔钪
‑
镍
‑
二氧化硅催化剂，通入氢气，低温低压催化加氢反应；所述混合溶液的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、异丁醇中任意两种的混合物，所述低温指反应温度50
‑
55℃，所述低压指反应压力1
‑
1.5Mpa。2.根据权利要求1所述的2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚合成新方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇
‑
丙酮按体积比2:3、异丁醇
‑
丙酮按体积比3:4或乙醇
‑
异丁醇按体积比1:1，复合溶剂的用量为原料体积的4
‑
6倍。3.根据权利要求1所述的2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚合成新方法，其特征在于，所述三维多孔钪
‑
镍
‑
二氧化硅催化剂的制备方法如下：采用三维结构泡沫镍基材负载，将基材充分涂覆或者浸泡于水性粘合剂中，取出后于无尘环境中自然风干，水性粘合剂由质量百分比的如下原料加工而成：20
‑
30%正硅酸乙酯，余量为去离子水，原料总和为100%，调pH值至4.5
±

【专利技术属性】
技术研发人员：沈忆杭，
申请(专利权)人：浙江省常山长盛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：