沉淀法提纯2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的方法技术

本发明专利技术属于精细化工技术领域，具体涉及一种沉淀法提纯2

【技术实现步骤摘要】
沉淀法提纯2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的方法


[0001]本专利技术属于精细化工
，具体涉及一种沉淀法提纯2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的方法。

技术介绍

[0002]2‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚(俗称还原物)，是分散染料行业中的关键中间体，后续可用于生产分散蓝、分散紫、分散黄等十几种染料。其在染料行业中，每年的需求量达到30万吨以上，具有重要的经济价值。2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚合成工艺主要有两种，传统的合成工艺为以对硝基氯苯为原料，通过醚化、加氢还原、乙酰化反应得到对乙酰氨基苯甲醚，再经过硝化、加氢还原反应得到目标产物。具体方程式如下：
[0003][0004]传统的合成工艺是非常成熟的工艺，在合成过程中几乎不会生成2,4
‑
二乙酰氨基苯甲醚这种副产物，但此工艺本身也存在很多问题，如产率不高，生产步骤复杂，产生大量污染环境的废水和废渣等。新的合成工艺是以2,4
‑
二硝基氯苯为起始原料，通过醚化反应、加氢还原反应以及乙酰化反应合成目标产物。具体方程式如下：
[0005][0006]2‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚在新工艺的生产制备中提高了工业化的安全系数，降低工业化成本，但在新工艺合成2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的过程中，会产生少量的2,4/>‑
二乙酰氨基苯甲醚副产物，为得到纯度更高的2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚，可以利用提纯的方法来得到纯度更高的2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚。
[0007]许文林,段玉辉,刘学谦.制备2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的工艺[P].江苏：CN1861577A,2006
‑
11
‑
15.中报道了采用结晶分离精制的方法来提纯2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚，将2
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氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚粗品放入结晶分离器蒸发结晶釜中，加入甲醇作为溶剂进行结晶分离精制，2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚与甲醇的用量比为100g:150mL，升温至回流温度，保持操作温度为20℃至甲醇回流温度，操作压力为0.2MPa，在回流条件下保持30min，然后慢慢降到20℃，此方法并未提及纯化后的纯度以及收率。
[0008]罗志强,刘键,申东升,杨利文,林源斌.3
‑
氨基
‑4‑
甲氧基乙酰苯胺合成新工艺[J].染料工业,2001(05):28
‑
29+22.中报道了3
‑
氨基
‑4‑
甲氧基乙酰苯胺在选择性酰化反
应结束后，其纯化方法是通过加入浓盐酸调节pH值3
‑
4，此时析出大量白色沉淀物，过滤，甲醇洗涤两次。将所得沉淀物溶于150mL水中，用稀氢氧化钠调节pH值9
‑
10，即可析出3
‑
氨基
‑4‑
甲氧基乙酰苯胺，产率为86％，纯度为98％。
[0009]目前工业上从2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚生产母液中提纯2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的方法主要采用重结晶的方法，但重结晶方法提纯2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚存在很多问题：(1)很难选择合适的重结晶溶剂，导致纯度不高；(2)重结晶需要回流升温，再降温结晶析出，在滤液中仍残留大量的2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚，导致收率降低。
[0010]因此，亟需提供一种2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的提纯方法，提高产物收率，减少副产物的存在，节省能耗，更加的绿色环保。

技术实现思路

[0011]本专利技术的目的在于提供一种沉淀法提纯2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的方法，通过在2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚生产母液中加入沉淀剂，再将沉淀物进行解析，能够有效纯化2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚，产品的收率高、纯度高。
[0012]本专利技术解决其技术问题所采取的技术方案是：
[0013]本专利技术所述的沉淀法提纯2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的方法，在2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚生产母液中加入沉淀剂，过滤，得到的沉淀物进行解析，解析后得到水相和有机相，水相经调节pH值、干燥，得到2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚。
[0014]其中：
[0015]所述的2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚生产母液中含有2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚和2,4
‑
二乙酰氨基苯甲醚；其中2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的含量为93
‑
96wt.％，2,4
‑
二乙酰氨基苯甲醚的含量为4
‑
7wt.％；其制备是以2,4
‑
二硝基苯甲醚为原料，乙酸乙酯为溶剂，通过加氢还原反应和选择性酰化反应制得：
[0016]以2,4
‑
二硝基苯甲醚作为原料，以乙酸乙酯做反应溶剂，加入5％Pd/C作催化剂，于温度为75
‑
80℃，压力2
‑
3MPa下，通入氢气反应，得到2,4
‑
二氨基苯甲醚反应液；向2,4
‑
二氨基苯甲醚反应液中加入与原料摩尔比1:1
‑
1.1的乙酸酐进行选择性酰化，得到2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚生产母液。
[0017]所述的沉淀剂的通式为：
[0018][0019]其中：R1、R2＝
‑
H、
‑
CH3、
‑
OH、
‑
OCH3、
‑
Cl、
‑
Br、
‑
NO2或
‑
NH2。
[0020]所述的沉淀剂与2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚生产母液中2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种沉淀法提纯2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的方法，其特征在于：在2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚生产母液中加入沉淀剂，过滤，得到的沉淀物进行解析，解析后得到水相和有机相，水相经调节pH值、干燥，得到2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚。2.根据权利要求1所述的沉淀法提纯2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的方法，其特征在：所述的2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚生产母液中含有2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚和2,4
‑
二乙酰氨基苯甲醚；其中2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的含量为93
‑
96wt.％，2,4
‑
二乙酰氨基苯甲醚的含量为4
‑
7wt.％。3.根据权利要求1所述的沉淀法提纯2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的方法，其特征在于：所述的沉淀剂的通式为：其中：R1、R2＝
‑
H、
‑
CH3、
‑
OH、
‑
OCH3、
‑
Cl、
‑
Br、
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NO2或
‑
NH2。4.根据权利要求1所述的沉淀法提纯2
‑
氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚的方法，其特征在于：所述的沉淀剂与2
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氨基
‑4‑
乙酰氨基苯甲醚生产母液中2
‑
氨基
‑4‑
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【专利技术属性】
技术研发人员：黄昊飞，张文淑，张琪，孟华杰，尹磊，张建军，李连伟，李玉超，左村村，傅忠君，王鸣，刘云龙，
申请(专利权)人：东营安诺其纺织材料有限公司，
类型：发明
国别省市：