绿色安全高效连续化生产2,4-二硝基氯苯系统和方法技术方案

本发明专利技术涉及绿色安全高效连续化生产2,4

【技术实现步骤摘要】
绿色安全高效连续化生产2,4
‑
二硝基氯苯系统和方法


[0001]本专利技术属于2,4
‑
二硝基氯苯的生产
，具体涉及一种绿色安全高效连续化生产2,4
‑
二硝基氯苯的系统和方法。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]2,4
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二硝基氯苯是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于医药、农药、染料、炸药、化学助剂等领域，现有的2,4
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二硝基氯苯制备方法，现有的2,4
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二硝基氯苯生产方式大多采用对硝基氯苯低温硝化釜式生产模式，产品纯度较高，但存在原料成本高，采用低温硝化能耗高，釜式生产安全系数低，副产三硝基氯苯易爆危险废物的问题。采用氯苯做原料进行低温硝化的产品纯度往往达不到质量要求，采用的较少。
[0004]现有工艺无法实现连续生产，主要是因为1、采用低温硝化后物料温度低，需要升温才能进行萃取，洗涤，造成工艺间断和能源大量消耗；2、萃取油相中含有多硝基氯苯和2,6
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二硝基氯苯等杂质，需要进行间歇式溶剂重结晶提纯，在生产产品的同时，需要进行溶剂回收和易爆固体废弃物处置；3、低温硝化所需硫酸浓度在95％～98％，否则硝化活性不足，造成工艺间断和能耗偏高。

技术实现思路

[0005]针对上述现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种绿色安全高效连续化生产2,4
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二硝基氯苯的系统和方法。本专利技术的路线采用氯苯为起始原料，经高温绝热硝化，连续萃取洗涤，熔融结晶技术生产高纯度2,4
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二硝基氯苯，同时副产2,6
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二硝基氯苯。
[0006]为了解决以上技术问题，本专利技术的技术方案为：
[0007]第一方面，一种绿色安全高效连续化生产2,4
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二硝基氯苯的系统，包括配料装置、微筛孔反应器、熟化器、冷却装置、分相装置、有机相处理装置、无机相处理装置，配料装置与微筛孔反应器连接，微筛孔反应器依次与熟化器、冷却装置、分相装置连接，分相装置分别与有机相处理装置、无机相处理装置连接，无机相处理装置包括依次连接的萃取装置、废酸处理装置，萃取装置与分相装置连接，有机相处理装置包括依次连接的洗涤装置、结晶装置，洗涤装置与分相装置连接，有机相处理装置与配料装置连接。
[0008]所述系统实现了2,4
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二硝基氯苯的连续化生产，氯苯和硫硝混酸通过连续进料，然后再微筛孔反应器中进行连续反应，连续得到产物，经过连续的冷却、分相、洗涤、萃取、结晶等实现产物的不断生产、分离，并且实现了酸性氯苯、有机相溶液回用。
[0009]通过计量泵加静态混合器进行物料的配置，有助于进行进料的比例控制。实现连续的进料。
[0010]第二方面，利用绿色安全高效连续化生产2,4
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二硝基氯苯的系统进行2,4
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二硝基
氯苯绿色安全高效连续化生产的方法，具体步骤为：
[0011]硫酸溶液和浓硝酸溶液通过静态混合器进行混合后进入到混酸进料罐中；
[0012]氯苯和有机相混合溶液通过静态混合器进行混合后进入到有机相进料罐中；
[0013]混酸和有机相溶液同时进入到微筛孔反应器中进行反应，反应产物直接进入到冷却装置中进行冷却，冷却后的物料进入到分相装置中进行分相；
[0014]分相后得到的有机相经过洗涤得到粗产品和洗涤水，粗产品通过结晶处理得到2,4
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二硝基氯苯和2,6
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二硝基氯苯；
[0015]分相后的无机相利用氯苯进行萃取得到废酸和酸性氯苯；
[0016]得到的废酸通过浓缩得到回收的硫酸和硝酸。
[0017]硝化反应中采用了微筛孔反应器技术，利用微筛孔通道进行反应，实现了强传质的过程强化效果，实现了自动化安全高效运行。
[0018]使用氯苯作为废酸的萃取剂，既减少了外源萃取剂的引入和回收的能耗，又将废酸中残余的少量硝酸进行反应后生产硝基氯苯，实现了硝酸的全部回用。
[0019]本专利技术一个或多个技术方案具有以下有益效果：
[0020]实现了2,4
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二硝基氯苯的连续化生产，解决了间歇生产带来的工艺过程不连续，不稳定的问题，实现了连续得到2,4
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二硝基氯苯产品，进料过程通过计量泵进行尽量进料，保证反应过程中物料的比例恒定，通过微筛孔反应器和熟化器的配合，微筛孔反应器得到的物料通过熟化器进一步熟化，实现高温绝热硝化高转化率和高选择性，通过逆流离心萃取、熔融结晶条件的控制，实现提高萃取效率，提高产品的纯度；
[0021]反应过程无需加热或撤热，利用反应本身放出的热量维持反应温度在最佳范围，反应过程具有安全性。
[0022]反应阶段通过控制物料的质量比和反应条件的控制，实现提高反应效率，反应的选择性更好。
附图说明
[0023]构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。
[0024]图1为绿色安全高效连续化生产2,4
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二硝基氯苯的系统的结构图；
[0025]其中，1、稀硫酸缓存罐，2、浓硝酸缓冲罐，3、静态混合器，4、混酸进料罐，5、氯苯缓存罐，6、有机相缓冲罐，7、有机相进料罐，8、微筛孔反应器，9、计量泵，10、熟化器，11、冷却装置，12、分相装置，13、有机相储罐，14、无机相储罐，15、洗涤装置，16、洗涤水收集装置，17、粗产品收集装置，18、结晶装置，19、萃取装置，20、废酸储罐，21、酸性氯苯储罐，22、废酸浓缩装置，23、回收硫酸储罐，24、回收硝酸储罐。
具体实施方式
[0026]应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0027]需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根
据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
[0028]第一方面，一种绿色安全高效连续化生产2,4
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二硝基氯苯的系统，包括配料装置、微筛孔反应器、熟化器、冷却装置、分相装置、有机相处理装置、无机相处理装置，配料装置与微筛孔反应器连接，微筛孔反应器依次与熟化器、冷却装置、分相装置连接，分相装置分别与有机相处理装置、无机相处理装置连接，无机相处理装置包括依次连本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种绿色安全高效连续化生产2,4
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二硝基氯苯的系统，其特征在于：包括配料装置、微筛孔反应器、熟化器、冷却装置、分相装置、有机相处理装置、无机相处理装置，配料装置与微筛孔反应器连接，微筛孔反应器依次与熟化器、冷却装置、分相装置连接，分相装置分别与有机相处理装置、无机相处理装置连接，无机相处理装置包括依次连接的萃取装置、废酸处理装置，萃取装置与分相装置连接，有机相处理装置包括依次连接的洗涤装置、结晶装置，洗涤装置与分相装置连接，有机相处理装置与配料装置连接。2.如权利要求1所述的绿色安全高效连续化生产2,4
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二硝基氯苯的系统，其特征在于：配料装置包括混酸装置和有机相配料装置，混酸装置和有机相配料装置分别与微筛孔反应器连接。3.如权利要求2所述的绿色安全高效连续化生产2,4
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二硝基氯苯的系统，其特征在于：混酸装置包括稀硫酸缓存罐、浓硝酸缓冲罐、静态混合器、混酸进料罐，稀硫酸缓存罐、浓硝酸缓冲罐分别与静态混合器连接，静态混合器与混酸进料罐连接，混酸进料罐与微筛孔反应器连接。4.如权利要求2所述的绿色安全高效连续化生产2,4
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二硝基氯苯的系统，其特征在于：有机相配料装置包括氯苯缓存罐、有机相缓冲罐、静态混合器、有机相进料罐，氯苯缓存罐、有机相缓冲罐分别与静态混合器连接，静态混合器与有机相进料罐连接；或，配料装置与微筛孔反应器连接的管道上设置计量泵。5.如权利要求1所述的绿色安全高效连续化生产2,4
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二硝基氯苯的系统，其特征在于：有机相处理装置还包括有机相储罐、粗产品收集装置、洗涤水收集装置，有机相储罐与分相装置连接，有机相储罐与洗涤装置连接，洗涤装置分别与粗产品收集装置、洗涤水收集装置连接；或，无机相处理装置还包括无机相储罐、废酸储罐、酸性氯苯储罐、回收硫酸储罐、回收硝酸储罐，无机相储罐与分相装置连接，萃取装置分别与酸性氯苯储罐、废酸储罐连接，废酸储罐与废酸浓缩装置连接，废酸浓缩装置分别与回收硫酸储罐、回收硝酸储罐连接；优选的，酸性氯苯储罐与氯苯缓存罐连接；或，萃取装置为超重力反应装置。6.如权利要求5所述的绿色安全高效连续化生产2,4
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二硝基氯苯的系统，其特征在于：冷却装置与结晶装置连接。7.利用权利要求1
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6任一所述的系统进行2,4
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二硝基氯苯绿色安全高效连续化生产的方法，其特征在于：具体步骤为：硫酸溶液和浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘云龙，乔鹏伟，张建军，冯全明，吴劲，于子航，王海任，李建华，
申请(专利权)人：东营安诺其纺织材料有限公司，
类型：发明
国别省市：