用于材料和矿物分类的多图像分割和/或多动态光谱采集制造技术

一种被配置用于材料分析和矿物学的系统，包括：扫描显微镜系统，其包括第一检测器、第二检测器；数据处理系统，其包括数据存储组件和第一光谱分析组件，其中数据存储组件被配置用于提供样品或其区段的至少一个图像，第二检测器被配置用于检测来自至少一个图像的至少一个区域的至少一个第二扫描位置的第二发射，数据存储组件被配置用于提供至少一个第一光谱，其中第一光谱基于在至少一个区域的第二扫描位置处检测到的第二发射，第一光谱分析组件被配置用于计算每个第一光谱的置信度分数并且选择与置信度分数低于阈值的第一光谱相关的第二扫描位置，第二检测器被配置用于检测来自选定的第二扫描位置的第二发射。选定的第二扫描位置的第二发射。选定的第二扫描位置的第二发射。

【技术实现步骤摘要】
用于材料和矿物分类的多图像分割和/或多动态光谱采集


[0001]本专利技术涉及光谱学和图像分析领域。本专利技术进一步涉及确定样品或其区段的性质，例如通过多图像分割和/或多动态光谱采集。

技术介绍

[0002]可以通过实施扫描显微镜系统（如扫描电子显微镜（SEM））来进行涉及对探针在微观和纳米级范围内的性质（例如，结构、形貌和化学组成）进行表征的材料研究。SEM被配置成使用主光束（即，电子束）扫描样品的表面，并基于各种类型的发射（例如，背散射电子、透射电子或二次电子的发射）获取样品的图像。这些发射是电子束与样品粒子（如原子）相互作用的结果。在矿物研究的情况下，样品由嵌入环氧树脂基质中的粒子中的数千个矿物颗粒组成。
[0003]背散射电子（BSE）源自初级电子束，顾名思义，其通过样品原子上的弹性散射反射回来（即，从样品中流出）。样品上每个扫描位置处的背散射电子的数量取决于位于对应的扫描位置的化学元素（例如，矿物元素）的原子序数。因此，BSE图像内的强度变化（例如，灰度变化）表示样品内的组成变化。
[0004]除了背散射电子的发射外，X射线的发射也可能来自主光束与样品的相互作用。具体地说，当初级电子在样品原子的内壳中引起电子喷射时，会发射特征X射线，从而产生电子空穴。然后，通过发射X射线光子，该电子空穴被来自外部原子壳的另一个电子填充。所述X射线光子的能量对应于外壳和内壳之间的能量差。因此，发射的X射线具有对应的化学元素所独有的能量，因此它们的检测可以揭示样品的化学组成。为了检测X射线发射，SEM配备了X射线光谱仪，所述光谱仪被配置成相对于其能量（能量色散光谱仪，EDS）或其波长（波长色散光谱仪，WDS）测量检测到的X射线的数量。
[0005]材料分析（例如，矿物学分类）通常涉及将背散射电子成像过程与X射线光谱学的应用相结合。然而，每个扫描位置的X射线采集需要几毫秒，而每个扫描位置的BSE采集可以快三到四个数量级。因此，基于从数万或数十万个扫描位置进行的X射线检测来获得整个样品的组成信息可能非常耗时，从几分钟到几小时不等。
[0006]出于这个原因，EP 2 546 638 B1中公开的材料研究（例如，矿物学分类）的常用测量模式是减少X射线检测的扫描位置数量。这是通过获取高分辨率BSE图像并对图像进行分割以识别具有相同强度并因此具有相同化学组成（例如，矿物组成）的部分（例如，矿物颗粒）来完成的。对于每个已识别的矿物颗粒，仅确定一个扫描位置。然后将主光束定位在每个已识别颗粒的扫描位置处，以便检测对应的X射线发射并获得相应的X射线光谱。因此，矿物颗粒最初是根据它们在BSE图像上的不同强度（例如灰度强度）来区分的，然后将它们的化学组成在相应的X射线光谱中进行分类。
[0007]为了实现快速采集和最大化采集吞吐量，当前的解决方案是与X射线采集并行地执行BSE图像分割。该解决方案已在FEI公司最近提交的另一份EP 2 021 792 8 A1中公开。其通过引用并入本文。
[0008]尽管样品中的大多数部分（例如，矿物颗粒）可以根据在几毫秒（5
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10毫秒）内获得的X射线光谱可靠地识别（可区分），但仍有一小部分矿物产生与其它矿物相似的X射线光谱。例如，各种蒙脱石可能很容易与伊利石矿物混淆。尽管伊利石矿物在3.2 keV的能量下具有独特的钾谱线，但晶体结构内的结构重排（K与H3O交换）可导致钾线的高度可变。这样一来，伊利石光谱就失去了它的“独特性”，并且变得与蒙脱石光谱无法区分。不易识别的矿物颗粒的其它实例是氧化铁矿物、赤铁矿和磁铁矿（Fe2O3和Fe3O4），以及各种硫化铜（CuS、Cu2S等）。这些特定矿物的正确识别在工业中具有重要的经济意义。例如，矿业公司通过提取的矿物中一定等级的铁和/或铜获得报酬。因此，了解矿床中存在哪些氧化铁或硫化铜，会对公司的利润产生相当大的影响。
[0009]因此，对化学相似部分（例如矿物颗粒）的可靠区分需要提高对应的X射线光谱的光谱质量（例如光谱分辨率）。当前解决方案的一个实例是对样品内的所有部分（例如矿物）应用自动化X射线采集，其中积分时间（即停留时间）增加了约十倍或更高（~100毫秒）。这导致针对每种矿物颗粒检测到高光子计数（每个光谱至多20.000个光子），从而提高光谱质量，并因此有助于解析所有矿物。然而，这种方法是系统吞吐量较低的缓慢过程，因为它会导致容易识别的矿物被过度采集，这些矿物将以其它方式需要更短的停留时间来识别（~5毫秒）。因此，当前的方法在商业上是不可行的，因为公司通常需要运行多次测量以从目标样品中检索所有需要的信息。
[0010]当相似组成的不同部分（例如矿物颗粒）与BSE图像上的相似强度相关时，材料分析（例如矿物分类）变得特别困难，因此被分割成单个部分（即单一矿物相）。针对这个问题的当前解决方案是在高对比度和亮度模式下手动找到不易识别的部分（例如矿物），从而拉伸对比度并增加所选部分的亮度，直到两个或更多个部分变得可见。使用这些修改后的对比度和亮度值重新获取样品图像，并且对新揭示的部分（例如矿物颗粒）应用图像分割和X射线采集有助于确定其对应的化学组成（例如Fe2O4和Fe3O4）。然而，通过这种解决方法，样品中的一些其它矿物颗粒可能会通过修改后的对比度和亮度设置被描绘为太亮或太暗，因此被视为背景。因此，这种方法可能会导致“剪掉”部分（例如矿物颗粒），这可能会给有关目标样品性质（如平均样品含量）的统计报告带来额外的错误。

技术实现思路

[0011]本专利技术寻求克服或至少减轻现有技术的缺点和不足。更具体地说，本专利技术的目的是提供一种用于材料和矿物分析的改进方法、系统和计算机程序产品。
[0012]本专利技术的任选的目的是提供一种用于确定样品和/或其区段的性质（例如化学组成）的系统和方法。具体地说，本专利技术的任选的目的是允许图像分割和可调整的X射线采集。本专利技术的另一个任选的目的是允许对样品的选定区段进行二次动态X射线采集和/或二次图像分割。
[0013]在第一实施例中，公开了一种包括扫描显微镜系统和数据处理系统的系统。所述系统可以被配置用于基于在第一停留时段内从多个第一扫描位置检测到的第一发射来提供样品和/或其区段的至少一个或多个图像。进一步地，所述系统可以被配置用于在第二停留时段内从所述至少一个图像的至少一个区域的至少一个或多个第二扫描位置检测第二发射，每个第二扫描位置与对应区域的一部分相关。此外，所述系统可以被配置用于提供至
少一个或多个第一光谱，其中每个第一光谱基于在所述至少一个区域的所述第二扫描位置中的每个位置处检测到的所述第二发射。所述系统还可以被配置用于计算每个第一光谱的置信度分数并且选择与置信度分数低于阈值的所述第一光谱相关的所述第二扫描位置。此外，所述系统可以被配置用于在第三停留时段内从选定的第二扫描位置中的至少一个位置检测所述第二发射和/或提供定界与所述选定的第二扫描位置相关的部分的至少一个或多个新图像，并通过对应新图像相对于所述至少一个图像的修改后的对比度和亮度值来确定所述对应新图像内的新的第二扫本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种被配置用于材料分析和矿物学的系统，所述系统包括扫描显微镜系统（100），所述扫描显微镜系统（100）包括第一检测器（111）和第二检测器（112），并且所述系统进一步包括数据处理系统（800），所述数据处理系统（800）包括数据存储组件（810）和第一光谱分析组件（840）其中所述数据存储组件（810）被配置用于基于由所述第一检测器（111）在第一停留时段内从多个第一扫描位置检测到的第一发射来提供样品或其区段的至少一个或多个图像；其中所述第二检测器（112）被配置用于在第二停留时段内从所述至少一个图像的至少一个区域的至少一个或多个第二扫描位置检测第二发射，每个第二扫描位置与对应区域的一部分相关；其中所述数据存储组件（810）被配置用于提供至少一个或多个第一光谱，其中每个第一光谱基于在所述至少一个区域的所述第二扫描位置中的每个位置处检测到的所述第二发射；其中所述第一光谱分析组件（840）被配置用于计算每个第一光谱的置信度分数并且选择与置信度分数低于阈值的所述第一光谱相关的所述第二扫描位置；其中所述第二检测器（112）被配置用于在第三停留时段内从选定的第二扫描位置中的至少一个位置检测第二发射，和/或其中所述数据存储组件（810）被配置用于提供定界与所述选定的第二扫描位置相关的部分的至少一个或多个新图像，并通过相应新图像相对于所述至少一个图像的修改后的对比度和亮度值来确定所述相应新图像内的新的第二扫描位置。2.根据前述权利要求所述的系统，其中所述数据处理系统包括第一分割组件（820），其中所述第一分割组件（820）被配置用于确定所述至少一个图像的所述区域的所述第二扫描位置，其中区域对应于所述样品（108）中的粒子，其中区域中的一部分对应于相应粒子中的矿物颗粒。3.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中所述扫描显微镜系统被配置用于生成所述第一发射（109）和所述第二发射（110），其中所述第一发射包括粒子（例如背散射电子）的发射，其中所述第二发射包括光子（例如X射线光子）的发射。4.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中所述数据处理系统（800）被配置用于基于在每个第一扫描位置处检测到的所述第一发射（109）来生成所述至少一个图像和所述新图像，和/或所述至少一个图像对应于背散射电子图像和/或所述新图像对应于背散射电子图像。5.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中所述数据处理系统（800）被配置用于基于在所述区域的所述第二扫描位置中的每个位置处检测到的所述第二发射来生成所述第一光谱，其中每个第一光谱对应于X射线光谱。6.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中低于所述阈值的所述置信度分数对应于低置信度分数，其中低置信度分数对应于基于对应的第一光谱对相应矿物颗粒的化学组成的部分识别，其中具有低置信度分数的矿物颗粒包括与至少另一种矿物颗粒相似的化学组成。7.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中所述数据处理系统（800）被配置用于生成至少一个或多个第二光谱，其中每个第二光谱包括在所述第二停留时段和所述第三停
留时段期间在对应的选定的第二扫描位置处检测到的光子（例如X射线光子）的总数。8.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中所述数据处理系统（800）被配置用于计算每个第二光谱的至少两个或多个新置信度分数，其中所述第二光谱中的至少一些第二光谱的最高的新置信度分数对应于高置信度分数（高于或等于所述阈值）。9.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中所述数据处理系统（800）被配置用于通过所述相应新图像的调整后的对比度和亮度值，揭示和/或检测所述新图像中的至少一个新图像内的至少两个或多个新部分，其中所述新部分对应于在所述至少一个图像上包括相同或相似强度的矿物颗粒（即，无法区分的矿物颗粒）。10.根据前述权利要求中任一项所述的系统，其中所述第二检测器（112）被配置用于在另一个第三停留时段的持续时间内检测来自所述新部分的所述新的第二扫...

【专利技术属性】
技术研发人员：D，
申请(专利权)人：FEI公司，
类型：发明
国别省市：