一种高致密块状共晶复合陶瓷的选区激光熔化制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高致密Al2O3/GdAlO3/ZrO2三元共晶凝固陶瓷及其制备方法，属于复合材料制备技术领域。本发明专利技术通过对预制体进行烧结并控制烧结的条件，可以去除混合粉末中的粘结剂，减少SLM加工过程中PVA挥发造成的粉末层较明显的收缩，从而获得高致密度的Al2O3/GdAlO3/ZrO2三元共晶凝固陶瓷。三元共晶凝固陶瓷。三元共晶凝固陶瓷。

【技术实现步骤摘要】
一种高致密块状共晶复合陶瓷的选区激光熔化制备方法


[0001]本专利技术涉及复合材料制备
，尤其涉及一种高致密Al2O3/GdAlO3/ZrO2三元共晶凝固陶瓷及其制备方法。

技术介绍

[0002]熔体生长的Al2O3/GdAlO3/ZrO2三元共晶凝固陶瓷，耐高温、抗氧化、高温组织和结构稳定性优良，能够在1500℃以上高温氧化性环境中长期服役，因此在航空航天、机械能源等领域均具有巨大的应用前景。
[0003]陶瓷材料本征脆硬特性导致其机械加工难度大，利用选区激光熔化(SLM)技术直接高效、柔性制造、适于制备复杂结构零部件的突出优势，有望一步高效获得定制化陶瓷零件。目前，利用选区激光熔化制备的陶瓷试样致密度较低且需要后续的致密化烧结处理，无法直接获得致密的、超细化凝固共晶陶瓷试样。例如文献“Q.Liu,Y.Danlos,B.Song,B.Zhang,S.Yin,H.Liao.Effect of high
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temperature preheating on the selective laser melting of yttria
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stabilized zirconia ceramic[J].J.Mater.Process.Technol.2015,222:61
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74.”制备出了尺寸约为5mm3的块体陶瓷试样，但致密度只有90～91％。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种高致密Al2O3/GdAlO3/ZrO2三元共晶凝固陶瓷的制备方法，本专利技术制备的Al2O3/GdAlO3/ZrO2三元共晶凝固陶瓷致密度可以达到97.3％。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种高致密Al2O3/GdAlO3/ZrO2三元共晶凝固陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
[0007]按照共晶配比，将Al2O3粉末、Gd2O3粉末、ZrO2粉末和粘结剂进行球磨混合，将所得混合粉末进行压制，得到预制体；
[0008]将所述预制体进行烧结，将烧结后的预制体进行破碎和过筛，得到Al2O3‑
Gd2O3‑
ZrO2混合粉末；所述烧结包括依次进行第一烧结、第二烧结和第三烧结；所述第一烧结的温度为500～800℃，保温时间为30～60分钟；所述第二烧结的温度为800～1200℃，保温时间为8～10小时；所述第三烧结的温度为1500～1600℃，保温时间为30～60分钟；
[0009]将所述Al2O3‑
Gd2O3‑
ZrO2混合粉末铺设到基板上进行选区激光熔化，得到Al2O3/GdAlO3/ZrO2三元共晶凝固陶瓷。
[0010]优选的，所述粘结剂的用量为Al2O3粉末、Gd2O3粉末和ZrO2粉末总质量的5～10％。
[0011]优选的，所述Al2O3粉末的粒径为1～2μm；所述Gd2O3粉末的粒径为2～5μm；所述ZrO2粉末的粒径为1～5μm。
[0012]优选的，所述球磨混合的转速为300～400rpm，时间为3～6小时。
[0013]优选的，所述Al2O3‑
Gd2O3‑
ZrO2混合粉末的粒径为20～100μm，堆积密度为2.1～
3.2g/cm3。
[0014]优选的，所述选区激光熔化的条件包括：激光光斑直径为0.1～1mm，激光功率为100～300W，扫描速率为100～300mm/s。
[0015]优选的，所述选区激光熔化时，单层Al2O3‑
Gd2O3‑
ZrO2混合粉末堆积的厚度为0.04～0.5mm。
[0016]优选的，所述选区激光熔化过程中堆积的层数为1～20层。
[0017]优选的，所述选区激光熔化采用CO2激光器。
[0018]本专利技术提供了上述方案所述制备方法制备得到的高致密Al2O3/GdAlO3/ZrO2三元共晶凝固陶瓷，致密度在94.1％以上。
[0019]本专利技术提供了一种高致密Al2O3/GdAlO3/ZrO2三元共晶凝固陶瓷的制备方法，包括以下步骤：按照共晶配比，将Al2O3粉末、Gd2O3粉末、ZrO2粉末和粘结剂进行球磨混合，将所得混合粉末进行压制，得到预制体；将所述预制体进行烧结，将烧结后的预制体进行破碎和过筛，得到Al2O3‑
Gd2O3‑
ZrO2混合粉末；所述烧结包括依次进行第一烧结、第二烧结和第三烧结；所述第一烧结的温度为500～800℃，保温时间为30～60分钟；所述第二烧结的温度为800～1200℃，保温时间为8～10小时；所述第三烧结的温度为1500～1600℃，保温时间为30～60分钟；将所述Al2O3‑
Gd2O3‑
ZrO2混合粉末铺设到基板上进行选区激光熔化，得到Al2O3/GdAlO3/ZrO2三元共晶凝固陶瓷。
[0020]本专利技术通过对预制体进行烧结并控制烧结的条件，可以去除混合粉末中的粘结剂，减少SLM加工过程中粘结剂挥发造成的粉末层较明显的收缩，从而获得高致密度的Al2O3/GdAlO3/ZrO2三元共晶凝固陶瓷。
[0021]进一步的，本专利技术通过采用高扫描速率，使得组织细化至纳米级别，通过增大激光光斑直径降低裂纹敏感性，通过增大功率可以提升能量密度，各工艺参数配合，提升了Al2O3/GdAlO3/ZrO2三元共晶凝固陶瓷的致密度，减小了凝固共晶组织，提高了Al2O3/GdAlO3/ZrO2三元共晶凝固陶瓷的力学性能。
[0022]实施例的结果表明，本专利技术制备的Al2O3/GdAlO3/ZrO2三元共晶凝固陶瓷致密度最高达97％，组织共晶间距细化至80nm，相尺寸可细化至30～40nm；硬度在17.1GPa以上，断裂韧性最高为3.66MPa
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m
1/2
，力学性能良好。
附图说明
[0023]图1为实施例1～4及对比例1～4制备的Al2O3/GdAlO3/ZrO2三元共晶凝固陶瓷的实物图；
[0024]图2为实施例3制备的Al2O3/GdAlO3/ZrO2三元共晶凝固陶瓷的组织图：其中，(a)为横截面组织图；(a1)为横截面组织(a)图放大图；(b)为纵截面组织图；(b1)为纵截面组织(b)图放大图。
具体实施方式
[0025]本专利技术提供了一种高致密Al2O3/GdAlO3/ZrO2三元共晶凝固陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
[0026]按照共晶配比，将Al2O3粉末、Gd2O3粉末、ZrO2粉末和粘结剂进行球磨混合，将所得
混合粉末进行压制，得到预制体；
[0027]将所述预制体进行烧结，将烧结后的预制体进行破碎和过筛，得到Al2O3‑
Gd2O3‑
ZrO2混合粉末；所述烧结包括依次进行第一烧结、第二烧结和第三烧结；所述第一烧结的温度为500～800℃，保温时间为30～60分钟；所述第二烧结的温度为800本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高致密Al2O3/GdAlO3/ZrO2三元共晶凝固陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照共晶配比，将Al2O3粉末、Gd2O3粉末、ZrO2粉末和粘结剂进行球磨混合，将所得混合粉末进行压制，得到预制体；将所述预制体进行烧结，将烧结后的预制体进行破碎和过筛，得到Al2O3‑
Gd2O3‑
ZrO2混合粉末；所述烧结包括依次进行第一烧结、第二烧结和第三烧结；所述第一烧结的温度为500～800℃，保温时间为30～60分钟；所述第二烧结的温度为800～1200℃，保温时间为8～10小时；所述第三烧结的温度为1500～1600℃，保温时间为30～60分钟；将所述Al2O3‑
Gd2O3‑
ZrO2混合粉末铺设到基板上进行选区激光熔化，得到Al2O3/GdAlO3/ZrO2三元共晶凝固陶瓷。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂的用量为Al2O3粉末、Gd2O3粉末和ZrO2粉末总质量的5～10％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Al2O3粉末的粒径为1～2μm；所述Gd2O3粉末的粒径为...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏海军，申仲琳，余明辉，赵迪，刘园，郭一诺，
申请(专利权)人：西北工业大学深圳研究院，
类型：发明
国别省市：