陶瓷纤维气凝胶及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种ZrO2‑

【技术实现步骤摘要】
陶瓷纤维气凝胶及其制备方法


[0001]本专利技术属于陶瓷气凝胶领域，涉及一种ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维气凝胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]陶瓷气凝胶具有低密度、耐火、低热导率等优点，在绝热、绝缘、隔声、催化剂装载、能量存储等领域有着广阔的应用前景。传统的陶瓷气凝胶微观结构不连续，导致其性能脆弱，强度不高，无法在极端环境中使用。
[0003]现有的改进陶瓷气凝胶方案包括：中国专利申请(申请号201010248197.2，公布日2010年12月15日)公开了一种泡沫陶瓷增强纤维气凝胶隔热材料及其制备方法，采用溶胶
‑
凝胶法将多孔陶瓷内部充入纤维气凝胶，一定程度上改善陶瓷的强度和脆性，但受制于基体多孔陶瓷的性能，性能提升不大；中国专利申请(申请号202010427820.4，公布日2020年8月25日)公开了一种氧化铝陶瓷气凝胶纤维及其溶胶
‑
凝胶纺丝制备方法，采用溶胶纺丝技术制得氧化铝陶瓷气凝胶纤维，未形成块体材料；中国专利申请(申请号202010599910.1，公布日2020年11月6日)公开了一种柔性气凝胶及其制备方法，制得的二氧化硅气凝胶，最大压缩应力16MPa，强度有待提高。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中所存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维气凝胶及其制备方法，以提供过程有效、可控的ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维气凝胶制备方法，制备高强度、高弹性、耐火、耐热、抗疲劳、抗变形能力强的ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维气凝胶成品。
[0005]为实现此目的，本专利技术提供一种ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维气凝胶制备方法，包括如下步骤：
[0006]S1、制备ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维薄膜：将醋酸锆与铝溶胶按预定比例混合配制铝锆溶胶，再加入聚氧乙烯并搅拌形成前驱液，然后将所述前驱液进行静电纺丝制得湿膜，所述湿膜经干燥、烧结得到ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维薄膜；
[0007]S2、制备ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维气凝胶：在指定浓度的Al(H2PO4)3溶液中堆叠所述ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维薄膜并冷冻干燥，再经退火、烧结，得到ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维气凝胶。
[0008]进一步，所述铝溶胶的制备方法包括如下步骤：
[0009]S111、配制溶剂：将水、有机溶剂、有机弱酸按预定比例混合均匀制得所述溶剂；
[0010]S112、向所述溶剂中加入铝源，并在常温下快速搅拌指定时间，得到铝溶胶；所述铝源选自AlCl3·
6H2O、异丙醇铝、硫酸铝、硝酸铝、九水硝酸铝中的一种或两种的组合，所述铝源与所述溶剂的质量比为2：10～100。
[0011]进一步，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、乙二醇、DMSO、DMF、NMP中的一种；
[0012]所述有机弱酸选自甲酸、醋酸、草酸、乳酸、硬脂酸中的一种；
[0013]所述溶剂中，水、有机溶剂、有机弱酸质量比为1：1～5：0.1～0.5。
[0014]进一步，所述醋酸锆与铝溶胶的质量比为1～7：20。
[0015]进一步，所述聚氧乙烯加入质量为所述铝锆溶胶质量的0.5％～5％；
[0016]在所述铝锆溶胶加入聚氧乙烯并搅拌5～12小时，形成所述前驱液。
[0017]进一步，所述湿膜在真空环境下、60～80℃干燥2～4小时，然后置于马弗炉中700～900℃烧结1小时，得到所述ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维薄膜。
[0018]进一步，所述Al(H2PO4)3溶液为将Al(H2PO4)3溶于水制得，所述Al(H2PO4)3溶液的质量百分比浓度为0.1％～5％。
[0019]进一步，所述ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维薄膜堆叠层数为2～10层；
[0020]所述冷冻干燥的条件为：
‑
75℃以下冷冻干燥2～24h。
[0021]进一步，步骤S2中所述退火、烧结的工艺条件为：真空箱90～110℃退火24小时，然后放入马弗炉中700～900℃烧结1小时。
[0022]本专利技术还提供一种采用上述ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维气凝胶制备方法制备的ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维气凝胶，所述ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维气凝胶由多层ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维薄膜堆叠而成，所述ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维薄膜之间通过烧结步骤中形成的Al
‑
O
‑
P
‑
O
‑
Al键连接。
[0023]进一步，每层所述ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维薄膜由波浪形、带气孔的纳米陶瓷纤维组成；每层所述ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维薄膜中的纳米陶瓷纤维沿水平方向随机分布，沿竖直方向为松散的层状结构；
[0024]所述纳米陶瓷纤维直径为380～740纳米。
[0025]本专利技术的有益效果在于，采用本专利技术所提供的ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维气凝胶及其制备方法，通过ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维薄膜制备、堆叠、浸渍、冷冻干燥、烧结等关键步骤制得ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维气凝胶产品。采用本专利技术提供的ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维气凝胶制备方法制备得到的ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维气凝胶中，每层ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维薄膜由波浪形、带气孔的纳米陶瓷纤维构成，每层ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维薄膜厚约150微米，纳米陶瓷纤维在ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维薄膜中水平随机分布，竖直方向为松散的层状结构；陶瓷纤维直径380～740纳米，表现为柔性，且有很强的抗变形能力，可根据实际需要决定堆叠的层数。本专利技术提供的ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维气凝胶制备方法过程有效、可控，并可将ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维气凝胶成品制成任意形状和厚度；制备得到的ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维气凝胶产品具有高强度、高弹、抗疲劳、耐火绝热的优良性能。
附图说明
[0026]图1为本专利技术提供的ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维气凝胶制备方法流程图。
[0027]图2为本专利技术实施方式提供的单层ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维薄膜电镜图。
[0028]图3为本专利技术实施方式提供的ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维薄膜间纤维连接状态电镜图。
[0029]图4为本专利技术实施方式提供的ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维气凝胶样品形变量随压力变化图。
[0030]图5为本专利技术实施方式提供的ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维气凝胶样品一面1300℃加热，另一面温度随时间变化关系图。
具体实施方式
[0031]下面本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维气凝胶制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、制备ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维薄膜：将醋酸锆与铝溶胶按预定比例混合配制铝锆溶胶，再加入聚氧乙烯并搅拌形成前驱液，然后将所述前驱液进行静电纺丝制得湿膜，所述湿膜经干燥、烧结得到ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维薄膜；S2、制备ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维气凝胶：在指定浓度的Al(H2PO4)3溶液中堆叠所述ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维薄膜并冷冻干燥，再经退火、烧结，得到ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维气凝胶。2.根据权利要求1所述的一种ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维气凝胶制备方法，其特征在于，所述铝溶胶的制备方法包括如下步骤：S111、配制溶剂：将水、有机溶剂、有机弱酸按预定比例混合均匀制得所述溶剂；S112、向所述溶剂中加入铝源，并在常温下快速搅拌指定时间，得到铝溶胶；所述铝源选自AlCl3·
6H2O、异丙醇铝、硫酸铝、硝酸铝、九水硝酸铝中的一种或两种的组合，所述铝源与所述溶剂的质量比为2：10～100。3.根据权利要求2所述的一种ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维气凝胶制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、乙二醇、DMSO、DMF、NMP中的一种；所述有机弱酸选自甲酸、醋酸、草酸、乳酸、硬脂酸中的一种；所述溶剂中，水、有机溶剂、有机弱酸质量比为1：1～5：0.1～0.5。4.根据权利要求1所述的一种ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维气凝胶制备方法，其特征在于，所述醋酸锆与铝溶胶的质量比为1～7：20。5.根据权利要求1所述的一种ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维气凝胶制备方法，其特征在于，所述聚氧乙烯加入质量为所述铝锆溶胶质量的0.5％～5％；在所述铝锆溶胶加入聚氧乙烯并搅拌5～12小时，形成所述前驱液。6.根据权利要求1所述的一种ZrO2‑
Al2O3陶瓷纤维气凝胶制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张欣，刘爱国，
申请(专利权)人：重庆德强化工有限公司，
类型：发明
国别省市：