一种陶瓷材料的制备方法技术

本发明专利技术属于陶瓷技术领域，提供一种陶瓷材料的制备方法，包括将氧化锆增韧氧化铝陶瓷坯体进行排胶、预烧、浸渍液浸泡和烧结处理；其中，浸渍液包括锆离子盐溶液、铝离子盐溶液和尿素。上述陶瓷材料的制备方法采用包括锆离子盐溶液、铝离子盐溶液和尿素的混合液作为浸渍液对氧化锆增韧氧化铝陶瓷坯体进行后处理，提高了陶瓷材料的致密度，克服了传统3D打印技术制备陶瓷制品硬度低的缺陷。制备陶瓷制品硬度低的缺陷。

【技术实现步骤摘要】
一种陶瓷材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及陶瓷
，具体涉及一种陶瓷材料的制备方法。

技术介绍

[0002]陶瓷劈刀是半导体封测环节中最重要的耗材，属于精密微结构陶瓷部件，在半导体引线键合焊接领域中扮演着不可替代的角色。由于陶瓷劈刀常用在高温、低温、高湿、强冲击等恶劣环境中，迫使其需具备高硬度、高强度、高耐磨、耐化学腐蚀等特点。
[0003]现阶段的陶瓷劈刀的制备方法有机械切削加工、化学刻蚀处理、注射成型、凝胶注模成型、激光轰击以及高温微波处理等，基于上述成型方式的材料性能、处理精度、受应力不均、加工过程复杂等缺点，制备的陶瓷劈刀的表面粗糙度不合适、劈刀表面存在微观缺陷、以及对劈刀的耐磨性和机械强度存在消极影响，导致金属线焊接效果较差而且较大程度的影响陶瓷劈刀的使用寿命以及半导体芯片的稳定生产。
[0004]3D打印即快速成型技术的一种，是一种以数字模型文件为基础，运用粉末状金属、塑料或陶瓷等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术，目前在陶瓷制品的制备中有较大的发展前景。研究发现采用3D打印克服了传统陶瓷劈刀制备工艺复杂、产品粗糙度不合适和易出现微观缺陷的问题，但是，又带来了硬度小的问题，而陶瓷劈刀焊线硬度较大，并且焊接时劈刀端面会受到较大的剪切应力，使劈刀端面出现严重的磨损，因此传统的3D打印技术并不能满足陶瓷劈刀硬度的需求。

技术实现思路

[0005]因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服现有3D打印技术制备的陶瓷材料硬度低的缺陷，从而提供一种陶瓷材料的制备方法。
[0006]为此，本专利技术提供一种陶瓷材料的制备方法，包括将氧化锆增韧氧化铝陶瓷坯体进行排胶、预烧、浸渍液浸泡和烧结处理；
[0007]其中，浸渍液包括锆离子盐溶液、铝离子盐溶液和尿素。
[0008]优选的，锆离子盐溶液选自ZrOCl2·
8H2O溶液、ZrCl4溶液、Zr(SO4)2·
4H2O溶液、Zr(NO3)4·
5H2O溶液中的一种或多种。
[0009]优选的，铝离子盐溶液选自AlCl3·
6H2O溶液、Al(NO3)3·
9H2O溶液、Al2(SO4)3·
18H2O溶液中的一种或多种。
[0010]优选的，浸渍液中锆离子的浓度为1
‑
3mol/L。
[0011]优选的，浸渍液中铝离子的浓度为5
‑
10mol/L。
[0012]优选的，浸渍液中尿素的浓度为20
‑
24mol/L。
[0013]优选的，浸渍液浸泡过程中还包括加热步骤；优选的，加热步骤包括升温至70℃
‑
90℃，保温1
‑
3h，随后升温至120℃
‑
200℃，保温6
‑
10h。
[0014]优选的，浸渍液浸泡过程中还包括抽真空和/或加压的步骤。
[0015]优选的，抽真空形成的负压为0.05
‑
0.1MPa，保持10
‑
20min。
[0016]优选的，加压形成的压力为0.5
‑
0.75MPa，保持15
‑
20min。
[0017]优选的，所述排胶步骤前还包括冷等静压处理的步骤。
[0018]优选的，所述冷等静压的压力为80
‑
150MPa，时间为3
‑
5min。
[0019]优选的，所述冷等静压步骤之后还包括光固化处理的步骤。
[0020]优选的，光固化波长选自350
‑
480nm中的一种或多种。
[0021]优选的，所述光波长选自355nm、365nm、395nm、405nm、460nm中的一种或多种。
[0022]优选的，所述固化设备为UV固化灯箱、手持UV灯、UV光固化打印机中的一种或多种。
[0023]优选的，所述排胶处理，包括加热和埋粉的步骤。
[0024]优选的，排胶处理的加热步骤包括：以0.1
‑
5℃/min的速率升温至180℃
‑
275℃，保温1
‑
10h，降至室温。
[0025]优选的，排胶处理的埋粉步骤包括：将氧化锆陶瓷粉覆盖坯体后，以3
‑
5℃/min的速率升温至420
‑
650℃，保温2
‑
6h。
[0026]优选的，所述预烧处理，以1
‑
10℃/min升温至900
‑
1100℃，保温1
‑
3h。
[0027]优选的，所述烧结处理，升温至550
‑
650℃，保温50
‑
70min，继续升温至1550
‑
1700℃保温1
‑
3h。
[0028]优选的，所述陶瓷材料的制备方法，还包括烧结前的机械切削加工处理、化学刻蚀处理、激光轰击处理、高温微波处理中的一种或多种后续处理步骤。
[0029]优选的，所述氧化锆增韧氧化铝陶瓷坯体的制备方法包括如下步骤：
[0030]S1步骤：将氧化锆增韧氧化铝陶瓷、辅助陶瓷与表面活性剂混合研磨，得到表面活性剂改性的陶瓷粉体；
[0031]S2步骤：将UV光固化低聚物、反应稀释剂、光引发剂、阻聚剂和光吸收剂混合，得到光固化树脂预制液；
[0032]S3步骤：将光固化树脂预制液、分散剂、表面活性剂改性的陶瓷粉体、流平剂、消泡剂、抗沉剂混合，得到混合物料；
[0033]S4步骤：将混合物料进行3D打印，即得陶瓷坯体。
[0034]优选的，S1步骤所述氧化锆增韧氧化铝陶瓷包括粒径为0.8
‑
1μm和0.1
‑
0.3μm的氧化锆增韧氧化铝陶瓷粉，粒径0.8
‑
1μm和0.1
‑
0.3μm的质量比为(40
‑
55)：(20
‑
35)；优选的，所述氧化锆增韧氧化铝陶瓷包括粒径为0.8
‑
1μm、0.4
‑
0.5μm和0.1
‑
0.3μm的氧化锆增韧氧化铝陶瓷粉，粒径0.8
‑
1μm、0.4
‑
0.5μm和0.1
‑
0.3μm的质量比为(40
‑
55)：(7
‑
10)：(20
‑
35)。
[0035]优选的，S2步骤在黑暗中加热至50
‑
120℃混合30
‑
60min。
[0036]优选的，S4步骤还包括打印前的建模步骤，依据目标陶瓷材料的结构和尺寸，使用CAD放大1.1
‑
1.6倍建立陶瓷材料模型，然后依据模型进行排版、切片以及增材制造，通过下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括将氧化锆增韧氧化铝陶瓷坯体进行排胶、预烧、浸渍液浸泡和烧结处理；其中，浸渍液包括锆离子盐溶液、铝离子盐溶液和尿素。2.根据权利要求1所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，浸渍液浸泡步骤还满足以下任意一项：(A)锆离子盐溶液选自ZrOCl2·
8H2O溶液、ZrCl4溶液、Zr(SO4)2·
4H2O溶液、Zr(NO3)4·
5H2O溶液中的一种或多种；(B)铝离子盐溶液选自AlCl3·
6H2O溶液、Al(NO3)3·
9H2O溶液、Al2(SO4)3·
18H2O溶液中的一种或多种；(C)浸渍液中锆离子的浓度为1
‑
3mol/L；(D)浸渍液中铝离子的浓度为5
‑
10mol/L；(E)浸渍液中尿素的浓度为20
‑
24mol/L；(F)浸渍液浸泡过程中还包括加热的步骤；优选的，加热步骤包括升温至70℃
‑
90℃，保温1
‑
3h，随后升温至120℃
‑
200℃，保温6
‑
10h；(G)浸渍液浸泡过程中还包括抽真空和/或加压的步骤。3.根据权利要求1或2所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，还满足以下任意一项：(A)所述排胶步骤前还包括冷等静压处理的步骤；优选的冷等静压的压力为80
‑
150MPa，时间为1
‑
5min；(B)排胶处理，包括加热和埋粉的步骤；(C)预烧处理，以1
‑
10℃/min升温至900
‑
1100℃，保温1
‑
3h；(D)烧结处理，升温至550
‑
650℃，保温50
‑
70min，再升温至1550
‑
1700℃，保温1
‑
3h。4.根据权利要求3所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，冷等静压步骤之后还包括光固化处理的步骤；优选的，光固化波长选自350
‑
480nm中的一种或多种。5.根据权利要求3或4所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，排胶处理加热步骤包括：以0.1
‑
5℃/min的速率升温至180℃
‑
275℃，保温1
‑
10h，降至室温；和/或，埋粉步骤包括：将氧化锆陶瓷粉覆盖坯体后，以3
‑
5℃/min的速率升温至420
‑
650℃，保温2
‑
6h。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述氧化锆增韧氧化铝陶瓷坯体的制备方法包括如下步骤：S1步骤：将氧化锆增韧氧化铝陶瓷、辅助陶瓷与表面活性剂混合研磨，得到表面活性剂改性的陶瓷粉体；S2步骤：将UV光固化低聚物、反应稀释剂、光引发剂、阻聚剂和光吸收剂混合，得到光固化树脂预制液；S3步骤：将光固化树脂预制液、分散剂、表面活性剂改性的陶瓷粉体、流平剂、消泡剂、抗沉剂混合，得到混合物料；S4步骤：将混合物料进行3D打印，即得陶瓷坯体。7.根据权利要求6所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，S1步骤所述氧化锆增韧氧化铝陶瓷包括粒径为0.8
‑
1μm和0.1
‑
0.3μm的氧化锆增韧氧化铝陶瓷粉，粒径0.8
‑
1μm和0.1
‑
0.3μm的质量比为(40
‑
55)：(20
‑
35)；优选的，所述氧化锆增韧氧化铝陶瓷包括粒径为
0.8
‑
1μm、0.4
‑
0.5μm和0.1
‑
0.3μm的氧化锆增韧氧化铝陶瓷粉，粒径0.8
‑
1μm、0.4
‑
0.5μm和0.1
‑
0.3μm的质量比为(40
‑
55)：(7

【专利技术属性】
技术研发人员：杨治华，张砚召，周国相，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学重庆研究院，
类型：发明
国别省市：