Ag/Zn离子负载的黑色二氧化钛复合二硫化钼纳米片纳米材料制造技术

本发明专利技术属于光催化杀菌材料技术领域，涉及Ag/Zn离子负载的黑色TiO2复合MoS2纳米片纳米材料及其制备方法。所述的制备方法包括如下步骤：(1)将二硫化钼、壳聚糖、纳米二氧化钛和有机溶剂混合，获得混合液；(2)对所述的混合液进行球磨处理，然后加热干燥得到粉末样品；(3)将所述的粉末样品与NaBH4粉末混合并研磨，然后放入管式炉中进行热处理一段时间，并通入Ar气进行保护；(4)将所述的热处理得到的混合粉末分散于去离子水中进行超声处理后，搅拌下加入含银/锌离子的盐，干燥得到所述的纳米材料。利用本发明专利技术的制备方法，能够操作简单方便、易于实现、消耗低、产率高、可重复性好、适合大规模生产、对环境无二次污染的制备所述的纳米材料。料。料。

【技术实现步骤摘要】
Ag/Zn离子负载的黑色二氧化钛复合二硫化钼纳米片纳米材料


[0001]本专利技术属于光催化杀菌材料
，涉及Ag/Zn离子负载的黑色TiO2复合MoS2纳米片纳米材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]光催化技术是一种高效的解决环境污染和改善公共卫生的技术。二氧化钛(TiO2)是一种稳定、廉价的高效无机光催化材料，由于其高光催化性、高稳定性、低毒性、廉价、绿色环保等优势，TiO2能在紫外线的激发下发生光催化反应，将有机物无差别的最终分解为二氧化碳和水。因此，TiO2光催化材料可用于清除有机物、杀菌、消毒、污水处理等领域。
[0003]然而，太阳光中仅有4
‑
5％的紫外光成分，极大地限制了TiO2的光催化应用。为了更好的实现TiO2在自然条件下的应用，通过对其进行金属/非金属离子掺杂、贵金属负载、构造异质结半导体等改性手段，使其能够实现太阳光响应。其中，通过与其他半导体纳米材料构造异质结结构能够有效的提高TiO2的光催化效率，是一种廉价环保的工艺。而作为一种类石墨烯的二维半导体纳米材料，少层二硫化钼(MoS2)纳米片的独特带隙结构使其对可见光具有强烈的吸收作用，在光催化领域得到广泛的应用。由于其强烈的量子限域效应，MoS2纳米片能够高效的将电子转移至TiO2，展现优良的光催化效果。在太阳光激发下，光生载流子从MoS2纳米片上转移到TiO2上，实现可见光响应的光催化；同时，MoS2纳米片的负载有利于电子空穴的分离，提高光催化的量子产率。此外，对TiO2本身进行改性，也可以实现可见光催化。黑色纳米二氧化钛是利用氢将部分Ti
4+
离子还原为Ti
3+
离子，使其吸收光谱延伸到可见光区，实现可见光响应。因此，在可见光照射下，MoS2纳米片复合黑色TiO2纳米光催化材料能够实现高效的光催化杀菌的功效。
[0004]金属离子(如银、铜、锌等)自古就应用于杀菌消毒。银是一种古老的杀菌剂，相比而言，银离子具有更高的安全性、更好的杀灭效果、广谱的消杀性、无耐药性，对于超级细菌也具有强烈的杀灭效果。然而，银离子易被氯离子等消耗、易流失、见光易分解、被细胞吸收量有限，这极大地限制着含银离子消毒剂的杀灭效果；若仅通过提高银离子剂量来达到杀灭效果，又会对人体和环境造成不可估量的伤害，且不符合环保的排放标准。因此，如何制备安全稳定的含银杀菌消毒剂一直是研究的重点。
[0005]锌离子是一种优秀的防霉剂，却也面临着和银离子相似的困境。纳米二氧化钛作为一种优异的金属离子的载体，不仅可以增强离子的稳定性，而且还能增强其杀菌效率；同时，金属离子的添加也使纳米二氧化钛在无光照条件下得到了杀菌的效果，故金属离子负载纳米二氧化钛具有比金属离子和纳米二氧化钛本身更优异的杀菌效果。然而，由于胶体的电荷稳定性，纳米二氧化钛分散液中能够添加的金属离子浓度极为有限，如何提高纳米二氧化钛对金属离子的负载量极为关键。
[0006]MoS2纳米材料是一种优良的金属离子载体，其具有极大的比表面积，可以为金属离子提供大量的吸附位点；S元素使金属离子能牢固的吸附在MoS2表面。因此，MoS2纳米片复
合黑色纳米TiO2是一种极好的金属离子载体。

技术实现思路

[0007]本专利技术的首要目的是提供一种Ag/Zn离子负载的黑色TiO2复合MoS2纳米片纳米材料的制备方法，以能够操作简单方便、易于实现、消耗低、产率高、可重复性好、适合大规模生产、对环境无二次污染的制备Ag/Zn离子负载的黑色TiO2复合MoS2纳米片纳米材料。
[0008]为实现此目的，在基础的实施方案中，本专利技术提供一种Ag/Zn离子负载的黑色TiO2复合MoS2纳米片(即Ag/Zn
‑
TiO2@MoS2)纳米材料的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
[0009](1)将二硫化钼(优选粒径为2
‑
10微米)、壳聚糖、纳米二氧化钛(优选为商业化的P25型二氧化钛，其平均晶粒度为20nm)和有机溶剂混合，获得混合液；
[0010](2)对所述的混合液进行球磨处理，然后加热干燥得到粉末样品；
[0011](3)将所述的粉末样品与NaBH4粉末混合并研磨，然后放入管式炉中进行热处理一段时间，并通入Ar气进行保护(优选对所述的Ar气的流量控制为使管式炉腔体保持微正压；优选制备得到TiO2@MoS2纳米材料为异质结结构)；
[0012](4)将所述的热处理得到的混合粉末分散于去离子水中进行超声处理后，搅拌下加入含银/锌离子的盐，干燥得到所述的纳米材料(优选制备得到Ag/Zn
‑
TiO2@MoS2纳米材料的平均粒径为100nm)。
[0013]在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种Ag/Zn离子负载的黑色TiO2复合MoS2纳米片纳米材料的制备方法，其中步骤(1)中，所述的二硫化钼、壳聚糖、纳米二氧化钛的质量比为(30
‑
75)：(10
‑
25)：(0.5
‑
2)(优选为75:23:2)。
[0014]在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种Ag/Zn离子负载的黑色TiO2复合MoS2纳米片纳米材料的制备方法，其中步骤(1)中，所述的有机溶剂选自乙醇、乙二醇、NMP、DMF中的一种或多种(优选为无水乙醇)。
[0015]在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种Ag/Zn离子负载的黑色TiO2复合MoS2纳米片纳米材料的制备方法，其中步骤(2)中，所述的球磨处理的时间为2
‑
6h(优选为5h)。
[0016]在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种Ag/Zn离子负载的黑色TiO2复合MoS2纳米片纳米材料的制备方法，其中步骤(2)中，所述的干燥的温度为40
‑
100℃(优选为80℃)，时间为2
‑
8h(优选为4h)。
[0017]在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种Ag/Zn离子负载的黑色TiO2复合MoS2纳米片纳米材料的制备方法，其中步骤(3)中，所述的粉末样品中二氧化钛与NaBH4粉末的质量比为4：(0.5
‑
1)(优选为4:1)，所述的研磨的时间为20
‑
60min(优选为30min)。
[0018]在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种Ag/Zn离子负载的黑色TiO2复合MoS2纳米片纳米材料的制备方法，其中步骤(3)中，所述的热处理的温度为200
‑
400℃(优选为300℃)，时间为0.5
‑
3h(优选为1h)。
[0019]在一种优选的实施方案中，本专利技术提供一种Ag/Zn离子负载的黑色TiO2复合MoS2纳米片纳米材料的制备方法，其中步骤(4)中，混合粉末中二氧化钛与去离子水的质量体积比为0.1
‑
10:100(优选为1:100)；所述的超声处理的时间为1
‑
4h(优选为1h)，功率为8本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Ag/Zn离子负载的黑色TiO2复合MoS2纳米片纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：(1)将二硫化钼、壳聚糖、纳米二氧化钛和有机溶剂混合，获得混合液；(2)对所述的混合液进行球磨处理，然后加热干燥得到粉末样品；(3)将所述的粉末样品与NaBH4粉末混合并研磨，然后放入管式炉中进行热处理一段时间，并通入Ar气进行保护；(4)将所述的热处理得到的混合粉末分散于去离子水中进行超声处理后，搅拌下加入含银/锌离子的盐，干燥得到所述的纳米材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的二硫化钼、壳聚糖、纳米二氧化钛的质量比为(30
‑
75)：(10
‑
25)：(0.5
‑
2)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的有机溶剂选自乙醇、乙二醇、NMP、DMF中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的球磨处理的时间为2
‑
6h。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的干燥的温度为40
‑
100℃，时间为2
‑
8h。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中...

【专利技术属性】
技术研发人员：张欣，刘爱国，
申请(专利权)人：重庆德强化工有限公司，
类型：发明
国别省市：