一种石墨化碳包覆纳米银抗菌微球及其制备方法、应用技术

本发明专利技术涉抗菌纳米材料技术领域，具体涉及一种石墨化碳包覆纳米银抗菌微球及其制备方法、应用，该制备方法包括以下步骤：(1)配置硝酸银水溶液；(2)向硝酸银水溶液中加入含碳水溶性天然分子，得到反应液；(3)将反应液转移至反应釜中进行水热反应；(4)反应结束后，分离产物，洗涤烘干，即得到石墨化碳包覆纳米银抗菌微球。本发明专利技术所提供的制备方法，直接以含碳水溶性天然分子作为还原剂和碳源，与银离子通过一步水热反应制备得到石墨化碳包覆纳米银抗菌微球，操作简单，且原料来源广，成本低廉可批量制备，并且制得的石墨化碳包覆纳米银抗菌微球对于多种菌种均具有长期抗菌有效性，因而具有良好的应用前景。有良好的应用前景。有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨化碳包覆纳米银抗菌微球及其制备方法、应用


[0001]本专利技术涉抗菌纳米材料
，具体涉及一种石墨化碳包覆纳米银抗菌微球及其制备方法、应用。

技术介绍

[0002]细菌是引起人体疾病的重要源头，无时不刻地不在侵扰着人们的生活，细菌的大量繁殖会严重威胁到人们的健康，而随着科技发展和生活水平的不断提升，人们对于身体的健康安全问题愈发重视，抗菌材料的应用也逐渐引起人们的重视。
[0003]抗菌材料是指自身能够杀灭有害细菌或能够抑制细菌生长繁殖的一类新型功能材料，用作抗菌材料的主要对象包括纺织物、塑料、陶瓷、金属、涂料等，而根据抗菌材料的成分不同，可将其分为无机抗菌材料、有机抗菌材料、天然抗菌材料三大类，在一系列无机抗菌材料中，银系抗菌材料由于具有抗菌谱广、抗菌作用持久、安全、抗药性极低等特点，已成为抗菌材料发展的重要方向。
[0004]其中，纳米银球形颗粒是较常用的纳米银抗菌材料，该类材料最常用的方法是湿化学合成法，即以诸如水合肼或硼氢化钠等作为还原剂，以氢氧化钠或氨水作为调节碱性的反应物，以及其他表面活性剂等一起，来制备合成银纳米颗粒。但是该方法为湿化学法，制备过程中会引入多种化学试剂，制备成本增加且不利于环保；并且所制得的银纳米颗粒未形成包覆，纳米银处于裸露状态，在发生氧化释放银离子达到抗菌效果的同时，其表面直接与外界接触而容易受污染失效，导致长期抗菌有效性不佳；部分研究以其他基体材料如碳作为载体，以纳米银作为抗菌功能材料负载在载体表面制备复合抗菌颗粒，该方法同样无法避免纳米银直接与外界接触容易失效的问题。
[0005]针对上述纳米银易失效的问题，部分研究人员制备出核壳结构的纳米银抗菌颗粒，以纳米银作为核，在其外形成包覆层，但是现有方法制备出的核壳结构纳米银颗粒尺寸过大，且难以对其层级结构进行调控，因而均匀性较差，进而影响材料的抗菌效果。因此，提供一种制备简单、抗菌效果持久且尺寸可调的纳米银抗菌颗粒及其制备方法是至关重要的。

技术实现思路

[0006]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种石墨化碳包覆纳米银抗菌微球，直接以含碳水溶性天然分子作为还原剂和碳源，与银离子通过一步水热反应制备得到，无需添加其他试剂且制得的石墨化碳包覆纳米银抗菌微球尺寸可调，长期抗菌有效性良好。
[0007]本专利技术第一方面提供一种石墨化碳包覆纳米银抗菌微球的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)配置硝酸银水溶液；
[0009](2)向硝酸银水溶液中加入含碳水溶性天然分子，得到反应液；
[0010](3)将反应液转移至反应釜中进行水热反应；
[0011](4)反应结束后，分离产物，洗涤烘干，即得到石墨化碳包覆纳米银抗菌微球。
[0012]进一步地，步骤(1)中所述硝酸银水溶液的浓度为0.1
‑
1000mg/mL；优选地，步骤(1)中所述硝酸银水溶液的浓度为1
‑
100mg/mL。
[0013]进一步地，步骤(2)中所述反应液中含碳水溶性天然分子与硝酸银的质量比为1：(1.2
‑
5.0)；优选地，步骤(2)中所述反应液中含碳水溶性天然分子与硝酸银的质量比为1：(2.5
‑
5.0)。
[0014]进一步地，所述含碳水溶性天然分子选自维生素C、海藻酸、腐殖酸、茶多酚、阿拉伯胶、木糖醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖、纤维素、木质素中的一种。
[0015]进一步地，步骤(3)中所述水热反应的反应温度为200
‑
500℃，反应时间为1
‑
72h；优选地，步骤(3)中所述水热反应的反应温度为300
‑
500℃，反应时间为3
‑
12h。
[0016]反应液中，银离子和含碳水溶性天然分子均匀分散，在反应初期，含碳水溶性天然分子作为还原剂，将银离子还原成银原子并且银原子不断沉积生长形成稍大尺寸的银纳米颗粒，含碳水溶性天然分子作为保护剂包覆在银纳米颗粒表面防止其被氧化，随着反应地进行，体系中银离子含量降低，银离子被还原成银离子的过程削弱，而水热反应温度较高，同时体系中含碳水溶性天然分子含量相对较高，此时含碳水溶性天然分子发生碳化，银纳米颗粒表面形成一层碳化层，得到碳包覆的银纳米颗粒，在进一步地反应中，专利技术人惊奇地发现：银纳米颗粒表面的碳化层开始发生晶相转变，变为晶型的石墨结构，最终得到石墨化碳包覆纳米银抗菌微球。关于石墨结构的形成机理，专利技术人根据实验过程判断是受到纳米银催化作用的影响，在含碳水溶性天然分子种类及结构具体且过量时，由于没有其他助剂或者杂质存在，在较高温度下，还原得到的纳米银直接作为催化剂催化形成石墨化碳，从而得到石墨化碳包覆纳米银抗菌微球。为了验证石墨化碳层的形成并非偶然，专利技术人调整了含碳水溶性天然分子的种类，利用维生素C、海藻酸、腐殖酸、茶多酚、阿拉伯胶、木糖醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖、纤维素、木质素等多种小分子各自作为原料进行反应，在200℃以上的较高温度下，与硝酸银通过水热反应，均制得具有类似的石墨化碳作为壳层的包覆型银纳米颗粒。
[0017]本专利技术第二方面提供一种上述方法制备得到的石墨化碳包覆纳米银抗菌微球。
[0018]进一步地，述石墨化碳包覆纳米银抗菌微球为核壳结构，核层为纳米银，壳层为石墨化碳。
[0019]进一步地，所述石墨化碳包覆纳米银抗菌微球的直径为30
‑
150nm，壳层的直径为3
‑
15nm；优选地，所述石墨化碳包覆纳米银抗菌微球的直径为60
‑
120nm，壳层的直径为3
‑
8nm。
[0020]本专利技术第三方面提供上述石墨化碳包覆纳米银抗菌微球在制备抗菌产品中的应用。
[0021]进一步地，所述菌选自金黄色葡萄球菌、枯草芽孢菌、大肠杆菌和绿脓杆菌中的至少一种。
[0022]本专利技术制备的石墨化碳包覆纳米银抗菌微球，在纳米银表面包覆石墨化碳，由于石墨为晶型碳，排布相对紧密，能够减缓内部银离子的释放，在保证抗菌效果的同时，延长其有效抗菌时间。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0024](1)本专利技术所提供的石墨化碳包覆纳米银抗菌微球的制备方法，直接以含碳水溶性天然分子作为还原剂和碳源，与银离子通过一步水热反应制备得到石墨化碳包覆纳米银抗菌微球，操作简单，且原料来源广，无需添加其他试剂，绿色环保，不会对环境造成污染，并且该方法原料成本及操作成本低，产品纯度高，可批量制备，具有良好的应用前景。
[0025](2)本专利技术所提供的方法制备的石墨化碳包覆纳米银抗菌微球粒径在30
‑
150nm，形貌规整，尺寸均匀，制得的石墨化碳包覆纳米银抗菌微球为核壳结构，外层为晶型的石墨化碳，并且，通过调节含碳水溶性天然分子的种类和用量，壳层厚度在3
‑
15nm，实现石墨化碳层厚度可调，进而可调节其本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨化碳包覆纳米银抗菌微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配置硝酸银水溶液；(2)向硝酸银水溶液中加入含碳水溶性天然分子，得到反应液；(3)将反应液转移至反应釜中进行水热反应；(4)反应结束后，分离产物，洗涤烘干，即得到石墨化碳包覆纳米银抗菌微球。2.根据权利要求1所述的石墨化碳包覆纳米银抗菌微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硝酸银水溶液的浓度为0.1
‑
1000mg/mL。3.根据权利要求1所述的石墨化碳包覆纳米银抗菌微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述反应液中含碳水溶性天然分子与硝酸银的质量比为1：(1.2
‑
5)。4.根据权利要求3所述的石墨化碳包覆纳米银抗菌微球的制备方法，其特征在于，所述含碳水溶性天然分子选自维生素C、海藻酸、腐殖酸、茶多酚、阿拉伯胶、木糖醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖、纤维素、木质素中的一种。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：叶晃青，曾西平，朱汝康，李艳玲，
申请(专利权)人：深圳市华科创智技术有限公司，
类型：发明
国别省市：