一种白酒中含氮化合物的快速检测方法技术

本申请涉及白酒检测技术领域，具体涉及一种白酒中含氮化合物的快速检测方法，包括以下步骤：(1)取白酒样品加水稀释，得到稀释样品；(2)向所述稀释样品中加入碱液得到碱解样品；(3)将所述碱解样品进行酸化、加热，得到氰化氢气体；(4)将所述氰化氢气体直接送入飞行时间质谱进行检测。本申请能够更加准确、快速便捷的检测白酒中的含氮化合物。的检测白酒中的含氮化合物。的检测白酒中的含氮化合物。

【技术实现步骤摘要】
一种白酒中含氮化合物的快速检测方法


[0001]本申请涉及白酒检测
，尤其是涉及一种白酒中含氮化合物的快速检测方法。

技术介绍

[0002]随着人们安全意识的提高，对于食品中有毒有害物质的监管和重视程度也在逐渐提升。含氮化合物中的氰化物作为食品中对人体危害最大的物质之一，因此，对其进行检测监控尤为重要。在白酒或一些含乙醇类饮料的制造过程中，其原料可能包括木薯、代用品、豆类、其它果核以及一些野生植物，这些物质中的氰甙类配糖体在发酵过程中水解产生氰化物。氰化物属于剧毒类物质，因此，需要对白酒中的氰化物进行检测监控。
[0003]现有的检测氰化物的方法是先将酒或含乙醇类物质进行预处理生成氰化氢，然后再将氰化氢衍生化后注入液相色谱质谱联用仪中或气相色谱中进行检测，检测过程比较繁琐，消耗时间长。
[0004]并且在对氰化物进行加酸预处理时，生成的氰化氢会挥发到气相中，氰化氢气体可能会因为预处理时密封不严而逸散到外界空气中，导致检测结果不准确，或者氰化氢在衍生化过程中未能与衍生化试剂完全反应，使残留的氰化氢不能被有效检测，导致检测结果不准确。

技术实现思路

[0005]为了能够更加准确、快速便捷的检测白酒中的氰化物，本申请提供一种白酒中含氮化合物的快速检测方法。
[0006]第一方面，本申请提供一种白酒中含氮化合物的快速检测方法，采用如下的技术方案：
[0007]一种白酒中含氮化合物的快速检测方法，包括以下步骤：
[0008](1)取白酒样品加水稀释，得到稀释样品；<br/>[0009](2)向所述稀释样品中加入碱液得到碱解样品；
[0010](3)将所述碱解样品进行酸化、加热，得到氰化氢气体；
[0011](4)将所述氰化氢气体直接送入飞行时间质谱进行检测。
[0012]优选的，所述步骤(1)中，所述加水稀释的稀释倍数为40～50倍；
[0013]优选的，所述步骤(1)中，所述加水稀释的稀释倍数为50倍。
[0014]优选的，所述步骤(2)中，所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中的一种或两种混合；
[0015]优选的，所述步骤(2)中，所述碱液为氢氧化钠溶液；
[0016]优选的，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.4％～0.6％，所述氢氧化钠溶液的添加量为0.3～0.5mL；
[0017]更优选的，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5％，所述氢氧化钠溶液的添加量为
0.3mL。
[0018]优选的，所述步骤(3)中，将所述碱解样品进行酸化、加热包括：将所述碱解样品和磷酸溶液分别注入酸化装置中进行反应，然后再进行搅拌并加热。
[0019]优选的，所述磷酸溶液由浓磷酸与纯净水配制而成，所述浓磷酸与纯净水的体积比为1:4～6，所述磷酸溶液的添加量为0.1～0.3mL；
[0020]优选的，所述浓磷酸与纯净水的体积比为1:5，所述磷酸溶液的添加量为0.1mL。
[0021]优选的，所述搅拌的转速为60～1000r/min，所述加热的温度为40～60℃；
[0022]优选的，所述搅拌的转速为100r/min，所述加热的温度为50℃。
[0023]优选的，所述步骤(4)中，将所述氰化氢气体直接送入飞行时间质谱进行检测包括：设置酸化装置一侧通过导管与载气连通，另一侧通过导管与飞行时间质谱的电离区连通，通过所述载气载带所述酸化装置内的氰化氢气体进入飞行时间质谱进行检测。
[0024]优选的，所述载气为氧气或干燥空气，所述载气流速为35～45mL/min；
[0025]优选的，所述载气为干燥空气，所述载气流速为40mL/min。
[0026]优选的，所述飞行时间质谱的参数设置为：VUV灯工作电压为1350～1450V，离子源温度为48～52℃，离子源提取电压为
‑
4050～
‑
3950V，离子源聚焦电压为
‑
503～
‑
496V，质谱进样锥电压为
‑
72～
‑
68V，质谱检测器电压为2040～2060V，质量分析器真空压强为4
×
10
‑4Pa；
[0027]优选的，所述飞行时间质谱的参数设置为：VUV灯工作电压为1400V，离子源温度为50℃，离子源提取电压为
‑
4000V，离子源聚焦电压为
‑
500V，质谱进样锥电压为
‑
70V，质谱检测器电压为2050V。
[0028]第二方面，本申请提供一种用于含氮化合物检测的酸化装置，采用如下技术方案：
[0029]一种用于含氮化合物检测的酸化装置，所述酸化装置包括：
[0030]加热磁力搅拌器(1)；
[0031]酸化样品瓶(4)，其放置于所述加热磁力搅拌器(1)上，所述酸化样品瓶(4)的瓶口处设有用于密封所述酸化样品瓶(4)的硅胶瓶塞；
[0032]样液注射器(8)，其穿设于所述硅胶瓶塞上；
[0033]双通道穿刺器(5)，其一端位于所述酸化样品瓶(4)内部，另一端贯穿所述硅胶瓶塞伸出至所述酸化样品瓶(4)的外部，所述双通道穿刺器(5)内设有载气导入通道(6)和气体导出通道(7)；
[0034]其中，所述载气导入通道(6)为贯穿双通道穿刺器(5)两端的中空通道，用于将载气通入所述酸化样品瓶(4)中；
[0035]所述气体导出通道(7)的气体入口设置在所述双通道穿刺器(5)的侧壁上，气体出口设置在所述双通道穿刺器(5)的所述另一端上，用于与飞行时间质谱的进样口连通，以对所述氰化物进行检测。
[0036]本申请具有以下有益技术效果：
[0037]1、本申请将氰化物酸化后形成氰化氢，再通过搅拌加热的方式使氰化氢挥发到气相中，再将氰化氢气体直接送入飞行时间质谱中进行检测，不需要再将氰化氢进行衍生化后再进行检测，减少了检测步骤，提升了检测效率；同时能够防止氰化氢在衍生化过程中未能与衍生化试剂完全反应，使残留的氰化氢不能被有效检测，提升了检测结果的准确性。
[0038]2、本申请的酸化装置中通过加热磁力搅拌器能够使液体中形成的氰化氢快速挥发到气相中，避免了氰化氢溶于液体中使检测结果不准确；同时，通过双通道穿刺器穿过硅胶瓶塞使酸化样品瓶内外进行气体连通，减少了硅胶瓶塞上的导管数量，从而减少了酸化样品瓶密封不严造成检测结果不准确的可能。
附图说明
[0039]图1是本申请检测氰化物的质谱图；
[0040]图2是本申请氰化物标准曲线图；
[0041]图3是实施例3中CN
‑
特征峰强度和pH值曲线图；
[0042]图4是实施例4中CN
‑
特征峰强度和pH值曲线图；
[0043]图5是本申请酸化装置图。
具体实施方式
[0044]本申请中的含氮化合物为氰化物，目前检测白酒中氰化物的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种白酒中含氮化合物的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取白酒样品加水稀释，得到稀释样品；(2)向所述稀释样品中加入碱液得到碱解样品；(3)将所述碱解样品进行酸化、加热，得到氰化氢气体；(4)将所述氰化氢气体直接送入飞行时间质谱进行检测。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述加水稀释的稀释倍数为40～50倍；优选的，所述步骤(1)中，所述加水稀释的稀释倍数为50倍。3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中的一种或两种混合；优选的，所述步骤(2)中，所述碱液为氢氧化钠溶液；优选的，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.4％～0.6％，所述氢氧化钠溶液的添加量为0.3～0.5mL；更优选的，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5％，所述氢氧化钠溶液的添加量为0.3mL。4.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中，将所述碱解样品进行酸化、加热包括：将所述碱解样品和磷酸溶液分别注入酸化装置中进行反应，然后再进行搅拌并加热。5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸溶液由浓磷酸与纯净水配制而成，所述浓磷酸与纯净水的体积比为1:4～6，所述磷酸溶液的添加量为0.1～0.3mL；优选的，所述浓磷酸与纯净水的体积比为1:5，所述磷酸溶液的添加量为0.1mL。6.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述搅拌的转速为60～1000r/min，所述加热的温度为40～60℃；优选的，所述搅拌的转速为100r/min，所述加热的温度为50℃。7.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(4)中，将所述氰化氢气体直接送入飞行时间质谱进行检测包括：设置酸化装置一侧通过导管与载气连通，另一侧通过导管与飞行时间质谱的电离区连通，通过所述载气载带所述酸化装置内的氰化氢气体进入飞行时间质谱进行检测。8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述载气为氧气或干燥...

【专利技术属性】
技术研发人员：王莉，朱其建，任美慧，谢园园，李海洋，曾稳稳，
申请(专利权)人：贵州茅台酒股份有限公司，
类型：发明
国别省市：