一种焦磷酸锌的制备方法技术

为了解决现有的焦磷酸锌制备方法得到的焦磷酸锌其杂质含量无法满足特种光学玻璃高纯度添加剂技术指标要求的问题，本发明专利技术提供一种焦磷酸锌的制备方法。区别于一般两段合成方式，本发明专利技术利用焦磷酸锌不溶于水的特性，采用复分解法的方式，将焦磷酸钾与氯化锌进行反应，得到焦磷酸锌与氯化钾，其纯度可以有效保障。障。障。

【技术实现步骤摘要】
一种焦磷酸锌的制备方法

技术介绍

[0001]焦磷酸锌作为一种光学玻璃添加剂，在对光学玻璃的透过率和折射率调整方面有着良好的作用，越来越多的光学玻璃生产厂家生产采用焦磷酸锌为添加剂的相关牌号的玻璃。随着光学玻璃行业的不断创新发展，焦磷酸锌作为一种特殊的光学玻璃添加剂，对杂质指标要求逐渐提高。
[0002]现有的焦磷酸锌有以下两种制备方法：
[0003]一种是通过氢氧化锌与磷酸直接合成，得到的中间产物磷酸一氢锌，再对磷酸一氢锌进行煅烧，得到焦磷酸锌。
[0004]另一种是通过锌粉与硝酸反应得到硝酸锌，再与磷酸一氢铵复分解得到中间产物磷酸一氢锌，再对磷酸一氢锌进行煅烧，得到焦磷酸锌。
[0005]上述两种制备方法得到的焦磷酸锌，其金属杂质(铁、钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅等)较高，无法满足特种光学玻璃高纯度添加剂技术指标要求。

技术实现思路

[0006]为了解决现有的焦磷酸锌制备方法得到的焦磷酸锌其杂质含量无法满足特种光学玻璃高纯度添加剂技术指标要求的问题，本专利技术提供一种焦磷酸锌的制备方法，可以生产出纯度达到99.9％以上的光学级焦磷酸锌，并且其中的金属杂质钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅小于0.5ppm，铁小于2ppm。
[0007]本专利技术的技术方案是：
[0008]一种焦磷酸锌的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
[0009]步骤1、氯化锌溶解纯化
[0010]步骤1.1、利用盐酸与氧化锌反应，得到氯化锌溶液；溶解过程中盐酸会有一定挥发，因此盐酸稍过量，盐酸与氧化锌的摩尔比为2.1
‑
2.4:1；反应方程式为：
[0011]步骤1.2、向所述氯化锌溶液中加入偏锡酸，沉降，将氯化锌上清液中的金属杂质(包括铁、钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅)降至0.05ppm以下；
[0012]步骤1.3、将沉降好的氯化锌溶液上清液通过精度至少为1μm的过滤器进行过滤，得到纯净的氯化锌溶液；
[0013]步骤2、溶解纯化焦磷酸钾
[0014]步骤2.1、在搅拌状态下向高纯水中加入食品级无水焦磷酸钾，升温至50
‑
60℃，溶解至无色透明，得到焦磷酸钾溶液；
[0015]步骤2.2、向所述焦磷酸钾溶液中加入活性炭，搅拌2
‑
3小时，沉降，将焦磷酸钾上清液中的金属杂质(包括铁、钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅等)降至0.05ppm以下；
[0016]步骤2.3、将沉降好的焦磷酸钾上清液通过精度至少为1μm过滤器进行过滤，得到纯净的焦磷酸钾溶液；
[0017]步骤3、焦磷酸锌粗品制备
[0018]步骤3.1、将步骤1.3所得氯化锌溶液加入到反应器中，升温至90
‑
100℃，向其中加入步骤2.3得到的焦磷酸钾溶液，为了防止发生副反应而生成磷酸锌、磷酸二氢锌和磷酸一氢锌等副产物，先以小于60升/分钟的流速(流速太大无法形成晶种，太小反应时间太久，制备效率低)加入理论值的5
‑
10％，保温90
‑
100℃反应30
‑
60分钟(这个反应时间晶型轴向偏差小，C轴晶种较佳)，形成晶种(该晶种其他副产物晶种含量很低，能保证后续制备得到的焦磷酸锌的纯度)，再以100
‑
120升/分钟的流速向其中加入剩余的焦磷酸钾溶液；反应方程式为：
[0019]步骤3.2、加入适量磷酸，调整PH值为2
‑
3确保反应为正向反应防止逆反应发生，保温90
‑
100℃，搅拌反应2
‑
3小时，出现大量白色沉淀，沉降，得到焦磷酸锌粗品；
[0020]步骤4、制备焦磷酸锌精品
[0021]步骤4.1、将步骤3.2得到的焦磷酸锌粗品的上清液去掉，捞出沉淀，离心固液分离，加入高纯水水洗，中控氯离子小于500ppm，PH值为6
‑
7，得到焦磷酸锌滤饼；
[0022]步骤4.2、将焦磷酸锌滤饼在300
‑
350℃烘干3
‑
4小时，晾凉后粉碎，过筛，得到焦磷酸锌精品。
[0023]对得到的焦磷酸锌精品进行检测，检测数据为钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅均小于0.5ppm、铁小于2ppm，五氧化二磷在46
‑
46.5％，氧化锌在53
‑
53.8％，纯度在99.9％以上。
[0024]基于上述基本技术方案，本专利技术还做了以下进一步优化和限定：
[0025]进一步地，步骤1中盐酸与氧化锌的摩尔比为2.2。
[0026]进一步地，为提高收率和制备效率，步骤1中采用的盐酸为质量浓度为20％的盐酸，在加入氧化锌之前，先将盐酸搅拌升温至50
‑
60℃，加入氧化锌后，加热升温并保温在95
‑
100℃，搅拌40
‑
60分钟至无色透明，得到氯化锌溶液。
[0027]进一步地，为了提高制备效率，且保证得到的C轴晶种最佳，步骤3.1中先以55
‑
60升/分钟的流速加入焦磷酸钾溶液理论值的5
‑
10％，保温90
‑
100℃，反应30
‑
40分钟，形成晶种，再以105
‑
110升/分钟的流速加入剩余的焦磷酸钾溶液。
[0028]进一步地，步骤3.1中先以55升/分钟的流速加入焦磷酸钾溶液理论值的6％，此时得到的晶种中其他副产物晶种含量最低。
[0029]进一步地，步骤3.2中加入适量磷酸，调整酸度为2.6
‑
3。
[0030]进一步地，步骤4.1中PH值为6.6
‑
7。
[0031]本专利技术还提供了一种高纯度焦磷酸锌，其特殊之处在于：采用上述任一所述的方法制备。
[0032]本专利技术还提供了一种光学玻璃的制备方法，其特殊之处在于：在玻璃熔制过程中加入上述的高纯度焦磷酸锌。
[0033]本专利技术还提供了一种光学玻璃，其特殊之处在于：采用上述的高纯度焦磷酸锌作为添加剂。
[0034]本专利技术的有益效果是：
[0035]1.本专利技术采用工业级的氧化锌与工业级的焦磷酸钾为原料，首先通过独特的原料精制过程，降低了原材料中含有的铁、钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅等杂质金属含量，再经过过滤得到极低杂质含量的氯化锌溶液和焦磷酸钾溶液；然后采用独特的加料方式，得到焦磷酸锌粗品；对焦磷酸锌粗品进行烘干得到高纯度的焦磷酸锌精品，该焦磷酸锌精品的纯
度达到99.9％，铁杂质含量在2ppm以下，钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅这些杂质金属含量在0.5ppm以下，可达到特种光学玻璃添加剂指标需求。
[0036]2.本专利技术在原材料提纯环节，采用特殊的提纯工艺：
[0037]在氯化锌提纯环节：通过大量实验发现，在酸性条件下，采用偏锡酸可以达到极高的杂质处理效果。偏锡酸不本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种焦磷酸锌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、溶解纯化氯化锌步骤1.1、利用盐酸与氧化锌反应，得到氯化锌溶液；盐酸与氧化锌的摩尔比为2.1
‑
2.4:1；步骤1.2、向所述氯化锌溶液中加入偏锡酸，沉降，将氯化锌上清液中的金属杂质降至0.05ppm以下；步骤1.3、将沉降好的氯化锌溶液上清液通过精度至少为1μm过滤器进行过滤，得到纯净的氯化锌溶液；步骤2、溶解纯化焦磷酸钾步骤2.1、在搅拌状态下向高纯水中加入食品级无水焦磷酸钾，升温至50
‑
60℃，溶解至无色透明，得到焦磷酸钾溶液；步骤2.2、向所述焦磷酸钾溶液中加入活性炭，搅拌，沉降，将焦磷酸钾上清液中的金属杂质处理至0.05ppm以下；步骤2.3、将沉降好的焦磷酸钾上清液通过精度至少为1μm过滤器进行过滤，得到纯净的焦磷酸钾溶液；步骤3、制备焦磷酸锌粗品步骤3.1、将步骤1.3所得氯化锌溶液加入到反应器中，升温至90
‑
100℃，向其中加入步骤2.3得到的焦磷酸钾溶液，先以小于等于60升/分钟的流速加入理论值的5
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10％，保温90
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100℃，反应30
‑
60分钟，形成晶种，再以100
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120升/分钟的流速向其中加入剩余的焦磷酸钾溶液；步骤3.2、加入适量磷酸，调整PH值为2
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3，保温90
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100℃，搅拌反应2
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3小时，出现大量白色沉淀，沉降，得到焦磷酸锌粗品；步骤4、制备焦磷酸锌精品步骤4.1、将步骤3.2得到的焦磷酸锌粗品的上清液去掉，捞出沉淀，离心液固分离，加入高纯水水洗，中控氯离子小于500ppm，PH值为6
‑
7，得到焦磷酸锌滤饼；步骤4.2、将...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘鹏，张勤生，赵全民，刘明钢，程振江，程杰鹏，
申请(专利权)人：灵宝市民生高新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：