γ-AlON粉体的制备方法技术

本发明专利技术提供一种制备γ

【技术实现步骤摘要】
γ
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AlON粉体的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种利用发泡法来制备γ
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AlON粉体的方法，属于陶瓷材料粉体合成与加工领域。

技术介绍

[0002]立方尖晶石型氮氧化铝(γ
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AlON)多晶透明陶瓷具有媲美蓝宝石单晶的高强度和高硬度、优异的中红外透光性能，以及良好的耐高温性、抗热震性和抗侵蚀性，因此在透明装甲、红外窗口和头罩材料等领域获得日益广泛的应用。AlON透明陶瓷的制备难点主要在于其粉体的合成，γ
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AlON粉体的合成过程复杂、反应温度高、对粉体的纯度以及设备都提出了很高的要求，若想实现AlON透明陶瓷产品的商业化，必须先解决高纯单相γ
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AlON粉体的量产问题。
[0003]γ
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AlON粉体的制备主要有铝热还原法，例如CN101928150、US20050118086；固相反应法，例如CN101045632A、US4520116，以及碳热还原氮化法(CRN)，例如CN113582701A、US4481300。其中CRN原料成本低，是迄今为止唯一实现粉体量产的工艺方法，其以Al2O3和碳粉为原料，在流动氮气气氛和高温条件下，先将Al2O3部分反应生成AlN，然后与未反应的Al2O3反应即可制得单相γ
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AlON粉体。采用这种方法制备的γ
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AlON粉体具有纯度较高、粒径分布窄、粉末烧结活性高等优点，但传统的CRN工艺在实际生产中依然存在很多问题，特别是高温固相反应过程中原料粉体堆积体上下表面与氮气反应的不均匀，以及设备在抽真空和通入流动氮气的过程中原料粉体的漂浮损耗等问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种制备γ
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AlON粉体的方法，可解决粉体由于堆积导致的反应不均匀性以及在抽真空和通入流动氮气的过程中存在的原料粉体悬浮损耗问题。
[0005]本专利技术解决技术问题所采用的技术方案是：γ
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AlON粉体的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0006]1)将Al2O3粉、碳粉、分散剂、粘结剂和水，球磨混合均匀后加表面活性剂进行搅拌或球磨，所述Al2O3粉体、碳粉、分散剂、粘结剂、表面活性剂与水的质量比为(93～96)：(4～7)：(0.1～5)：(0.1～4):(0.1～2):(200～250)；
[0007]2)注入模具成型、冷冻干燥，得到泡沫前驱体；
[0008]3)将泡沫前驱体在流动氮气气氛下反应；
[0009]4)将反应所得粉体煅烧除碳，即得到γ
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AlON粉体。
[0010]进一步的，所述分散剂为水溶性的Darvan C、Dolapix CE64或聚丙烯酸胺。所述粘结剂为水溶性的聚乙烯醇PVA或聚乙二醇PEG。所述表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵或十二烷基硫酸三乙醇胺。
[0011]进一步的，步骤1)所述进行搅拌或球磨的时间为10～60分钟。
[0012]进一步的，所述步骤1)后还有步骤：在800～1500转/分钟的转速下搅拌5～10分钟。
[0013]进一步的，步骤2)所述成型为：在
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80℃下放置2～4小时进行冷冻固化。步骤2)所述冷冻干燥为：在
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80℃下放置2～4小时进行冷冻固化，然后放入冷冻机中抽真空至15Pa以下，在温度为
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10～
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5℃的条件下干燥12～24小时。
[0014]进一步的，步骤3)所述在流动氮气气氛下反应是：以1～10℃/min的速率升温至1400～1800℃，保温1～8小时，在流动氮气气氛下反应，所述氮气流量为1～10L/min。
[0015]进一步的，步骤4)所述煅烧除碳是：在空气中500～700℃的条件下保温5～10小时煅烧除碳。
[0016]本专利技术的有益效果是：本专利技术以机械搅拌发泡和冷冻干燥相结合的方法来制备高纯单相γ
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AlON粉体，一方面制备的泡沫前驱体中包含的连通的孔隙结构促进了氮气分子在原料内部的扩散，有利于提升原料上下表面反应的均匀性、加快反应速率，另一方面，冷冻干燥成型使原料粉体固化，从而避免在抽真空和通入流动氮气的过程中原料粉体的悬浮损耗等问题；本专利技术方法有机物添加含量低，不会在粉体中引入新的杂质，大幅提高了粉体制备的效率，且操作工艺简单易行、可控性强、粉体性能稳定，易实现粉体制备的产业化。
附图说明
[0017]图1是本专利技术制得的γ
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AlON粉体的XRD测试结果示意图。
具体实施方式
[0018]以下结合附图和下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。
[0019]本专利技术利用发泡法制备γ
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AlON粉体，该方法包括如下步骤：
[0020]1)水基浆料的制备
[0021]将Al2O3粉、碳粉、分散剂、粘结剂和水球磨混合制得水基浆料，球磨时间为2～10小时；向球磨后的均匀水基浆料中添加表面活性剂，通过搅拌或球磨使表面活性剂分散均匀，所述搅拌或球磨混合的时间为10～60分钟，所述Al2O3粉体、碳粉、分散剂、粘结剂、表面活性剂与水的质量比为(93～96)：(4～7)：(0.1～5)：(0.1～4):(0.1～2):(200～250)；
[0022]所述分散剂为水溶性的Darvan C、Dolapix CE64或者聚丙烯酸胺；所述粘结剂为水溶性的聚乙烯醇(PVA)或者聚乙二醇(PEG)；所述表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵或者十二烷基硫酸三乙醇胺；
[0023]2)冷冻干燥成型
[0024]将上述制备的水基浆料在800～1500转/分钟的转速下搅拌5～10分钟后，再把浆料注入模具中，在
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80℃下放置2～4小时进行冷冻固化；然后将其放入冷冻机中抽真空至15Pa以下，在温度为
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10～
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5℃的条件下干燥12～24小时，制得结构疏松多孔的泡沫前驱体；
[0025]所述模具可采用由玻璃、金属或有机材料等制成的不透水模具；
[0026]3)粉体烧结
[0027]将泡沫前驱体先以1～10℃/min的速率升温至1400～1800℃，在流动氮气气氛下
反应，保温1～8小时后进行烧结，其中所述氮气流量为1～10L/min；然后在空气中500～700℃的条件下保温5～10小时煅烧除碳，即可得到γ
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AlON粉体，如图1所示，可以看出本专利技术方法得到的粉体为单相的γ
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AlON。
[0028]本专利技术直接以Al2O3粉和碳粉为原料，通过机械搅拌发泡和冷冻干燥成型相结合的工艺制备均匀且高活性的泡沫前驱体以取代传统的粉体堆积体方式，通过CRN过程制备本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.γ
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AlON粉体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)将Al2O3粉、碳粉、分散剂、粘结剂和水，球磨混合均匀后加表面活性剂进行搅拌或球磨，所述Al2O3粉体、碳粉、分散剂、粘结剂、表面活性剂与水的质量比为(93～96)：(4～7)：(0.1～5)：(0.1～4):(0.1～2):(200～250)；2)注入模具成型、冷冻干燥，得到泡沫前驱体；3)将泡沫前驱体在流动氮气气氛下反应；4)将反应所得粉体煅烧除碳，即得到γ
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AlON粉体。2.如权利要求1所述的γ
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AlON粉体的制备方法，其特征在于，所述分散剂为水溶性的Darvan C、Dolapix CE64或聚丙烯酸胺。3.如权利要求1所述的γ
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AlON粉体的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为水溶性的聚乙烯醇PVA或聚乙二醇PEG。4.如权利要求1所述的γ
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AlON粉体的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵或十二烷基硫酸三乙醇胺。5.如权利要求1所述的γ
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AlON粉体的制备方法，其特征在于，步骤1)所述进行搅拌或球磨的时间为10～6...

【专利技术属性】
技术研发人员：王军，原保平，张静，苏学剑，
申请(专利权)人：成都光明光电有限责任公司，
类型：发明
国别省市：