一种纳米聚晶二硼化钽块体材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米聚晶二硼化钽块体材料及其制备方法，其制备方法主要包括如下步骤：将钽粉和硼粉按照1：（2~4）的摩尔比混合均匀，得到混合粉末；利用液压机将混合粉末压制成型，得到块状坯体；将块状坯体置于加热容器中的合成腔体内，在5.0 GPa的压力下、1100~1400℃的温度下保温保压20min；到达设定时间后，停止加热，自然冷却至室温，然后卸压至常压，即得到二硼化钽块体材料。该制备方法不需要特殊的纳米前驱体与复杂的合成工艺，直接通过单质成分的混合，通过调节合成温度来调整二硼化钽材料的组份、纯度以及晶粒大小，一步制备出纳米聚晶二硼化钽块体材料。备出纳米聚晶二硼化钽块体材料。备出纳米聚晶二硼化钽块体材料。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米聚晶二硼化钽块体材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米聚晶过渡金属硼化物陶瓷
，具体的说是一种纳米聚晶二硼化钽块体材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]过渡金属硼化物以其高硬度、耐磨损、化学性质稳定、熔点高等特性，在民用和军事工业上均具有广泛的应用，目前在切割、打磨、抛光等工具材料和机械部件的抗磨损涂层等领域发挥着不可替代的作用，是一个国家制造业的重要体现。但是随着社会发展，对高硬度材料的性能提出了越来越高的要求，过渡金属硼化物的力学性能也需要进一步提升。当材料的晶粒大小降低到临界值以下时，材料的力学强度随着晶粒大小的降低而增强，即为人们熟知的Hall
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Petch效应。过渡金属硼化物陶瓷通常是利用常规方法（固相烧结、自蔓延烧结等）制备的，所制备的材料晶粒尺寸均在微米量级，Hall
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Petch效应并不能进一步加强其力学强度。通过利用溶胶凝胶、硼热还原等方法可以制备出纳米过渡金属硼化物粉末材料，但粉末材料难以应用于切割和抛光等加工领域。另外，由于过渡金属硼化物的熔点较高，自扩散系数较低，块体材料烧结需要较高的烧结温度，而较高的温度会导致纳米前驱体晶粒在高温下迅速长大。因此，通过烧结纳米粉体制备出大块体纳米聚晶过渡金属硼化物陶瓷也十分困难。通过添加金属和无机非金属材料作为粘结剂可以大幅度的降低过渡金属硼化物的烧结温度，但是粘结剂与过渡金属硼化物的热膨胀系数不同，在高温环境下材料内部容易产生较高的应力产生裂隙，导致工具在高温下失效。
[0003]二硼化钽（TaB2）是过渡金属硼化物中一种具有典型代表的高硬度材料，通常需要在高温条件下合成，导致样品晶粒异常变大，不利于样品力学性能的提升。目前制备纳米聚晶二硼化钽块体材料的方法依然未见报道，限制了其性能的进一步提升与应用，因此亟需设计和制备纳米聚晶过渡金属硼化物，其成功制备将对提升TaB2的力学性能和扩大其应用范围具有重要意义。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术中的不足，本专利技术提供了一种纳米聚晶二硼化钽块体材料及其制备方法，该制备方法不需要特殊的纳米前驱体与复杂的合成工艺，直接通过单质成分的混合，通过调节合成温度来调整二硼化钽材料的组份、纯度以及晶粒大小，一步制备出纳米聚晶二硼化钽块体材料。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用的具体方案为：一种纳米聚晶二硼化钽块体材料的制备方法，主要包括如下步骤：（1）、将钽粉和硼粉按照1：（2~4）的摩尔比混合均匀，得到混合粉末；（2）、利用液压机将步骤（1）得到的混合粉末压制成型，得到块状坯体；（3）、将步骤（2）得到的块状坯体置于加热容器中的合成腔体内，在5.0 GPa的压力下、1100~1400 ℃的温度下保温保压20min；到达设定时间后，停止加热，自然冷却至室温，
然后卸压至常压，即得到二硼化钽块体材料。
[0006]进一步地，钽粉和硼粉的摩尔比为1：4。
[0007]进一步地，钽粉和硼粉的粒径均为1~5μm。
[0008]进一步地，加热容器的加热方式为通电石墨管旁热式，保温材料选用叶腊石，合成腔体的材质选用六角氮化硼。
[0009]一种利用上述的纳米聚晶二硼化钽块体材料制备方法得到的纳米聚晶二硼化钽块体材料。
[0010]需要说明的是，高压加热方式分为自加热和旁式加热，自加热对于样品的制备影响较大，温度不均匀，温度难以控制，而旁式加热能够保证均匀加热，进而使得制备的二硼化钽晶粒尺寸更为均匀。合成腔体的材质选用六角氮化硼的原因是，六角氮化硼性能稳定，可以很好的保护样品，保证其不与其他物质发生化学反应。
[0011]有益效果：（1）、本专利技术采用高温高压的方法对块状坯体进行处理以得到二硼化钽块体材料，采用高温高压方法可以有效的提高二硼化钽的成核速率，控制其晶体生长，控制其晶粒尺寸，进而实现纳米晶的微观结构；通过有效的消除气孔、强化晶粒间结合力等，提高材料致密度和晶粒间的结合力等，进而得到高致密度的纳米聚晶二硼化钽。
[0012]（2）、本专利技术制备方法工艺流程简单，不需要纳米原材料和复杂工艺，通过调节单质原料的配比、温度来提高TaB2的纯度和晶粒尺寸，制备出了高纯度的纳米聚晶二硼化钽体材料，大大缩短了传统方法的制备周期和烧结的时间，合成的块体材料有利于提高其力学性能。
附图说明
[0013]图1为实施例1
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2以及对比例1
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3制备的二硼化钽的XRD图。
[0014]图2为本专利技术中实施例1制备的二硼化钽的SEM形貌图。
[0015]图3为本专利技术中实施例2制备的二硼化钽的SEM形貌图。
[0016]图4为本专利技术中对比例1制备的二硼化钽的SEM形貌图。
[0017]图5为本专利技术中对比例2制备的二硼化钽的SEM形貌图。
[0018]图6为本专利技术中对比例3制备的二硼化钽的SEM形貌图。
[0019]图7为实施例1
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2、对比例1
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3制备的二硼化钽的晶粒尺寸与合成温度的关系图。
[0020]图8为实施例3
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5以及对比例4
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6制备的二硼化钽的XRD图。
[0021]图9为本专利技术中实施例3制备的二硼化钽的SEM形貌图。
[0022]图10为本专利技术中实施例4制备的二硼化钽的SEM形貌图。
[0023]图11为本专利技术中实施例5制备的二硼化钽的SEM形貌图。
[0024]图12为本专利技术中对比例4制备的二硼化钽的SEM形貌图。
[0025]图13为本专利技术中对比例5制备的二硼化钽的SEM形貌图。
[0026]图14为本专利技术中对比例6制备的二硼化钽的SEM形貌图。
[0027]图15为实施例3
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5、对比例4
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6制备的二硼化钽的晶粒尺寸与合成温度的关系图。
具体实施方式
[0028]下面将结合具体实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术的保护范围。
[0029]需要说明的是，为叙述方便，本专利技术中包含“样品”二字，本专利技术中的“样品”指的是二硼化钽块体材料。
[0030]一种纳米聚晶二硼化钽块体材料的制备方法，主要包括如下步骤：（1）、将粒径为1~5μm的钽粉和粒径为1~5μm的硼粉按照1：（2~4）的摩尔比混合均匀，得到混合粉末；（2）、利用液压机将步骤（1）得到的混合粉末压制成型，得到块状坯体；（3）、将步骤（2）得到的块状坯体置于加热容器中的合成腔体内，在5.0 GPa的压力下、1100~1400 ℃的温度下保温保压20min；到达设定时间后，停止加热，自然冷却至室温，然后卸压至常压，即得到二硼化钽块体材料。
[0031]优选地，步骤（本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米聚晶二硼化钽块体材料的制备方法，其特征在于，主要包括如下步骤：（1）、将钽粉和硼粉按照1：（2~4）的摩尔比混合均匀，得到混合粉末；（2）、利用液压机将步骤（1）得到的混合粉末压制成型，得到块状坯体；（3）、将步骤（2）得到的块状坯体置于加热容器中的合成腔体内，在5.0 GPa的压力下、1100~1400 ℃的温度下保温保压20min；到达设定时间后，停止加热，自然冷却至室温，然后卸压至常压，即得到二硼化钽块体材料。2.根据权利要求1所述的一种纳...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘世杰，马帅领，赵行斌，
申请(专利权)人：河南科技大学，
类型：发明
国别省市：