一种高烧结活性纯相MgAlON细粉及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种高烧结活性纯相MgAlON细粉及其制备方法和应用，属于陶瓷粉体制备技术领域。一种高烧结活性纯相MgAlON细粉的制备方法，将MgAl2O4、γ

【技术实现步骤摘要】
一种高烧结活性纯相MgAlON细粉及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及一种高烧结活性纯相MgAlON细粉及其制备方法和应用，属于陶瓷粉体制备


技术介绍

[0002]MgAlON透明陶瓷不仅透过率高，而且透波范围宽，与蓝宝石具有相近的红外截止波长，同时，其高温热稳定性好，具有优异的高温机械性能，这些特征使MgAlON透明陶瓷成为一种非常有潜力的窗口材料，可广泛用于航空航天、地面装甲以及深海探测等领域，是先进装备中防护、观察及监测窗口的理想材料，可有效提升装备的性能与可靠性。
[0003]MgAlON透明陶瓷的制备一般是以MgAlON粉体为原料，通过高温烧结来获得高致密度，从而实现透光性。MgAlON粉体作为烧结制备其透明陶瓷的关键原料，目前的主要合成方法包括三类：一是以MgO、Al2O3和AlN粉体为原料的直接固相反应法；二是以碳粉、Al2O3和MgO粉体为原料的碳热还原氮化法；三是以Al粉、AlN和MgO粉体为原料的铝热还原氮化法。其中，固相反应法由于原料容易获得且使用方便安全、工艺简单、成分可控性强及合成的粉体纯度高而广受关注，是一种制备MgAlON粉体非常有效的手段，该方法合成的粉体可用于制备具有较好透光性的MgAlON透明陶瓷。
[0004]为了制备MgAlON透明陶瓷，固相反应法合成MgAlON粉体时一般选择MgO作为Mg源(Xiao Liu,et al,J.Am.Ceram.Soc.,97(2014)63
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66；Xiao Zong,et al,Scr.Mater.178(2020)428
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432；Kai Li,et al,J.Eur.Ceram.Soc.,37(2017)4229
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4233)。为了获得均匀的MgAlON细粉，Liu等曾尝试使用1～1.5μm的MgAl2O4粉体作为Mg源，与α
‑
Al2O3和AlN通过固相反应合成MgAlON粉体，其采用的是气压烧结方法，在0.48MPa的氮气条件下1800℃保温2h制备了纯相的MgAlON粉体，该粉体中位粒度为3.4μm(Lihong Liu,et al,J.Eur.Ceram.Soc.,39(2019)928
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933)。利用所制备的MgAlON粉体，采用放电等离子烧结技术，在80MPa压力下1800℃保温5min获得了透过率为67.7％的MgAlON透明陶瓷。可见，MgAl2O4可以作为Mg源合成纯相的MgAlON粉体，但是，气压烧结对设备要求较高，苛刻的设备和工艺需求使其广泛应用受到极大限制。
[0005]当采用粉体致密化烧结的方法制备陶瓷时，陶瓷粉体的烧结活性对工艺要求及产品性能的影响非常大，优异的烧结活性可有效降低陶瓷致密化烧结的温度、缩短保温时间，同时可减少对外场(如等离子体、微波、气体压力以及机械压力)的依赖等，可在同等同工艺条件下提高陶瓷的性能。因此，有必要探索更简单易行、对设备要求不高、节能效果好，且高效低成本的高烧结活性MgAlON粉体制备技术，以在对设备要求不高、较低温度和较短保温时间条件下实现高活性纯相MgAlON粉体制备，从而进一步推动MgAlON透明陶瓷的研发及广泛应用。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种利用纳米MgAl2O4粉体作为Mg源，与纳米γ
‑
Al2O3和微
米AlN在常压氮气环境中，通过两步升温工艺低温固相反应制备纯相MgAlON细粉的方法，而且，所制备的MgAlON粉体具有较高的烧结活性。该方法以MgAl2O4、γ
‑
Al2O3和AlN混合粉体作为原料，在常压的氮气环境中，首先在1500～1600℃保温20～60min，然后继续升温到1650～1750℃保温40～120min，通过固相反应合成MgAlON粉体，原料安全、对设备要求不高、工艺简单、操作方便、安全性高、效率高、成本低，节能效果好，易实现产业化。所合成的纯相MgAlON粉体一次粒径小，通过普通球磨即可获得粒度小的高烧结活性细粉，在1880℃不保温条件下烧结所得陶瓷的相对密度达到99.03％，具有68.3％的透过率。
[0007]一种高烧结活性纯相MgAlON细粉的制备方法，将MgAl2O4、γ
‑
Al2O3和AlN粉体按质量分数为15～20wt.％、65～75wt.％、10～15wt.％进行球磨混合，将所得混合粉体在常压氮气气氛中采用两步升温工艺，得纯相MgAlON粉体，两步升温工艺具体为：在1500～1600℃保温20～60min，然后继续升温到1650～1750℃保温40～120min；将所得纯相MgAlON粉体进行球磨，获得具有高烧结活性的纯相MgAlON细粉。
[0008]上述技术方案中，MgAl2O4、γ
‑
Al2O3和AlN粉体质量分数之和为100％。优选地，MgAl2O
4 17.40wt.％、γ
‑
Al2O
3 70.03wt.％、AlN 12.57wt.％。
[0009]本专利技术所述高烧结活性纯相MgAlON细粉的制备方法中，所述MgAl2O4为纳米粉体，平均粒径≤120nm，比表面积≥15m2/g。
[0010]本专利技术所述高烧结活性纯相MgAlON细粉的制备方法中，γ
‑
Al2O3为纳米粉体，平均粒径≤40nm，比表面积≥120m2/g。
[0011]本专利技术所述高烧结活性纯相MgAlON细粉的制备方法中，AlN粉体中位粒度为1～2μm。
[0012]优选地，将球磨后的MgAl2O4、γ
‑
Al2O3和AlN混合粉体进行烘干、过60～80目筛后进行两步升温工艺。
[0013]进一步地，所述球磨工艺为：以无水乙醇为介质，将MgAl2O4、γ
‑
Al2O3和AlN粉体在球磨机上以170rpm球磨20～30h。
[0014]优选地，将MgAl2O4、γ
‑
Al2O3和AlN混合粉体装入石墨坩埚中，在气氛烧结炉中常压的氮气气氛下采用两步升温工艺制备纯相MgAlON粉体，其中，两步升温工艺的升温速率是10～30℃/min，第二步保温结束后随炉冷却。
[0015]优选地，将所得纯相MgAlON粉体在行星式球磨机上以170～210rpm球磨20～40h，获得具有高烧结活性的纯相MgAlON细粉。
[0016]本专利技术的另一目的是提供由上述方法制得的高烧结活性纯相MgAlON细粉。
[0017]本专利技术所述方法制得的高烧结活性纯相MgAlON细粉的D
50
＝0.99μm，粒度分布范围为0.11～3.55μm，比表面积≥5m2/g。
[0018]本专利技术的又一目的是提供利用上述高烧结活性纯相MgAlON细粉制备MgAlON陶瓷的方法。
[0019]一种MgAlON陶瓷的制备方法，将所述MgAlON细粉添加0.5wt.％Y2O3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高烧结活性纯相MgAlON细粉的制备方法，其特征在于：将MgAl2O4、γ
‑
Al2O3和AlN粉体按质量分数为15～20wt.％、65～75wt.％、10～15wt.％进行球磨混合，将所得混合粉体在常压氮气气氛中采用两步升温工艺，得纯相MgAlON粉体，两步升温工艺具体为：在1500～1600℃保温20～60min，然后继续升温到1650～1750℃保温40～120min；将所得纯相MgAlON粉体进行球磨，获得具有高烧结活性的纯相MgAlON细粉。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将球磨后的MgAl2O4、γ
‑
Al2O3和AlN混合粉体进行烘干、过60～80目筛后进行两步升温工艺。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述球磨工艺为：以无水乙醇为介质，将MgAl2O4、γ
‑
Al2O3和AlN粉体在球磨机上以170rpm球磨20～30h。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述MgAl2O4为纳米粉体，平均粒径≤120nm，比表面积≥15m2/g；γ
‑
Al2O3为纳米粉体，平均粒...

【专利技术属性】
技术研发人员：单英春，蒋璇，徐久军，孙先念，
申请(专利权)人：大连海事大学，
类型：发明
国别省市：