一种适合于工业化宏量生产的高纯超细过渡金属碳氮化物高熵陶瓷粉体的制备方法技术

一种适合于工业化宏量生产的高纯超细过渡金属碳氮化物高熵陶瓷粉体的制备方法，它涉及一种高熵陶瓷粉体的制备方法。本发明专利技术的目的是要解决现有过渡族难熔金属碳(氮)化物高熵陶瓷粉体的制备方法通常具有原料成本高、工艺复杂、合成产物分散性差、粒度大、纯度低、产量、产率较低等一种或几种缺点的问题。方法：一、称料；二、制备浆料；三、球磨混合；四、喷雾干燥；五、碳热还原氮化。本发明专利技术制备的适合于工业化宏量生产的高纯超细过渡金属碳氮化物高熵陶瓷粉体粒度分布均匀，晶粒尺寸细小(200

【技术实现步骤摘要】
一种适合于工业化宏量生产的高纯超细过渡金属碳氮化物高熵陶瓷粉体的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种高熵陶瓷粉体的制备方法。

技术介绍

[0002]过渡族难熔金属碳化物和氮化物具有超高的硬度、熔点和抗腐蚀等优异性能，广泛应用于切削加工、航空航天、核能等极端环境，但随着极端条件下稳定服役的要求不断提高，单一组元陶瓷材料已经无法满足使用需求。高熵合金的设计和研究思路为拓展过渡族难熔金属碳化物和氮化物的多组元高熵固溶材料体系提供了新思路，自2016年氧化物高熵陶瓷的研究成果发表后，过渡族难熔金属碳(氮)化物高熵陶瓷引起了研究学者的极大关注。
[0003]目前，过渡族难熔金属碳(氮)化物高熵陶瓷粉体的制备方法主要包括：(1)以过渡金属碳(氮)化物为原料，采用高温固相合成法制备；(2)以过渡金属单质为原料，采用直接碳(氮)化法制备；(3)以过渡金属氯化物为原料，采用液相前驱体合成法制备。上述制备方法通常具有原料成本高、工艺复杂、合成产物分散性差、粒度大、纯度低、产量(率)较低等一种或几种缺点，因此限制了其在工业上的规模化生产。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是要解决现有过渡族难熔金属碳(氮)化物高熵陶瓷粉体的制备方法通常具有原料成本高、工艺复杂、合成产物分散性差、粒度大、纯度低、产量、产率较低等一种或几种缺点的问题，而提供一种适合于工业化宏量生产的高纯超细过渡金属碳氮化物高熵陶瓷粉体的制备方法。
[0005]一种适合于工业化宏量生产的高纯超细过渡金属碳氮化物高熵陶瓷粉体的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
[0006]一、称料：
[0007]依据化学式(A
0.2
B
0.2
C
0.2
D
0.2
E
0.2
)(C
x
N1‑
x
)，按摩尔比称取过渡金属氧化物，再称取炭黑，得到原料；
[0008]步骤一中所述的化学式(A
0.2
B
0.2
C
0.2
D
0.2
E
0.2
)(C
x
N1‑
x
)中A、B、C、D和E分别为Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo和W中的一种元素；
[0009]步骤一中所述的化学式(A
0.2
B
0.2
C
0.2
D
0.2
E
0.2
)(C
x
N1‑
x
)中x的取值范围为0＜x＜1；
[0010]二、制备浆料：
[0011]使用无水乙醇将原料配制成浆料；
[0012]三、球磨混合：
[0013]采用滚筒球磨或搅拌球磨的方式对浆料进行球磨混合，得到球磨后的浆料；
[0014]四、喷雾干燥：
[0015]将球磨后的浆料在氮气气氛保护下经喷雾干燥，得到混合粉体；
[0016]五、碳热还原氮化：
[0017]将混合粉体置于气氛炉中，将其抽真空至50Pa以下开始加热，然后以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至1400℃～1800℃，再在1400℃～1800℃下保温1h～3h，再将温度升至1500℃～1900℃，向气氛炉炉内通入氮气，控制氮气流速为0.5L/min～5.5L/min，在流动氮气下保温1h～3h，随炉冷却至室温，得到适合于工业化宏量生产的高纯超细过渡金属碳氮化物高熵陶瓷粉体。
[0018]本专利技术的原理：
[0019]本专利技术的目的是提供一种适合于工业化宏量生产的高纯超细过渡金属碳氮化物高熵陶瓷粉体的制备方法，该粉体适合作为切削刀具材料、超高温热防护材料、聚变环境中涂层材料等的基础原料；本专利技术所提供的制备方法是，采用氮气气氛保护下喷雾干燥法制备过渡金属氧化物和炭黑的混合原料，通过两步碳热还原氮化法制备超细高纯过渡金属碳氮化物高熵陶瓷粉体，即在一步碳热还原氮化法的基础上，将碳热还原和氮化反应分为两个步骤进行，其中第一阶段炉内为高真空，以降低碳热还原反应温度，避免颗粒聚集长大，并在第二阶段相对较高的温度下进行氮化处理；该方法所需原料成本低、工艺简单、所得陶瓷粉体粒径小、纯度高、氧含量极低、氮含量可控、适合大规模的工业化生产。
[0020]本专利技术包含以下有益效果：
[0021]一、本专利技术采用两步碳热还原氮化法制备出高纯超细过渡金属碳氮化物高熵陶瓷粉体，通过调整氮化温度和氮化时间来调控C和N的比例；
[0022]二、本专利技术采用氮气气氛保护下喷雾干燥的方法得到过渡金属氧化物和炭黑的混合粉体，有利于降低杂质含量，提高原料粉中过渡金属氧化物和炭黑混合的均匀性，增加过渡金属氧化物与炭黑的接触面积，减小后续碳热还原氮化过程中原子的扩散距离，降低反应温度、缩短保温时间、减少颗粒聚集长大；
[0023]三、本专利技术采用两步法制备过渡金属碳氮化物高熵陶瓷粉体，制得的过渡金属碳氮化物高熵陶瓷粉体颗粒粒径小且分布均匀、纯度高、氧含量极低、氮含量可控，适合作为刀具材料、超高温热防护材料、聚变环境中涂层材料等的基础原料；
[0024]四、本专利技术制备的适合于工业化宏量生产的高纯超细过渡金属碳氮化物高熵陶瓷粉体粒度分布均匀，晶粒尺寸细小(200
‑
400nm)，碳：氮比约为(7～3):(3～7)，氧含量为0.26wt.％～0.36wt.％。
附图说明
[0025]图1为实施例1制备的过渡金属碳氮化物高熵陶瓷粉体的SEM照片；
[0026]图2为实施例1制备的过渡金属碳氮化物高熵陶瓷粉体的XRD图谱；
[0027]图3为实施例2制备的过渡金属碳氮化物高熵陶瓷粉体的SEM照片；
[0028]图4为实施例2制备的过渡金属碳氮化物高熵陶瓷粉体的XRD图谱；
[0029]图5为实施例3制备的过渡金属碳氮化物高熵陶瓷粉体的SEM照片；
[0030]图6为实施例3制备的过渡金属碳氮化物高熵陶瓷粉体的XRD图谱。
具体实施方式
[0031]以下实施例进一步说明本专利技术的内容，但不应理解为对本专利技术的限制。在不背离
本专利技术实质的情况下，对本专利技术方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本专利技术的范围。
[0032]具体实施方式一：本实施方式一种适合于工业化宏量生产的高纯超细过渡金属碳氮化物高熵陶瓷粉体的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
[0033]一、称料：
[0034]依据化学式(A
0.2
B
0.2
C
0.2
D
0.2
E
0.2
)(C
x
N1‑
x
)，按摩尔比称取过渡金属氧化物，再称取炭黑，得到原料；
[0035]步骤一中所述的化学式(A
0.2
B
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种适合于工业化宏量生产的高纯超细过渡金属碳氮化物高熵陶瓷粉体的制备方法，其特征在于该制备方法具体是按以下步骤完成的：一、称料：依据化学式(A
0.2
B
0.2
C
0.2
D
0.2
E
0.2
)(C
x
N1‑
x
)，按摩尔比称取过渡金属氧化物，再称取炭黑，得到原料；步骤一中所述的化学式(A
0.2
B
0.2
C
0.2
D
0.2
E
0.2
)(C
x
N1‑
x
)中A、B、C、D和E分别为Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo和W中的一种元素；步骤一中所述的化学式(A
0.2
B
0.2
C
0.2
D
0.2
E
0.2
)(C
x
N1‑
x
)中x的取值范围为0＜x＜1；二、制备浆料：使用无水乙醇将原料配制成浆料；三、球磨混合：采用滚筒球磨或搅拌球磨的方式对浆料进行球磨混合，得到球磨后的浆料；四、喷雾干燥：将球磨后的浆料在氮气气氛保护下经喷雾干燥，得到混合粉体；五、碳热还原氮化：将混合粉体置于气氛炉中，将其抽真空至50Pa以下开始加...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玉金，周生健，欧阳家虎，陈磊，孔祥瑞，
申请(专利权)人：吉林长玉特陶新材料技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：