一种高磁导率钴铋镍微纳软磁材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种高磁导率钴铋镍微纳软磁材料及其制备方法，所述的微纳软磁材料在超高频频段下具有较高的磁导率；所述的微纳软磁材料为微米级别，其形状为链状。本发明专利技术在还原性溶液环境中，确保不同含量的钴盐，镍盐和铋盐以及碱混合均匀，再加入一定量的络合剂和表面活性剂，通过交互作用有序络合各离子，并修饰CoBiNi微纳颗粒表面，将上述液相混合物逐渐升至150

【技术实现步骤摘要】
一种高磁导率钴铋镍微纳软磁材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及微纳软磁材料领域，更具体是涉及一种在超高频频段下具有高磁导率钴铋镍微纳颗粒及其制备方法。

技术介绍

[0002]在信息时代的今天，移动数据流量的爆炸式增长，连接设备的快速增长，云上服务，用于融合服务的超现实媒体，以及大数据分析五大趋势的推动下，5G通信应运而生。为满足5G通信严格的带宽要求，目前通过在毫米波范围内部署大量密集的基站来实现。这就带来了5G能源消耗大加上5G技术提高带宽，导致频谱耗能也随之升高。通讯基站高耗能问题若不能及时解决，在未来的6G通讯时代高耗能的情况还会越发严重。因此，研发具有高传输性能、低耗能的天线基底材料，对于实现万物互联的5G信号在更大范围的传播覆盖具有重要意义。
[0003]5G基站为了实现信号的低功耗传输，天线基底材料需要同时满足低介电常数、低介电损耗、高磁导率、低磁损耗这四个基本特性，其中材料的磁导率就是影响基站耗能和信号无线传输的最核心的指标。而目前大规模生产的高磁导率磁粉并没有达到5G通信应用的要求，因此寻找一种简易、工艺可控性强、成本低廉且重复性好的方法来制备高磁导率磁粉，仍然是无人机控制、汽车自动驾驶等5G通信实际应用进程中一个亟待解决的难题，需要人们进一步的探索和研究。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种简易、工艺可控性强、成本低廉的制备高磁导率钴铋镍（CoBiNi）微纳软磁材料的方法，满足5G通信材料的需求。
[0005]本专利技术是通过如下技术方案实现上述目的的：一种在超高频频段下具有高磁导率钴铋镍微纳颗粒及其制备方法，在还原性溶液环境中，将不同含量的钴盐，镍盐和铋盐以及碱混合均匀，在络合剂和表面活性剂的交互作用下，有序络合各离子，并修饰CoBiNi微纳颗粒表面；再经水热还原反应，其具体包括以下步骤：1）在还原性溶液中，分别添加钴盐、镍盐、铋盐和碱，混合溶解；所得混合溶液中添加一定量的络合剂和表面活性剂，进行超声混合；2）将上述超声混合后的液相于150
o
C
‑
250
o
C下水热还原反应8h
‑
24h；3）上述反应结束后，将所得固液混合物进行分离；4）采用醇溶液磁倾析法对步骤3）得到的反应产物洗涤多次，去除附着在反应产物表面的溶剂和杂质；5）步骤4）所得反应产物在40℃
‑
100℃下真空干燥60 min
‑
600 min。
[0006]优选的，所述的钴盐为乙酸钴、硝酸钴、硫酸钴中的任意一种。
[0007]优选的，所述的镍盐为乙酸镍、硝酸镍、硫酸镍中的任意一种。
[0008]优选的，所述的铋盐为硫酸铋和硝酸铋中的任意一种。
[0009]优选的，钴盐摩尔数占钴盐、镍盐、铋盐之和总摩尔数的20.00%，镍盐摩尔数占钴盐、镍盐、铋盐之和总摩尔数的70.00%
‑
79.00%，铋盐摩尔数占钴盐、镍盐、铋盐之和总摩尔数的1.00%
‑
10.00%。
[0010]优选的，所述的碱选自氢氧化钠和氢氧化钾中的任意一种。
[0011]优选的，步骤1）中，碱在超声混合后的液相中的摩尔浓度为0.75molL
‑1‑
1.00molL
‑1。
[0012]优选的，所述的络合剂选自三乙胺和二亚乙基中的任意一种；络合剂占络合剂与还原性溶液总体积的3.75%
‑
5.00%。
[0013]优选的，所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。表面活性剂在超声混合后的液相中的摩尔浓度为0.075molL
‑1‑
0.100molL
‑1。
[0014]优选的，所述的还原性溶液选自丙三醇和乙二醇中的任意一种。
[0015]优选的，水热还原反应采用聚四氟乙烯内忖反应釜，所述的反应釜具有内衬，内衬的材质包括但并不仅限于全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物、聚四氟乙烯、氟化乙烯丙烯共聚物中的一种。
[0016]优选的，所述的醇溶液为无水乙醇。
[0017]与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果是：1.本专利技术采用水热还原法制备Co
20
Bi5Ni
75
微纳软磁材料在超高频特定频段区间具有较高的磁导率，即制备出的Co
20
Bi5Ni
75
微纳软磁材料在16.04GHz
‑
16.86GHz的频段区间保持着磁导率为3.00以上，最高可达到4.27，促进5G通讯信号远距离传输。
[0018]2.本专利技术制备工艺简单，成本低廉，已在企业进行中试，初步具备大规模量产的能力。
[0019]本专利技术制备出的一系列CoBiNi微纳软磁材料为链状，晶体结构中铋离子可以抑制结构中载流子运动，有助于减少涡流损耗，调控磁损耗，降低全社会的能源消耗，助力节能减排的。
附图说明
[0020]图1是实施例1中对应的Co
20
Bi1Ni
79
微纳软磁材料的扫描电镜图。
[0021]图2是实施例2中对应的Co
20
Bi2Ni
78
微纳软磁材料的扫描电镜图。
[0022]图3是实施例3中对应的Co
20
Bi5Ni
75
微纳软磁材料的扫描电镜图。
[0023]图4是实施例4中对应的Co
20
Bi
10
Ni
70
微纳软磁材料的扫描电镜图。
[0024]图5是实施例5中对应的Co
20
Bi
10
Ni
70
微纳软磁材料的扫描电镜图。
[0025]图6是对比例1中对应的Co
20
Bi5Ni
75
微纳软磁材料的扫描电镜图。
[0026]图7是对比例2中对应的Co
20
Bi
10
Ni
70
微纳软磁材料的扫描电镜图。
[0027]图8是对比例3中对应的Co
20
Bi
10
Ni
70
微纳软磁材料的扫描电镜图。
[0028]图9是对比例4中对应的Co
20
Ni
80
微纳软磁材料的扫描电镜图。
[0029]图10是对比例5中对应的CoFe2O4微纳软磁粉末的扫描电镜图。
[0030]图11是对比例6中对应的FeSiCr微纳软磁粉末的扫描电镜图。
[0031]图12是实施例1中对应的Co
20
Bi1Ni
79
微纳软磁材料的磁导率曲线（a）和磁损耗曲线
（b）。
[0032]图13是实施例2中对应的Co
20
Bi2Ni
78
微纳软磁材料本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种在超高频频段下具有高磁导率的钴铋镍微纳软磁材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）在还原性溶液中，分别添加钴盐、镍盐、铋盐和碱，进行混合溶解；然后，添加一定量的络合剂和表面活性剂到上述混合溶液中，进行超声混合；2）将上述超声混合后的液相于150
o
C
‑
250
o
C下水热还原反应8h
‑
24h；3）上述反应结束后，所得固液混合物进行分离；4）采用醇溶液磁倾析法对步骤3）得到的反应产物洗涤多次，去除附着在反应产物表面的溶剂和杂质；5）步骤4）所得反应产物在40℃
‑
100℃下真空干燥60min
‑
600min。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，参与反应的固体添加物为钴盐、镍盐、铋盐、碱和表面活性剂。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的钴盐为乙酸钴、硝酸钴、硫酸钴中的任意一种；所述的镍盐为乙酸镍、硝酸镍、硫酸镍中的任意一种；所述的铋盐为硫酸铋和硝酸铋中的任意一种。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，钴盐摩尔数占钴盐、镍盐、铋盐之和...

【专利技术属性】
技术研发人员：张石愚，郑高达，潘清澈，蔡志豪，刘国秋，俞子奕，杨玉琴，叶辉，
申请(专利权)人：常熟理工学院，
类型：发明
国别省市：