本发明专利技术公开了一种电化学分解水电极用氟氧钴镍复合碳催化剂的制备方法，是采用乙炔黑作为载体，以钴盐和镍盐作为前驱物，在含有氨水的碱性环境中加热处理，过滤、洗涤再干燥后采用高能球磨法处理得到的氟氧钴镍复合碳催化剂；本发明专利技术中的氟氧钴镍复合碳催化剂具有优良的催化析氢反应及析氧反应活性和稳定性。良的催化析氢反应及析氧反应活性和稳定性。良的催化析氢反应及析氧反应活性和稳定性。
【技术实现步骤摘要】
电化学分解水电极用氟氧钴镍复合碳催化剂及其制备方法
[0001]本专利技术属于电化学分解水
，具体涉及一种电化学分解水电极用氟氧钴镍复合碳催化剂的制备方法。
技术介绍
[0002]电解水是通过两个半反应进行：阳极析氧反应(oxygen evolution reaction，OER)和阴极析氢反应(hydrogen evolution reaction，HER)，二者的动力学均不理想，表现为较大的反应过电势。除此之外，由于热力学也有所限制，HER反应通常倾向于在强酸溶液中进行，而OER反应则更容易在碱性溶液中进行，这也意味着对于电解水反应，需要额外的能量来维持这两个半反应之间的pH值差异。为了使电化学分解水可以在同一电介质中同时进行，通常需要使用高效的电极催化剂降低过电势同时加速反应速率。目前，贵金属Pt基材料是最有效的HER电极催化剂，Ir基或Ru基氧化物则被认为是最先进的OER电极催化剂。但这类贵金属催化剂成本太高、自身稀缺性和耐久性不理想的缺点极大地阻碍了电化学分解水技术的实际应用。
技术实现思路
[0003]针对现有技术中存在的一些不足，本专利技术提供一种电化学分解水电极用氟氧钴镍复合碳催化剂的制备方法，该方法易于操作，耗时短，长期使用具有优秀的耐久性。
[0004]本专利技术所述的电化学分解水电极用氟氧钴镍复合碳催化剂，是采用乙炔黑作为载体，以钴盐和镍盐作为前驱物，在含有氨水的碱性环境中加热处理，过滤、洗涤再干燥后采用高能球磨法处理得到的氟氧钴镍复合碳催化剂。
[0005]进一步地，本专利技术还给出了所述电化学分解水电极用氟氧钴镍复合碳催化剂的制备方法，是将可溶性钴盐和镍盐超声分散溶解到含有氨水的乙醇溶液，倒入乙炔黑并进行超声处理后得分散的前驱体混合溶液，将其转移到水热反应釜中进行加热处理，冷却到室温过滤样品，所得固体在50℃以上干燥8h以上后称重，再称取氟化铵进行研磨混合，而后采用高能球磨法处理2～6h，得到产物用去离子水过滤、洗涤，干燥即可获得电化学分解水电极用氟氧钴镍复合碳催化剂。
[0006]进一步地，所述可溶性钴盐和镍盐的摩尔比为2:1；
[0007]进一步地，所述加热处理的反应温度为180℃，反应时间18h；
[0008]进一步地，所述氟化铵与所述固体的质量比为1:(0.1～1)；
[0009]本专利技术采用乙炔黑作为载体，以可溶性钴盐和镍盐作为前驱物，在含有氨水的碱性环境中加热处理，过滤、洗涤再干燥后采用高能球磨法处理得到的氟氧钴镍复合碳催化剂。以其作为碱性体系电化学分解水电极氟氧钴镍复合碳催化剂，具有优良的电化学反应活性。
[0010]有益效果
[0011]本专利技术使用乙炔黑导体为载体，通过水热法和高能球磨法负载构筑高本征活性的
氟氧钴镍复合碳，得到的电化学分解水电极用氟氧钴镍复合碳催化剂，在碱性条件下对OER和HER均有催化活性。所得电化学分解水电极用氟氧钴镍复合碳催化剂在催化OER和HER表现出优秀的稳定性。
附图说明
[0012]图1为实施例2的形貌表征扫描电镜图。
[0013]图2为实施例2的结构表征X射线衍射图。
[0014]图3为实施例1～3和对比例1的OER线性扫描伏安曲线。
[0015]图4为实施例1～3和对比例2的HER线性扫描伏安曲线。
[0016]图5为实施例2的OER稳定性测试图。
[0017]图6为实施例2的HER稳定性测试图。
具体实施方式
[0018]下面通过实施例更详细地描述本
技术实现思路
，但并不作为对本专利技术的限定。
[0019]实施例1
[0020](1)称取1mmol六水合氯化钴和0.5mmol六水合氯化镍超声分散溶解到含有1mL氨水溶液(28％)的90mL乙醇溶液，称取100mg乙炔黑倒入上述溶液，进行超声处理后得分散的前驱体混合溶液，并将其转移到水热反应釜中进行加热处理，加热的反应温度为180℃，加热时间为18h，冷却到室温后常温加压抽滤样品，过滤所得固体在50℃条件下干燥8h；
[0021](2)将步骤(1)得到干燥后样品进行称重，再称取等质量的氟化铵进行研磨混合，而后采用高能球磨法处理2h，得到产物再用去离子水过滤洗涤三遍，过滤所得固体在50℃条件下干燥8h即可获得电化学分解水电极用氟氧钴镍复合碳催化剂，标记样品F
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NiCo2O4‑
AB1。
[0022]实施例2
[0023]称取1mmol六水合氯化钴和0.5mmol六水合氯化镍超声分散溶解到含有1mL氨水溶液(28％)的90mL乙醇溶液，称取100mg乙炔黑倒入上述溶液，进行超声处理后得分散的前驱体混合溶液，并将其转移到水热反应釜中进行加热处理，加热的反应温度为180℃，加热时间为18h，冷却到室温后常温加压抽滤样品，过滤所得固体在50℃条件下干燥8h；
[0024](2)将步骤(1)得到干燥后样品进行称重，再称取等质量的氟化铵进行研磨混合，而后采用高能球磨法处理4h，得到产物再用去离子水过滤洗涤三遍，过滤所得固体在50℃条件下干燥8h即可获得电化学分解水电极用氟氧钴镍复合碳催化剂，标记样品F
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NiCo2O4‑
AB2。
[0025]实施例3
[0026]称取1mmol六水合氯化钴和0.5mmol六水合氯化镍超声分散溶解到含有1mL氨水溶液(28％)的90mL乙醇溶液，称取100mg乙炔黑倒入上述溶液，进行超声处理后得分散的前驱体混合溶液，并将其转移到水热反应釜中进行加热处理，加热的反应温度为180℃，加热时间为18h，冷却到室温后常温加压抽滤样品，过滤所得固体在50℃条件下干燥8h；
[0027](2)将步骤(1)得到干燥后样品进行称重，再称取等质量的氟化铵进行研磨混合，而后采用高能球磨法处理6h，得到产物再用去离子水过滤洗涤三遍，过滤所得固体在50℃
条件下干燥8h即可获得电化学分解水电极用氟氧钴镍复合碳催化剂，标记样品F
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NiCo2O4‑
AB3。
[0028]对比例1
[0029]市面上销售的IrO2催化剂。
[0030]对比例2
[0031]市面上销售的Pt/C催化剂。
[0032]应用例1 F
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NiCo2O4‑
AB2形貌表征
[0033]图1扫描电子显微镜(SEM)观察氟氧钴镍复合碳催化剂F
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NiCo2O4‑
AB2的形貌结构，可以明显看到，经过4h高能球磨处理后F
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NiCo2O4‑
AB2主要呈小颗粒状，直径为200～300nm，颗粒细腻且颗粒间相对分散。不过，仍然有部分F
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NiCo2O4‑
AB2颗粒有堆积的现象，这可能是在高能球磨法固相反应时奥斯特瓦尔德熟化原理造成的。
[0034]应用例2 F
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NiCo2O4‑
AB本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种电化学分解水电极用氟氧钴镍复合碳催化剂的制备方法，其特征是：(1)将可溶性钴盐和镍盐超声分散溶解到含有氨水的乙醇溶液，倒入乙炔黑并进行超声处理后得分散的前驱体混合溶液，将其转移到水热反应釜中进行加热处理，冷却到室温过滤样品，所得固体在50℃以上干燥8h以上；(2)称取氟化铵与步骤(1)产物进行研磨混合，而后采用高能球磨法处理2～6h，得到产物用去离子水过滤、洗涤，干燥即可获得电化学分解水电极用氟氧钴镍复合碳催化剂。2.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：王洪祥，王京，徐能武，张伟，鲍飞，陈学瑜，金哲亮，
申请(专利权)人：福建省清流县东莹化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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