一种超疏水聚苯乙烯薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超疏水聚苯乙烯薄膜的制备方法，采用溶胶

【技术实现步骤摘要】
一种超疏水聚苯乙烯薄膜的制备方法


[0001]本专利技术属于复合薄膜及材料化学领域，具体涉及一种超疏水聚苯乙烯薄膜的制备方法。

技术介绍

[0002]超疏水材料是一种以“荷叶效应”为基础的仿生功能材料，水珠在这种材料表面的静态接触角大于150
°
，滚动角小于10
°
。由于超疏水材料具有自清洁、防水、防污、防腐蚀等特性，在电器、建材、化工、国防军事等方面有着广阔的应用前景。
[0003]目前对超疏水性材料的研究主要集中在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)等高分子涂料和塑料制品上，以聚苯乙烯(PS)为原料制备超疏水薄膜的相关研究相对较少。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种超疏水聚苯乙烯薄膜的制备方法，为PS超疏水涂层的制备及生产应用提供一定的实验支撑和理论依据，简单高效，易于实验操作。
[0005]本专利技术超疏水聚苯乙烯薄膜的制备方法，采用溶胶
‑
凝胶法，以甲基三乙氧基硅烷为前驱体、正硅酸四乙酯为前驱体、无水甲醇为溶剂、氨水为催化剂制备二氧化硅溶胶；再利用非溶剂诱导相分离法，以PS为基材，以四氢呋喃(THF)为良溶剂，无水乙醇、纳米二氧化硅溶胶为非溶剂，向浓度为3wt％的PS/THF溶液中，添加体积比为20％的无水乙醇，再向混合后的溶液继续添加体积比为10％的纳米二氧化硅溶胶，共混后用注射器均匀滴涂在玻璃基底上，静置24小时于室温下晾干，制备获得超疏水薄膜。
[0006]无水乙醇添加的体积比为20％。此处的体积比指无水乙醇占四氢呋喃与无水乙醇混合溶剂的体积比，即V
THF
：V
无水乙醇
＝8：2。
[0007]纳米二氧化硅溶胶添加的体积比为10％。此处的体积比是指纳米二氧化硅溶胶占THF溶剂、无水乙醇与纳米二氧化硅溶胶混合溶剂的体积比，即V
THF
：V
无水乙醇
：V
纳米二氧化硅溶胶
＝7：2：1。
[0008]本专利技术采用非溶剂诱导相分离法和溶胶
‑
凝胶法，前者简单高效，可重复性强，后者简单节能，且有利于构建纳米结构。
[0009]本专利技术所用试剂均可单独制备后备用，试剂的添加没有使PS发生化学性的变化，因此所述薄膜的超疏水性能来源于表面微观形貌的构建。
[0010]与传统的制备聚苯乙烯超疏水薄膜的方法相比，本专利技术的优势体现在：
[0011]1、使用非溶剂诱导相分离原理和溶胶
‑
凝胶法，制备流程简单、节能、制作时间短、成本低，可重复性强；
[0012]2、得到的超疏水薄膜表面粗糙度大，具有一定的耐磨性。
附图说明
[0013]图1为甲基三乙氧基硅烷(MTES)用量以及采用旋涂法制备疏水涂层的转速对二氧化硅涂层疏水性能的影响；
[0014]图2为纳米二氧化硅溶胶涂层表面微观形貌图(SEM)；
[0015]图3为不同质量浓度的PS/THF溶液采用旋涂法和滴涂法制备的涂膜表面的水接触角；
[0016]图4为质量浓度3％的PS溶液所制备的涂膜的表面微观形貌图，其中a、b和c、d分别为旋涂法和滴涂法制备的涂膜在放大倍数为400,3000的表面微观形貌图(SEM)，插图为所制备涂膜的水静态接触角值(WCA)；
[0017]图5为质量浓度3％的PS溶液中添加不同体积比的乙醇后采用旋涂法和滴涂法所制备的PS膜的水静态接触角值；
[0018]图6为添加体积比为20％的无水乙醇后采用滴涂法所制备的PS膜的表面微观形貌图(SEM)；
[0019]图7为质量浓度3％的PS/THF溶液中加入体积比20％乙醇以及不同体积比的纳米二氧化硅溶胶后所制备的涂膜的水静态接触角值；
[0020]图8为质量浓度3％的PS/THF
‑
乙醇溶液中采用滴涂法添加体积比10％的纳米二氧化硅溶胶后其所制备的涂膜的静态接触角图像；
[0021]图9为加入体积比20％乙醇以及体积比10％的纳米二氧化硅溶胶后，采用滴涂法，质量浓度3％的PS溶液制备的PS膜的滚动角值(SA)；
[0022]图10为加入体积比20％乙醇以及体积比10％的纳米二氧化硅溶胶后，采用滴涂法制备的PS膜的表面微观形貌图(SEM)；
[0023]图11为PS薄膜红外光谱图，(a)无非溶剂，分别以(b)乙醇、(c)二氧化硅、(d)乙醇和二氧化硅为非溶剂。
具体实施方式
[0024]实施例1：
[0025]本实施例是采用溶胶
‑
凝胶法，以甲基三乙氧基硅烷为前驱体、正硅酸四乙酯为前驱体、无水甲醇为溶剂、氨水为催化剂来制备二氧化硅溶胶，并采用旋涂的方法在玻璃表面修饰二氧化硅疏水涂层。研究甲基三乙氧基硅烷和正硅酸四乙酯的浓度、甲基三乙氧基硅烷和正硅酸四乙酯的配比、氨水的用量、旋涂转速等对最终获得的疏水涂层疏水性能的影响。
[0026]实施例过程包括：实验样品的制备、实验条件的优化、疏水涂层的制备。
[0027]1、实验样品的制备
[0028]二氧化硅溶胶的制备：用量筒量取63.4mL无水乙醇、8.3mL氨水以及5mL去离子水加入到放有搅拌子的500mL蒸馏瓶当中，均匀搅拌。当水浴锅内温度上升至60℃时将装有上述试剂的蒸馏瓶放入到水浴锅当中，并用铁架台将其固定，用橡皮塞将两侧开口密封，用量程为100℃的温度计测量蒸馏瓶内溶液温度，蒸馏瓶中间开口连接上冷凝管。蒸馏瓶内溶液温度上升至60℃时，将10.7mL的TEOS用胶头滴管以1d/20s的频率滴加到蒸馏瓶中，滴加完毕后恒温反应2h。然后缓慢滴加已经加热搅拌好的一定浓度的MTES(乙醇为溶剂)溶液，滴
加时间30分钟。滴加完毕后60℃保温24h，反应完毕后将制备好的溶液倒至100mL烧杯内，老化48h，即得到二氧化硅溶胶。
[0029]2、实验条件的优化
[0030]本次实验通过控制变量法来研究甲基三乙氧基硅烷、氨水用量及旋涂转速对超疏水二氧化硅涂层的疏水性能的影响，其中去离子水的用量固定位5mL，硅酸四乙酯的用量固定为10.7mL，逐次改变甲基三乙氧基硅烷以及氨水用量。旋涂条件分别为：3500rpm，60s和3000rpm，60s。
[0031]3、疏水涂层的制备
[0032](1)将玻璃片切成2cm
×
2cm，依次使用浓度为5％氢氧化钠溶液、无水乙醇、去离子水超声清洗，每次清洗后都要用去离子水冲洗玻璃片以及玻璃皿，并将玻璃片用氮气吹干放回烘干的玻璃皿中，确保每次清洗各溶液没过玻璃片，并用超声波清洗机超声30分钟。
[0033](2)用旋涂仪分别以3000rpm，60s和3500rpm，60s的条件进行旋涂，旋涂完毕后先在室温下风干30分钟，然后在120℃的烘箱中干燥10分钟，取出后冷却至室温即得到二氧化硅修饰的疏水涂层。图1为甲基三乙氧基硅烷(MT本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超疏水聚苯乙烯薄膜的制备方法，其特征在于：步骤1：采用溶胶
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凝胶法，以甲基三乙氧基硅烷为前驱体、正硅酸四乙酯为前驱体、无水甲醇为溶剂、氨水为催化剂制备纳米二氧化硅溶胶；步骤2：利用非溶剂诱导相分离法，以PS为基材，以四氢呋喃为良溶剂，无水乙醇、纳米二氧化硅溶胶为非溶剂，制备超疏水聚苯乙烯薄膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2中，向PS的THF...

【专利技术属性】
技术研发人员：张利君，祖煦，杨梅，李中波，贾依文，刘心语，
申请(专利权)人：安徽农业大学，
类型：发明
国别省市：