二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法及其应用，涉及化学分析技术领域。该测定方法包括：(1)取二次铝灰水解液，加入第一配位剂，得到第一供试品溶液；(2)采用酸液将第一供试品溶液的pH调节至8～8.5，得到第一溶液；(3)采用酸液将第一溶液的pH调节至4.8以下，并在50～90℃加热5～10min，得到第二供试品溶液；(4)采用碱液将第二供试品溶液的pH调节至8～8.5，得到第三溶液；(5)向第三溶液加入第二配位剂，得到第三供试品溶液；(6)采用酸液将第三供试品溶液的pH调节至8～8.5；(7)计算苛性碱、碳酸碱和铝酸钠的浓度：基于上述测定方法，可实现一次取样，连续测量。连续测量。

【技术实现步骤摘要】
二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法及其应用


[0001]本专利技术涉及化学分析
，尤其涉及一种二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法及其应用。

技术介绍

[0002]二次铝灰是铝工业产生的一种危险固体废弃物。其主要成分为单质铝、氧化铝、氮化铝，此外还包括一些盐(氟化盐和氯化盐等)和二氧化硅等。目前最常见的二次铝灰的处置方法是加碱液水解法，即将二次铝灰与氢氧化钠溶液在一定温度、压力下进行水解反应，从而将氮化铝、铝单质等分解转换成铝酸钠。然后再进行后续的利用。而水解反应后所得溶液中铝酸钠、碱度(苛性碱、碳酸碱)的准确测定对后续的应用具有很重要的意义。
[0003]另一方面，目前本领域常见的苛性碱的测定方法是双指示剂法或氯化钡法，铝酸钠一般使用EDTA返滴定法。这些方法较为繁琐，测试速度慢；不能快速、连续测量，不利于生产监测、控制。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题在于，提供一种二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法，其可快速可靠的测定出二次铝灰水解液中苛性碱、碳酸碱和铝酸钠的浓度，为生产控制提供数据基础。
[0005]本专利技术还要解决的技术问题在于，提供一种二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法在二次铝灰水解中的应用。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法，其包括以下步骤：
[0007](1)取二次铝灰水解液，加入第一配位剂，得到第一供试品溶液；其中，所述第一配位剂选用EDTA
‑
2Na、葡糖糖酸钠、水杨酸钠、草酸钠、乙酰丙酮中的一种或多种；
[0008](2)采用第一酸液将所述第一供试品溶液的pH调节至8～8.5，得到第一溶液；
[0009](3)采用第二酸液将所述第一溶液的pH调节至4.8以下，并在80～120℃加热5～10min，得到第二供试品溶液；
[0010](4)采用碱液将第二供试品溶液的pH调节至8～8.5，得到第三溶液；
[0011](5)向所述第三溶液加入第二配位剂，得到第三供试品溶液；其中，所述第二配位剂选用KF、磺基水杨酸钠中的一种或多种；
[0012](6)采用第三酸液将第三供试品溶液的pH调节至8～8.5；
[0013](7)根据下述公式组分别计算二次铝灰水解液中苛性碱、碳酸碱和铝酸钠的浓度：
[0014][0015][0016][0017]式中，c1、c2、c3分别为二次铝灰水解液中苛性碱、碳酸碱、铝酸钠的摩尔浓度；V1为步骤(2)中所消耗第一酸液的体积，是第一酸液中H
+
的摩尔浓度；V2为步骤(3)中所消耗第二酸液的体积，是第二酸液中H
+
的摩尔浓度；V3为步骤(4)中所消耗碱液的体积，是碱液中OH
‑
的摩尔浓度；V
s
为步骤(1)中所取二次铝灰水解液的体积；V4为步骤(6)中所消耗第三酸液的体积，是第三酸液中H
+
的摩尔浓度；A为由二次铝灰水解液形成第一供试品溶液时的稀释倍数。
[0018]作为上述技术方案的改进，步骤(1)中，向所述二次铝灰水解液中加入第一配位剂的水溶液，其中，第一配位剂的浓度为20～30wt％；
[0019]第一配位剂的水溶液的加入量为二次铝灰水解液稀释前取样体积的2倍以上。
[0020]作为上述技术方案的改进，所述第一配位剂选用EDTA
‑
2Na和/或葡萄糖酸钠。
[0021]作为上述技术方案的改进，步骤(5)中，向所述第三溶液中加入第二配位剂的水溶液，其中，第二配位剂的浓度为20～30wt％；
[0022]第二配位剂的水溶液的加入量为二次铝灰水解液稀释前取样体积的1.5倍以上。
[0023]作为上述技术方案的改进，步骤(1)包括：
[0024](1.1)取二次铝灰水解液，加入4～8倍体积的第一配位剂的水溶液，并稀释预设倍数；
[0025](1.2)取预设量稀释所得水解液，加入20～30倍体积的第一配位剂的水溶液，即得到第一供试品溶液。
[0026]作为上述技术方案的改进，所述第一酸液选用硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液中的一种或多种，所述第二酸液选用硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液中的一种或多种，所述碱液选用氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液，所述第三酸液选用硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液中的一种或多种。
[0027]作为上述技术方案的改进，所述第一酸液、第二酸液、第三酸液选用盐酸溶液，其浓度为0.5
‑
1mol/L；所述碱液选用氢氧化钠溶液，其浓度为0.5
‑
1mol/L。
[0028]作为上述技术方案的改进，步骤(2)中，采用第一酸液将第一供试品溶液滴定至pH为8.2～8.3，得到第一溶液；步骤(3)中，采用第二酸液将第一供溶液滴定至pH为4.4～4.5，并在60～90℃加热3～5min，得到第二供试品溶液。
[0029]作为上述技术方案的改进，步骤(4)中，采用碱液将第二供试品溶液的pH滴定至8.2～8.3，得到第三溶液；
[0030]步骤(6)中，采用第三酸液将第三供试品的溶液的pH滴定至8.2～8.3。
[0031]相应的，本专利技术还公开了上述的二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法在二次铝灰水解中的应用。
[0032]实施本专利技术，具有如下有益效果：
[0033]本专利技术的二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法，先通过与铝配位效果较弱的第一配位剂与铝配位，测出了二次铝灰水解液中的苛性碱和碳酸碱，进而采用与铝配位效果较强的第二配位剂，置换出计量关系的氢氧根，进而测定得到了铝酸钠的浓度。基
于上述测定方法，实现了一次取样，连续测量。且本专利技术的测定方法测定结果可靠，
具体实施方式
[0034]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施方式对本专利技术作进一步地详细描述。
[0035]本专利技术提供了一种二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法，其包括以下步骤：
[0036](1)取二次铝灰水解液，加入第一配位剂，得到第一供试品溶液；
[0037]具体的，步骤(1)包括：
[0038](1.1)取二次铝灰水解液，加入4～8倍体积的第一配位剂的水溶液，并稀释预设倍数；
[0039]具体的，第一配位剂的水溶液中，第一配位剂的浓度为20～30wt％。第一配位剂可选用EDTA二钠、葡糖糖酸钠、葡萄糖酸钾、葡萄糖酸钙、水杨酸水杨酸钠、水杨酸钾、草酸钠、草酸钾、乙酰丙酮，但不限于此。优选的，第一配位剂选用EDTA
‑
2Na、葡萄糖酸钠、水杨酸钠、草酸钠、乙酰丙酮中的一种或多种。
[0040]具体的，稀释倍数可为1～20倍，示例性的为5倍、10倍、15倍或20倍，但不限于此。优选的，在本专利技术的一个实施例中，取5～20mL的二次铝灰水解液，加本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取二次铝灰水解液，加入第一配位剂，得到第一供试品溶液；其中，所述第一配位剂选用EDTA
‑
2Na、葡糖糖酸钠、水杨酸钠、草酸钠、乙酰丙酮中的一种或多种；(2)采用第一酸液将所述第一供试品溶液的pH调节至8～8.5，得到第一溶液；(3)采用第二酸液将所述第一溶液的pH调节至4.8以下，并在80～120℃加热5～10min，得到第二供试品溶液；(4)采用碱液将第二供试品溶液的pH调节至8～8.5，得到第三溶液；(5)向所述第三溶液加入第二配位剂，得到第三供试品溶液；其中，所述第二配位剂选用KF、磺基水杨酸钠中的一种或多种；(6)采用第三酸液将第三供试品溶液的pH调节至8～8.5；(7)根据下述公式组分别计算二次铝灰水解液中苛性碱、碳酸碱和铝酸钠的浓度：(7)根据下述公式组分别计算二次铝灰水解液中苛性碱、碳酸碱和铝酸钠的浓度：(7)根据下述公式组分别计算二次铝灰水解液中苛性碱、碳酸碱和铝酸钠的浓度：式中，c1、c2、c3分别为二次铝灰水解液中苛性碱、碳酸碱、铝酸钠的摩尔浓度；V1为步骤(2)中所消耗第一酸液的体积，是第一酸液中H
+
的摩尔浓度；V2为步骤(3)中所消耗第二酸液的体积，是第二酸液中H
+
的摩尔浓度；V3为步骤(4)中所消耗碱液的体积，是碱液中OH
‑
的摩尔浓度；V
s
为步骤(1)中所取二次铝灰水解液的体积；V4为步骤(6)中所消耗第三酸液的体积，是第三酸液中H
+
的摩尔浓度；A为由二次铝灰水解液形成第一供试品溶液时的稀释倍数。2.如权利要求1所述的二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，向所述二次铝灰水解液中加入第一配位剂的水溶液，其中，第一配位剂的浓度为20～30wt％；第一配位剂的水溶液的加入量为二次铝灰水解液稀释前取样体积的2倍以上。3.如权利要求2所述的二次铝灰水解液中碱度及铝酸钠浓度的测定方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：王思义，邝文辉，张大康，张玉露，赵军利，李晓鸿，
申请(专利权)人：广东至道先进土木工程材料技术研究有限公司，
类型：发明
国别省市：