一种喷射成形铝合金的钪元素含量测定方法技术

本发明专利技术属于钪元素含量测定技术领域，公开了一种喷射成形铝合金的钪元素含量测定方法。本发明专利技术对滴定法进行改进，对喷射成形铝合金中的化学成分钪元素含量元素进行测定：测定范围为0.2

【技术实现步骤摘要】
一种喷射成形铝合金的钪元素含量测定方法


[0001]本专利技术涉及钪元素含量测定
，具体涉及一种喷射成形铝合金的钪元素含量测定方法。

技术介绍

[0002]随着铝合金材料研究的发展，在铝合金中加入过渡族元素及稀土元素，以提升部分性能。钪元素同时具有稀土元素与过渡族金属元素的作用，主要作用为阻止异常再结晶并细化晶粒、强烈的时效强化以提升强度、优秀的热稳定性等，得到广泛应用与研究。随着航空航天领域对铝合金的强韧性要求越来越高，钪元素也更多的应用于2系、5系、7系等航空航天常用铝合金成分配比中。
[0003]喷射成形技术是基于快速凝固技术而发展的一种材料成形先进工艺，其基本原理为熔融合金在惰性气氛中经高压气体喷射雾化并沿喷嘴轴线方向高速飞行，在雾化小液滴还未完全固化之前沉积到接收器上，经撞击、粘连、凝固而最终形成沉积坯料。由于冷速快合金元素迁移被局限在晶粒范围内，而不会产生铸造工艺下的宏观偏析，且可抑制晶粒粗化，大幅提高材料性能。该工艺可不受合金含量限制，大大扩宽了合金配方和规格，是目前继半连续铸造之后最先进的凝固技术，尤其适用于高合金含量和大规模锭坯制备。
[0004]目前依据GB/T 20975.27
‑
2018《铝及铝合金化学分析方法第27部分：铈、镧、钪含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》标准中所编写，可以使用“电感耦合等离子体原子发射光谱法”对铝合金中的钪含量进行测定，测定范围0.0002
‑
0.5％。标准中要求的“电感耦合等离子体原子发射光谱法”，需要使用“电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICP
‑
AES”设备，普通企业难以承受设备昂贵的价格。通过普通的溶液法/滴定法溶解含钪的铝合金时，会因加入硅、钛的中间合金元素而无法溶解或者溶解不完全导致测试结果失常。本标准提供的方法在溶液配制结束后的常出现沉淀物问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的内容是提供一种喷射成形铝合金的钪元素含量测定方法，可以对钪含量在0.2
‑
2.0％的喷射成形铝合金的化学成分进行钪元素测定。
[0006]本专利技术采用了下述技术方案。
[0007]一种喷射成形铝合金的钪元素含量测定方法，该测定方法包括如下步骤：
[0008](1)称取铝合金碎屑试样A独立测定两次质量，取平均值W；
[0009](2)称取与上述平均值W相同质量的已知钪含量的试样B，做对照试验；
[0010](3)试样A中硅元素含量≤0.1％，钛元素含量≤0.01％时，将试样A置于烧杯中，分次加入盐酸溶液，盖上表面皿，待反应停止后，加入过氧化氢溶液，加热至完全溶解，蒸发至近干，加水，摇匀，加抗坏血酸、三乙醇胺、磺基水杨酸摇匀；测试样溶液pH值，调节pH，加二滴二甲酚橙指示剂，用浓度为C的试剂滴定至由紫红色变为亮黄色为终点；读数确定试剂所用体积V，计算钪的含量；
[0011]试样A中硅元素含量≥0.1％，钛元素含量≥0.01％时，在试样A中加入氢氧化钠溶液，盖上表面皿，待反应完全后，加热至大气泡，加入盐酸溶液，滴加过氧化氢，加热至完全溶解，蒸发至近干，加水，摇匀，加抗坏血酸、三乙醇胺、磺基水杨酸，摇匀；测试样溶液pH值，调节pH值，加二滴二甲酚橙指示剂，用浓度为C的试剂滴定至由紫红色变为亮黄色为终点；读数确定试剂所用体积V，计算钪的含量；
[0012](4)计算分析结果：ω(Sc)＝(C
×
V
×
M
÷
W)
×
％，M：钪的摩尔质量。
[0013]进一步的，所述步骤(1)中的铝合金碎屑厚度不大于1mm。
[0014]进一步的，所述步骤(3)中加入抗坏血酸后放置时间≤1h。
[0015]进一步的，所述步骤(3)中抗坏血酸、三乙醇胺、磺基水杨酸质量比为1:15～25:1～3。
[0016]进一步的，所述步骤(3)中pH值调节为2.0
‑
2.2。
[0017]进一步的，所述步骤(3)中滴定所用试剂为乙二胺四乙胺二钠标准溶液(EDTA0.01mol/L)或乙二胺四乙胺二钠标准溶液(EDTA0.005mol/L)。
[0018]更进一步的，所述乙二胺四乙胺二钠标准溶液(EDTA0.01mol/L):称取3.7226g基准乙二胺四乙胺二钠于250ml烧杯中，加煮沸蒸馏水加热溶解，呈透明状，移入1000ml容量瓶中，以煮沸蒸馏水稀释至刻度，混均；所述乙二胺四乙胺二钠标准溶液(EDTA0.005mol/L):称取1.8613g基准乙二胺四乙胺二钠于250ml烧杯中，加煮沸蒸馏水加热溶解，呈透明状，移入1000ml容量瓶中，以煮沸蒸馏水稀释至刻度，混均。
[0019]进一步的，所述测定方法适合于铝及铝合金中钪含量的测定，测定范围，钪：0.20％
‑
2.0％。
[0020]本专利技术有益的效果是：
[0021](1)本专利技术提供一种“滴定测定法”，可以避免使用价格高昂的测试设备；本专利技术提供一种“二步溶解”方法，消除硅、钛元素对检验结果的影响；在溶液配制过程中，使用“煮沸蒸馏水”代替普通蒸馏水，以解决溶液配制结束后的沉淀物问题；
[0022](2)通过改进后的滴定法，对喷射成形铝合金中的化学成分钪元素含量元素进行测定：测定范围为0.2
‑
2.0％，使用普通稳压电源电炉和酸度计即可满足测定设备需求，简单方便成本低廉；且在测量范围0.2
‑
0.5％内，对应精密度要求，重复性条件下，获得的多次独立测量结果的测定值，重复性限r均满足标准中对应的重复性限要求；实验室之间多次测量分析结果的差值满足允许差要求；在测量范围0.5
‑
2.0％内，无相应的精密度，无重复性与允许差要求，提供实测值。
具体实施方式
[0023]下面结合实例对本专利技术作进一步描述。
[0024]一种喷射成形铝合金的钪元素含量测定方法，包括如下：
[0025]将主要合金元素按钪Sc(0.2
‑
2.0％)、Al(余量)的比例进行喷射成形铝合金。
[0026]1.使用滴定法，对喷射成形铝合金碎屑的钪元素含量进行测定，范围：适合于铝及铝合金中钪含量的测定，测定范围，钪：0.20％
‑
2.0％。
[0027]2.实施过程：试样溶解后，在稀盐酸介质中，在一定酸度范围内，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙胺二钠标准溶液滴定，测量铝及铝合金中钪含量。
[0028]3.试剂
[0029]3.1过氧化氢(ρ＝1.10g/mL)，优级纯。
[0030]3.2盐酸(ρ＝1.19g/mL)，优级纯。
[0031]3.3氨水(ρ＝0.9g/mL)，优级纯。
[0032]3.4乙二胺四乙胺二钠，基准。
[0033]3.5盐酸(1+1)。
[0034]3.6氢氧化钠(200g/L)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种喷射成形铝合金的钪元素含量测定方法，其特征在于，该测定方法包括如下步骤：(1)称取铝合金碎屑试样A独立测定两次质量，取平均值W；(2)称取与上述平均值W相同质量的已知钪含量的试样B，做对照试验；(3)试样A中硅元素含量≤0.1％，钛元素含量≤0.01％时，将试样A置于烧杯中，分次加入盐酸溶液，盖上表面皿，待反应停止后，加入过氧化氢溶液，加热至完全溶解，蒸发至近干，加水，摇匀，加抗坏血酸、三乙醇胺、磺基水杨酸摇匀；测试样溶液pH值，调节pH，加二滴二甲酚橙指示剂，用浓度为C的试剂滴定至由紫红色变为亮黄色为终点；读数确定试剂所用体积V，计算钪的含量；试样A中硅元素含量≥0.1％，钛元素含量≥0.01％时，在试样A中加入氢氧化钠溶液，盖上表面皿，待反应完全后，加热至大气泡，加入盐酸溶液，滴加过氧化氢，加热至完全溶解，蒸发至近干，加水，摇匀，加抗坏血酸、三乙醇胺、磺基水杨酸，摇匀；测试样溶液pH值，调节pH值，加二滴二甲酚橙指示剂，用浓度为C的试剂滴定至由紫红色变为亮黄色为终点；读数确定试剂所用体积V，计算钪的含量；(4)计算分析结果：ω(Sc)＝(C
×
V
×
M
÷
W)
×
％，M：钪的摩尔质量。2.根据权利要求1所述的喷射成形铝合金的钪元素含量测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中的铝合金碎屑厚度不大于1mm。3.根据权利要求1所述的喷射成形铝合...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈春华，张豪，张捷，
申请(专利权)人：江苏豪然喷射成形合金有限公司，
类型：发明
国别省市：